CN107868469B - 耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶及制备方法 - Google Patents

耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐水‑紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶及其制备方法，其组成包括A、B组分，A组分是将α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷35～60份、活性纳米碳酸钙40～65份、二甲基聚二甲基硅氧烷0～30份等原料在真空条件下分散混合而成；B组分是将炭黑20～35份、增塑剂30～50份、交联剂10～30份、偶联剂2～10份、催化剂0.1～2份、耐水‑紫外增粘助剂2～10份等原料在真空条件下分散混合而成。A、B组分在室温条件下按A：B＝10～15:1的比进行混合后使用，该硅酮密封胶可用于玻璃、金属铝材、塑料等基材的粘接，具有优异的耐水‑紫外线粘接性，可长期暴露在户外使用。

Description

耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶及制备方法
技术领域
本发明涉及室温硫化硅橡胶领域，具体涉及一种耐水-紫外粘接的脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，属于高分子材料密封领域。
背景技术
脱醇型双组分室温硫化硅橡胶具有气味小、固化不放热、体积收缩小、可深层硫化等优点而广泛应用于建筑幕墙、工业防腐、电子、新能源等领域。当被粘接密封的部位暴露在室外时，硅酮密封胶将长期在雨水、湿气、阳光、冷热交替等恶劣的环境下使用。因此硅酮密封胶必须在长期接受湿气、紫外线的条件下保持良好的粘接性。建筑行业对密封材料的耐湿热、紫外线的粘接性进行了相关规定，例如《建筑用硅酮结构密封胶GB16776-2005》要求固化后的硅橡胶进行热水浸泡后及水-紫外线光照后测试力学强度及粘接性，《GB/T13477.15-2002》提供了经过热、透过玻璃的人工光源和水暴露后粘接性的测试方法。但是增加硅酮密封胶浸水后或水-紫外线光照处理后强度的保持率与粘接性成为目前国内外科技研发、材料开发中的难题。而目前增加脱醇型室温硫化硅橡胶粘接的粘接性，最常用的方法是添加氨基硅烷偶联剂，增加耐湿热粘接的方法多为添加氨基硅烷偶联剂和环氧基硅烷偶联剂混合处理后的混合增粘剂。
日本专利JP2009275098A中提到使用双(烷氧基烷基)二硅氧烷作为交联剂，可明显提高双组分密封胶的耐热水浸泡后的强度，日本专利JP2009275098公布一种支链烷基环氧化合物与氨烃基烷氧基硅烷的反应产物作增粘剂配制的硫化剂组分，长期在热水中浸泡，强度变化率低，粘接破坏以内聚破坏为主，尤其表现在对浮化玻璃的优异粘接性。但此类支链型增粘剂相对于线性增粘剂原料稀缺，合成成本较高，难度较大，同时该类专利未提及同时接受水-紫外线光照处理后的力学强度变化及粘接性变化。
中国专利CN104031389A公开了一种新型增粘剂以及耐湿热型室温硫化硅橡胶组合物的制备方法，其公布的增粘剂为同时含有氨基和环氧基的硅烷化合物，其制备的酮肟型单组分室温硫化硅橡胶通过湿热(双85)老化处理后力学强度及粘接强度下降幅度小。该专利提及的增粘剂在制备时会放出大量的热量具备一定的危险性，同时所制得的硅酮胶为脱肟型单组分室温硫化硅橡胶。中国专利102424742A公开了一种耐湿热老化的双组分室温硫化硅橡胶，在A、B组分中分别添加含有环氧基团的化合物和氨基硅烷偶联剂化合物，制得双组分室温硫化硅橡胶在湿热环境下力学和粘接性保持良好。该专利提供的方法，在A组分中添加环氧树脂与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷存在一定的相容性问题。
综上所述的专利均未提供耐水-紫外线光照处理后硅酮胶力学强度及粘接性保持良好的方法。而硅酮胶现实的户外使用环境除了湿热环境外，还会接受到紫外线照射，同时相关的行业标准也提到了对硅酮粘接测试试件进行水-紫外光照处理，因此硅酮胶的耐水-紫外粘接研究是很有必要的。
发明内容
为了克服现有技术中有关力学强度及粘接性方面的问题，本发明提供一种长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶。
考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：
一种长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其组分按质量份计包括：
A组分：重量份
Figure BDA0001508496410000031
为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：
根据本发明的一个实施方案，所述耐水-紫外增粘助剂的结构式特征为：
Figure BDA0001508496410000032
其中，R1是选自甲基、乙基或丙基中的一种；
R2是选自甲基、乙基、丙基、甲氧基或乙氧基中的一种；
Y为碳原子数1～12的烷基，优选为碳原子数为2～10的烷基。
根据本发明的另一个实施方案，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为700～200000mPa·s或不同粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配后粘度为700～200000mPa·s。
根据本发明的另一个实施方案，所述甲基聚二甲基硅氧烷粘度为100～500mPa·s。
根据本发明的另一个实施方案，所述碳黑为经过酸法表面处理或碱法表面处理后得到的炭黑。
根据本发明的另一个实施方案，所述炭黑吸油量为40～80cc/100g。
根据本发明的另一个实施方案，所述增塑剂是选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种复配。
根据本发明的另一个实施方案，所述交联剂是选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、聚正硅酸乙酯、1,3－双[(三甲氧硅基)乙基]、1,1,3,3－四甲基二硅氧烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷及其水解低聚物和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
根据本发明的另一个实施方案，所述催化剂是选自二甲基二月桂酸锡、二丁基二月桂酸锡、二甲基二醋酸锡和二丁基二醋酸锡中的一种或几种。
