CN102277126A - 一种汽车灯用单组份脱醇型硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种车灯用单组分硅酮密封胶及其制备方法，其特点是将粘度为15000～80000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷取90～110份，预先烘干的硬脂酸处理纳米活性碳酸钙120～150份，炭黑10～20份，甲基硅油5～20份，交联剂5～30份，气相二氧化硅2～5份，催化剂0.01～10份，增粘剂0.1～1份，在真空度为0.06～0.1MPa下搅拌混合30～40min，在真空度0.08～0.1MPa脱除低份子物质后出料灌装。该硅酮密封胶具有降低硅酮密封胶的挥发份，实际应用中车灯不起雾，耐候性以及环境老化性能良好，并且无油污渗出现象；增强了密封胶对聚丙烯(PP)与聚碳酸酯(PC)材料的粘接性能；固化速度快，有利于工业化生产。

Description

一种汽车灯用单组份脱醇型硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单组分汽车灯用脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，属于高分子材料领域。 
背景技术
现在市场上销售的汽车灯用密封胶主要有聚氨酯类密封胶、丁基热熔胶以及硅酮类密封胶。聚氨酯类密封胶应用在车灯上具有强度高、挥发份低等特点，但是聚氨酯类密封胶粘接性不好、耐复杂环境性能不好，长期暴露在环境中会出现车灯漏水现象；丁基类热熔胶具有密度高水汽透过率低等优点，但是使用时需要加热、操作不方便，并且其耐候性、粘接性不好，限制了其在汽车车灯方面的应用。硅酮类密封胶具有优异的耐高温、耐侯、耐老化、粘接性等性能，但是应用在汽车车灯上，挥发份较高，使得汽车车灯起雾，尤其是车灯灯罩上涂有防雾剂时，涂布硅酮密封胶会使防雾涂层失效。 
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，其特点是该硅酮密封胶对车灯材料聚丙烯(PP)与聚碳酸酯(PC)粘接性好，对车灯在复杂环境下耐受性好，克服了普通硅酮胶污染车灯的问题，以满足不断增长的市场需要。 
本发明的目的有以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数： 
汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶的起始原料由以下组分组成 
Figure BDA0000071759640000011
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为15000～80000mPa·s。 
碳酸钙为轻钙与重钙混合物，轻钙与重钙混合物的重量比例为轻钙∶重钙＝1∶10～10∶1。 
交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯中的至少一种。 
催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯、丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛螯合物和钛酸丁酯与钛酸丙酯的混合物、钛酸丙酯与钛酸异丙酯的混合物中的任一种。 
增粘剂为正丁氨基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨甲基三乙氧基硅烷和环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的硅烷偶联剂中的至少一种。 
汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶的制备方法包含以下步骤： 
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为15000～80000mPa·s，取90～110份，预先烘干的硬脂酸处理纳米活性碳酸钙120～150份，炭黑10～20份，甲基硅油5～20份，交联剂5～30份，气相二氧化硅2～5份，催化剂0.01～10份，增粘剂0.1～1份，在真空度为0.06～0.1Mpa下搅拌混合30～40min，在真空度0.08～0.1Mpa脱除低份子物质后出料灌装。 
性能测试 
将上述方法制得的用于车灯用单组分硅酮密封胶，按GB/T 531-1999测试邵氏硬度；按GB/T 528-1998测试断裂伸长率和拉伸强度，按SAEJ 1525-1985测试粘接破坏面积，按PV 3015测试挥发份。测试结果详见表1所示，结果表明未按照本发明制造的车灯用单组分硅酮密封胶与按照本发明制造的车灯用单组分硅酮密封胶比较，本发明制造的车灯用单组分硅酮密封胶粘接性好，挥发份低，不会污染车灯灯罩。适合用于汽车车灯的密封。 
本发明与现有技术相比，具有如下优点： 
1.降低了硅酮密封胶的挥发份，实际应用中车灯不起雾，耐候性以及环境老化性能良好，并且无油污渗出现象； 
2.增强了密封胶对PP与PC材料的粘接性能；固化速度快，能够满足工业化生产。 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。 
实施例1 
将25℃时α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为15000mPa·s，取100份，预先烘干的碳酸钙150份，炭黑20份，甲基硅油5份，乙烯基三甲氧基硅烷20份，气相二氧化硅4份，钛酸正丁酯0.1份，氨丙基三乙氧基硅烷0.2份与环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷0.3份混合物做增粘剂。在真空度为0.06Mpa下搅拌混合40min，在真空度0.08Mpa脱除低份子物质后出料灌装。 
实施例2 
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为80000mPa·s，取90份，预先烘干的碳酸钙120份；炭黑10份，二甲基硅油20份；甲基三甲氧基硅烷10份，气相二氧化硅2份，钛酸正丁酯0.1份，氨丙基三乙氧基硅烷0.2份与氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.3份混合物做增粘剂。在真空度为0.1Mpa下搅拌混合30min，在真空度0.1Mpa脱除低份子物质后出料灌装。 
实施例3 
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为45000mPa·s，取100份，预先烘干的碳酸钙140份，炭黑15份，甲基硅油12份，硅酸乙酯15份，气相二氧化硅3份，乙酰乙酸乙酯钛酸异丙酯螯合物0.05份，钛酸正丁酯0.05份，正丁氨基丙基三甲氧基硅烷0.3份与氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.2份混合物做增粘剂。在真空度为0.08Mpa下搅拌混合35min，在真空度0.09Mpa脱除低份子物质后出料灌装。 
比较例1 
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为15000mPa·s，取100份，碳酸钙150份，炭黑20份，甲基硅油5份，甲基三甲氧基硅烷20份，气相二氧化硅4份，钛酸正丁酯0.1份，氨丙基三乙氧基硅烷0.5份做增粘剂。在真空度为0.06Mpa下搅拌混合40min，在真空度0.08Mpa脱除低份子物质后出料灌装。 
比较例2 
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的粘度为45000mPa·s，取100份，碳酸钙140份，炭黑15份，甲基硅油12份，硅酸乙酯15份，气相二氧化硅3份，丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛螯合物0.05份，钛酸正丁酯0.05份，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.5份混合物做增粘剂。在真空度为0.08Mpa下搅拌混合35min，在真空度0.09Mpa脱除低份子物质后出料灌装。 
表1单组分车灯用脱醇型硅酮密封胶性能测试结果 
  No   项目   实施例1   实施例2   实施例3   比较例1   比较例2
  1   邵氏硬度(Shore A)   44   37   50   54   39
  2   拉伸强度(MPa)   2.50   2.43   2.56   1.50   1.13
  3   断裂伸长率(％)   320   375   286   315   360
  4   粘接破坏面积(％)   30～50   0～10   45～65   80～90   60～80
  5   挥发分(μg/g)   110   150   215   978   724
  6   贮存期(月)   ＞6   ＞6   ＞6   ＞3   ＞6

