CN1810910A - 防污染单组分室温硫化硅酮密封胶及其制造方法 - Google Patents

防污染单组分室温硫化硅酮密封胶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

防污染单组分室温硫化硅酮密封胶及其制造方法，其特点是采用分子端基为Si－H的硅油与干性油的加成物(简称防污剂)为防止污染成分5～30重量份，α，ω－二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙70～130重量份，加入真空搅拌机内，于温度100～150℃、真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～200分钟，冷却得基料。在室温下，再将交联剂5～15重量份，硅烷偶联剂0.5～5重量份和催化剂0.5～1.5重量份，加入装有基料的高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.06～0.099MPa，转速200～600rpm搅拌反应30～150分钟制得。

Description

防污染单组分室温硫化硅酮密封胶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种防污染单组分室温硫化硅酮密封胶及其制造方法，属于高分子密封材料及其制造领域。
背景技术
室温硫化硅酮密封胶，在室温下无须加热、光照或其它特殊条件，接触空气中的湿气即可硫化为弹性体，具有使用十分方便的特点。硫化后的密封胶有优异的耐高低温性能，良好的耐水性，卓越的耐气候老化及耐臭氧、紫外线等性能，有数十年的使用寿命。对铝合金、玻璃、金属、石材、水泥等多种基材有优良和持久的粘结性，良好的弹性即抗位移能力等。因此硅酮密封胶广泛地应用在建筑行业，特别是幕墙装饰行业中。众所周知，硫化后的硅酮密封胶表面极易吸尘，同时由于硅酮密封胶里油性增塑剂和少量低分子物质的慢慢渗出造成对建筑物周边基材的污染。为了减少硅酮密封胶表面沉积灰尘和对建筑物周边基材的污染，日本专利特开昭62-1750、62-7763在配方中添加干性油如桐油、氢化蓖麻油，虽然有防止污染性，但密封胶在保存中干性油从密封胶中慢慢析出，从而影响密封胶的保质期，同时密封胶表面容易变色；美国专利US 4460740、US 4695603及日本专利特开昭56-76453、56-76542报导向胶料中添加表面活性剂，这种办法有暂时的防污作用，密封胶表面沉积灰尘减少，但会大大影响硅酮密封胶对基材的粘结性；US 5357025添加含有氟碳基的硅氧烷剂，氟碳基的硅氧烷剂与干性油如桐油、氢化蓖麻油共用配制的室温硫化硅酮密封胶使硫化密封剂表面形成干性油氧化产物层，起到防污作用。但这种干性油氧化产物层在大气中暴露会逐渐消失，清洁的效果也逐渐失去，表面又会吸尘，生霉，同时成本较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种防污染单组分室温硫化硅酮密封胶及其制造方法。其特点是采用分子端基为Si-H基的硅油与干性油加成物(简称防污剂)为防污染成分，与α，ω-二羟基聚硅氧烷、活性碳酸钙、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂反应制得防污染单组分室温硫化硅酮密封胶。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原材料份数除特殊说明外，均为重量份数。
防污染单组分室温硫化硅酮密封胶的配方组分为：
防污剂                             5～30份
α，ω-二羟基 聚硅氧烷             100份
活性碳酸钙                         70～130份
交联剂                             5～15份
硅烷偶联剂                         0.5～5份
催化剂                             0.5～1.5份
其中防污剂为分子端基为Si-H基的硅油 n＝15～25，与干性油的加成物，干性油为桐油、氢化蓖麻油。
α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为 n＝50～2000，R为CH3-、CH3CH2-或C6H5-。R可以相同，也可以不同，R优选为甲基。
交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
硅烷偶联剂为γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡中的任一种。
防污染单组分室温硫化硅酮密封胶的制造方法：
a.将α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙70～130重量份，加入真空搅拌机内，于温度100～150℃，真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～150分钟，冷却得基料；
b.防污剂合成：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三口烧瓶中加入下式结构的端基为Si-H基的硅油 n＝15～25，20～40重量份，甲苯50～100重量份，干性油10～20重量份，0.1％氯铂酸异丙醇溶液1～4重量份，升温至90～110℃反应3～5小时后，抽出甲苯得防污剂；
c.在室温下，将上述基料加入高速分散搅拌机内，再加入防污剂5～30重量份、交联剂5～15重量份，硅烷偶联剂0.5～5重量份和催化剂0.5～1.5重量份，于真空度0.06～0.099MPa，转速20～600rpm搅拌反应30～150分钟制成防污染单组分室温硫化硅酮密封胶。
防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，按JC/T882测试各项性能；测试结果详见表1所示。其中防污染试验是将防污染单组分室温硫化硅酮密封胶填充在2块白色瓷板间隙中(宽20mm，深10mm)，在室温下固化14天后，在45°倾角置于室外，观察橡胶表面及瓷板周边的污染情况。3个月、6个月、9个月的结果也见表1所示。
本发明具有如下优点：
1.采用分子端基为Si-H基的硅油与干性油的加产物(简称防污剂)为防止污染成分，干性油的部分不饱和基使密封胶表面形成氧化产物，从而防止密封胶表面吸尘和对建筑物周边基材的污染有较好的防污效果。