根据本发明的另一个实施方案，所述偶联剂是选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明还可以是：
一种长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)A组分的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35～60质量份、活性纳米碳酸钙40～65质量份、二甲基聚二甲基硅氧烷0～30质量份等原料在真空条件下分散混合均匀制得A组分；
(2)B组分的制备
将炭黑20～35质量份、增塑剂30～50质量份、交联剂10～30质量份、偶联剂2～10质量份、催化剂0.1～2质量份、耐水-紫外增粘助剂2～10质量份等原料在真空条件下分散混合均匀制得B组分；
(3)A、B组分混合
A、B组分在室温条件下按A：B＝10～15:1的质量比混合均匀后使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：
(1)添加少量的耐水-紫外线增粘助剂可以增加室温硫化硅橡胶对铝材及玻璃的拉伸粘接性，与添加传统的氨基硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂相比，能获得优异的浸热水处理及水-紫外线光照处理后的粘接性；(2)添加少量的耐水-紫外线增粘助剂，能使脱醇型双组分室温硫化硅橡胶具有良好的浸热水粘接性；(3)添加少量的耐水-紫外线增粘助剂，能使脱醇型双组分室温硫化硅橡胶制备的粘接试件在水-紫外线光照处理后保持良好的力学性能和粘接性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
一种长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其组分按质量份计包括：
A组分：重量份
Figure BDA0001508496410000061
所述耐水-紫外增粘助剂的结构式特征为：
Figure BDA0001508496410000062
其中，R1是选自甲基、乙基或丙基中的一种；
R2是选自甲基、乙基、丙基、甲氧基或乙氧基中的一种；
Y为碳原子数1～12的烷基，优选乙基或丙基。
优选地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为700～200000mPa·s或不同粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配后粘度为700～200000mPa·s。所述甲基聚二甲基硅氧烷粘度为100～500mPa·s。
所述碳黑为经过酸法表面处理或碱法表面处理后得到的炭黑，同时吸油量为40～80cc/100g。
所述增塑剂是选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种复配。增塑剂为粘度优选100～2000mPa·s。可以是端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为100～2000mPa·s，或复配后的粘度为100～2000mPa·s。
所述交联剂是选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、聚正硅酸乙酯、1,3－双[(三甲氧硅基)乙基]、1,1,3,3－四甲基二硅氧烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷及其水解低聚物和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述催化剂是选自二甲基二月桂酸锡、二丁基二月桂酸锡、二甲基二醋酸锡和二丁基二醋酸锡中的一种或几种。
所述偶联剂是选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
一种长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35～60质量份、活性纳米碳酸钙40～65质量份、二甲基聚二甲基硅氧烷0～30质量份等原料在真空条件下分散混合均匀制得A组分；
(2)B组分的制备
将炭黑20～35质量份、增塑剂30～50质量份、交联剂10～30质量份、偶联剂2～10质量份、催化剂0.1～2质量份、耐水-紫外增粘助剂2～10质量份等原料在真空条件下分散混合均匀制得B组分；
(3)A、B组分混合
A、B组分在室温条件下按A：B＝10～15:1的质量比混合均匀后使用，该硅酮密封胶对玻璃、金属铝材、塑料等基材具有良好的粘接性。
测试样品的制备与养护：
将组分A和组分B按质量比10:1～15:1混合，配成胶料，按照GB/T13477.8-2002第七章提供的方法制备H型粘接性试件，在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％环境中硫化养护28天。
粘接性试件的处理与性能测试：
参照JG/T475-2015提供的方法，将试件放入水-紫外线试验箱中处理一定的时间后或在95℃热水中浸泡处理一定时间后取出试件，在标准试验条件下放置(24±4)h，然后进行拉伸粘接强度测试并记录粘接破坏面积。
通过测试，本发明粘接试件在水-紫外线光照处理后能保持良好的力学性能和粘接性。
实施例1
将35份10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份活性轻质碳酸钙、15份500mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷，真空条件下共混分散，制成组分A；将30份炭黑、36份2000mPa·s端乙烯基聚二甲基硅氧烷中、30份正硅酸乙酯、6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2份耐水-紫外增粘助剂、2份二丁基二月桂酸锡，真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～15:1共混，交联固化，制成H型粘接性试件。
实施例2
将35份10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份活性轻质碳酸钙、15份500mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷，真空条件下共混分散，制成组分A；将35份炭黑、40份100mPa·s端乙烯基聚二甲基硅氧烷中、30份聚正硅酸乙酯、3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、2份耐水-紫外增粘助剂、2份二甲基二月桂酸锡，真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～15:1共混，交联固化，制成H型粘接试件。