Claims (7)

1.一种车灯用单组分硅酮密封胶，其特征在于该硅酮密封胶的起始原料由以下组分组成，按重量计为：
2.根据权利要求1所述汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶，其特征在于：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在温度25℃下的混合后粘度为15000～80000mPa·s。
3.根据权利要求1所述汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶，其特征在于碳酸钙为轻钙
与重钙混合物，轻钙与重钙混合物的重量比例为轻钙∶重钙＝1∶10～10∶1。
4.根据权利要求1所述汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶，其特征在于交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶，其特征在于催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯、丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛螯合物及钛酸丁酯与钛酸丙酯的混合物、钛酸丙酯与钛酸异丙酯的混合物中的任一种。
6.根据权利要求1所述汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶，其特征在于增粘剂为正丁氨基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨甲基三乙氧基硅烷和环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的硅烷偶联剂中的至少一种。
7.根据权利要求1～6之一所述汽车灯用单组分脱醇型硅酮密封胶的制备方法，其特征在于该方法包含以下步骤：
将25℃时不同粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷混合成粘度为15000～80000mPa·s取90～110份，预先烘干的硬脂酸处理纳米活性碳酸钙120～150份，炭黑10～20份，甲基硅油5～20份，交联剂5～30份，气相二氧化硅2～5份，催化剂0.01～10份，增粘剂0.1～1份，在真空度为0.06～0.1Mpa下搅拌混合30～40min，在真空度0.08～0.1Mpa脱除低份子物质后出料灌装。
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