2.采用分子端基为Si-H基的硅油与干性油的加成产物(简称防污剂)为防止污染成分，不会影响密封胶的贮存稳定性，因为这种防污剂分子具有Si-O-Si骨架结构，与密封胶相容性好，不会从体系中迁移出来。
3.采用中性固化体系，对被粘结基材无腐蚀，粘接性优异。
4.防污染单组分室温硫化硅酮密封胶具有很好的物理力学性能。
5.防污染单组分室温硫化硅酮密封胶可随用户要求，调配成各种颜色，单组分，使用方便。
6.生产过程无三废产生，对环境友好。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例
防污染剂的合成
防污剂I合成：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三口烧瓶中加入下式结构的端基Si-H硅油 n＝20，20重量份，甲苯50重量份，桐油20重量份，0.1％氯铂酸异丙醇溶液1重量份。升温至100℃反应5小时得透明液体，抽出甲苯得防污剂I。
防污剂II合成：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三口烧瓶中加入下式结构的端基Si-H硅油
Figure A20061002036900072
n＝20，30重量份，甲苯80重量份，氢化蓖麻油25重量份，0.1％氯铂酸异丙醇溶液1重量份。升温至100℃反应4小时得透明液体，抽出甲苯得防污剂II。
实施例1：将25℃时粘度为50Pa·S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份，活性碳酸钙70重量份加入真空搅拌机内，于温度130℃，真空度为0.09MPa，脱水共混100分钟，冷却得基料。室温下，在装有上述基料的高速分散搅拌机内，将防污剂I，5重量份，甲基三丁酮肟基硅烷12重量份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5重量份，二丁基二月桂酸锡1.2重量份，加入高速分散搅拌机内，于真空度0.09MPa，转速600rpm搅拌反应60分钟，制成防污染单组分室温硫化硅酮密封胶。
实施例2：将25℃时粘度为30Pa·S的α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙100重量份加入真空搅拌机内，于温度120℃，真空度为0.085MPa，脱水共混120分钟，冷却得基料。室温下，在装有上述基料的高速分散搅拌机内，将防污剂I，30重量份、甲基三丁酮肟基硅烷7重量份，乙烯基三丁酮肟基硅烷2重量份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷4重量份，二丁基二月桂酸锡0.7重量份，加入高速分散搅拌机内，于真空度0.09MPa，转速600rpm搅拌反应60分钟制成防污染单组分室温硫化硅酮密封胶。
实施例3：将25℃时粘度为10Pa·S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份，活性碳酸钙130重量份加入真空搅拌机内，于温度110℃，真空度为0.080MPa，脱水共混150分钟，冷却得基料。室温下，在装有上述基料的高速分散搅拌机内，将防污剂II，20重量份，苯基三丁酮肟基硅烷7重量份，γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2重量份和二丁基二乙酸锡1重量份，加入高速分散搅拌机内，于真空度0.09MPa，转速600rpm搅拌反应60分钟制成防污染单组分室温硫化硅酮密封胶。
对比实例1：将25℃时粘度为50Pa·S的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100重量份，活性碳酸钙70重量份加入真空搅拌机内于温度110℃，真空度为0.09MPa，脱水共混100分钟，冷却得基料。室温下，在装有上述基料的高速分散搅拌机内，将甲基三丁酮肟基硅烷12重量份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5重量份和二丁基二月桂酸锡1.2重量份，加入高速分散搅拌机内，于真空度0.09MPa，转速600rpm搅拌反应60分钟制成单组分室温硫化硅酮密封胶。
对比实例2：将25℃时粘度为30Pa·S的α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙100重量份加入真空搅拌机内，于温度110℃，真空度为0.085MPa，脱水共混120分钟，冷却得基料。室温下，在装有上述基料的高速分散搅拌机内，将甲基三丁酮肟基硅烷7重量份，乙烯基三丁酮肟基硅烷2重量份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷4重量份和二丁基二月桂酸锡0.7重量份，加入高速分散搅拌机内，于真空度0.09MPa，转速600rpm搅拌反应60分钟制成单组分室温硫化硅酮密封胶。
制得硅酮密封剂，产品性能测试结果详见表1所示。
                   表1  防污染单组分室温硫化硅酮密封胶性能测试结果
  项目   实施例1   实施例2   实施例3   对比实例1   对比实例2
下垂度   垂直放置(mm)   0   0   0   0   0
  水平放置   不变形   不变形   不变形   不变形   不变形
  挤出性(s)   150   155   140   160   155
  表干时间(min)   80   75   78   90   85
  弹性恢复率％   97   97   96   97   97
  拉伸模量MPa   标准条件   0.64   0.70   0.85   0.60   0.72
  -20℃   0.75   0.82   1.0   0.75   0.86
  定伸粘结性   无破坏   无破坏   无破坏   无破坏   无破坏
  热压·冷拉后的粘结性   无破坏   无破坏   无破坏   无破坏   无破坏
  浸水光照后的定伸粘结性   无破坏   无破坏   无破坏   无破坏   无破坏
  污染性 3个月 无污染 无污染 无污染   表面有轻度污染   表面有轻度污染
6个月 无污染 无污染 无污染 表面污染 表面污染
  9个月   无污染   无污染   无污染   表面严重污染   表面严重污染