实施例3
将35份10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份活性轻质碳酸钙、15份500mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷，真空条件下共混分散，制成组分A；将35份炭黑、40份100mPa·s端乙烯基聚二甲基硅氧烷中、30份聚正硅酸乙酯、3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、5份耐水-紫外增粘助剂、2份二甲基二月桂酸锡，真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～15:1共混，交联固化，制成H型粘接试件。
实施例4
将35份10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份活性轻质碳酸钙、15份500mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷，真空条件下共混分散，制成组分A；将35份炭黑、40份100mPa·s端乙烯基聚二甲基硅氧烷中、30份聚正硅酸乙酯、3份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3份N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、10份耐水-紫外增粘助剂、2份二甲基二月桂酸锡，真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～15:1共混，交联固化，制成H型粘接试件。
对比例1
将35份10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份活性轻质碳酸钙、15份500mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷，真空条件下共混分散，制成组分A；将35份炭黑、40份100mPa·s端乙烯基聚二甲基硅氧烷中、30份聚正硅酸乙酯、10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、2份二甲基二月桂酸锡，真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～15:1共混，交联固化，制成H型粘接试件。
性能测试结果
Figure BDA0001508496410000101
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于组分按质量份计包括：
A组分： 重量份
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 35～60份
活性纳米碳酸钙 40～65份
甲基聚二甲基硅氧烷 0～30份
B组分： 重量份
碳黑 20～35份
增塑剂 30～50份
交联剂 10～30份
偶联剂 2～10份
催化剂 0.1～2份
耐水-紫外增粘助剂 2～10份；
所述耐水-紫外增粘助剂的结构式特征为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1是选自甲基、乙基或丙基中的一种；
R2是选自甲基、乙基、丙基、甲氧基或乙氧基中的一种；
Y为碳原子数1～12的亚烷基。
2.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于Y为碳原子数为2～10的亚烷基。
3.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为700～200000 mPa·s或不同粘度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配后粘度为700～200000 mPa·s。
4.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述甲基聚二甲基硅氧烷粘度为100～500 mPa·s。
5.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述碳黑为经过酸法表面处理或碱法表面处理后得到的炭黑。
6.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述增塑剂是选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种复配。
7.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述交联剂是选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、聚正硅酸乙酯、1,1,3,3－四甲基二硅氧烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、甲基三乙氧基硅烷及其水解低聚物和二甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述催化剂是选自二甲基二月桂酸锡、二丁基二月桂酸锡、二甲基二醋酸锡和二丁基二醋酸锡中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶，其特征在于所述偶联剂是选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的长效耐水-紫外粘接脱醇型双组分室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）A组分的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35～60质量份、活性纳米碳酸钙40～65质量份、二甲基聚二甲基硅氧烷0～30质量份原料在真空条件下分散混合均匀制得A组分；
（2）B组分的制备
将炭黑20～35质量份、增塑剂30～50质量份、交联剂10～30质量份、偶联剂2～10质量份、催化剂0.1～2质量份、耐水-紫外增粘助剂2～10质量份原料在真空条件下分散混合均匀制得B组分；
（3）A、B组分混合
A、B组分在室温条件下按A：B=10～15:1的质量比混合均匀后使用。
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《复合硅烷偶联剂对硅酮密封胶老化粘接性能的影响》;车国勇等;《粘接》;20170410(第4期);151-154 *
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