Claims (9)

1、一种防污染单组分室温硫化硅酮密封胶；其特征在于该密封胶的配方组分按重量计为：
    防污剂                                5～30份
    α，ω-二羟基聚硅氧烷                 100份
    活性碳酸钙                            70～130份
    交联剂                                5～15份
    硅烷偶联剂                            0.5～5份
    催化剂                                0.5～1.5份。
2、按照权利要求1所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于防污剂为分子端基为Si-H的硅油，
Figure A2006100203690002C1
n＝15～25，与干性油的加成物。
3、按照权利要求1和2所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于干性油为桐油或氢化蓖麻油。
4、按照权利要求1所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为
Figure A2006100203690002C2
n＝50～2000，R为CH3-、CH3CH2-或C6H5-，R可以相同，也可以不同。
5、按照权利要求1所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于α，ω-二羟基聚硅氧烷结构中的R为甲基。
6、按照权利要求1所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的至少一种。
7、按照权利要求1所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于硅烷偶联剂为γ-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
8、按照权利要求1所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶，其特征在于催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡中的任一种。
9、按照权利要求1～8之一所述防污染单组分室温硫化硅酮密封胶的制造方法，其特征在于该方法含有以下步骤：
a.将α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙70～130重量份，加入真空搅拌机内，于温度100～150℃，真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～150分钟，冷却得基料；
b.防污剂合成：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三口烧瓶中加入下式结构的端基为Si-H基的硅油
Figure A2006100203690003C1
n＝15～25，20～40重量份，甲苯50～100重量份，干性油10～20重量份，0.1％氯铂酸异丙醇溶液1～4重量份，升温至90～110℃反应3～5小时后，抽出甲苯得防污剂；
在室温下，将上述基料加入高速分散搅拌机内，再加入防污剂5～30重量份、交联剂5～15重量份，硅烷偶联剂0.5～5重量份和催化剂0.5～1.5重量份，于真空度0.06～0.099MPa，转速20～600rpm搅拌反应30～150分钟，制成防污染单组分室温硫化硅酮密封胶。
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