CN111635726A - 一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，包括以下重量百分比的原料反应得到：12～80%的有机硅改性聚醚基料、0～45%的增塑剂、2～5%的钛白粉、0～70%的碳酸钙、0～10%的白炭黑、0.5～2%的除水剂、1～5%的偶联剂、0.5～1.5%的光稳定剂、0.5～1.5%的紫外线吸收剂和0.05～0.5%抗菌防霉剂。本发明防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶具有0级双倍防霉、室内外通用、绿色环保、无溶剂、无毒、极低VOC、无异味、抗污易擦洗、优良的抗紫外线和防风耐候性能、适用于多种基材等特点，综合性能优良，拓展了硅烷改性聚醚密封胶的应用领域，具有巨大的市场潜力。

Description

一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶(简称MS密封胶)是一种以端硅烷基聚醚(以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端)为基础聚合物制备的高性能环保密封胶，其兼具了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点，克服了各自性能的不足，具有优良的力学强度、涂饰性、耐污性，且产品中没有异氰酸酯及有机溶剂，是国内外新型环保弹性密封胶的主要发展方向。
近年来，家装污染肆虐，人类失去绿色，霉菌在室内室外均能生长，尤其是在潮湿温暖区域，霉菌会迅速繁殖蔓延，导致大面积区域(水槽周边、橱柜、浴缸、马桶等)发霉发黑。长期接触和吸入霉菌，可引发呼吸道疾病和过敏症状，例如：支气管炎、扁桃体炎和哮喘病等；免疫力低的人还可能因此引起头疼、发烧、皮肤或黏膜发炎等；有些毒性强的霉菌，更会引起严重的肺部病变，甚至死亡。
为了有效解决厨房、浴缸、马桶等处的渗漏发黑、异味、油污、清理等问题，实现超长的密封效果，开发具有防霉效果的硅烷改性聚醚密封胶十分必要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种防霉型单组分硅烷改性聚醚密封胶。
本发明采用的技术方案如下：防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：由以下重量百分比的原料反应得到：
有机硅改性聚醚基料12～80％、增塑剂0～45％、钛白粉2～5％、碳酸钙0～70％、白炭黑0～10％、除水剂0.5～2％、偶联剂1～5％、光稳定剂0.5～1.5％、紫外线吸收剂0.5～1.5％、抗菌防霉剂0.05～0.5％；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和A171中的任意一种或者几种的组合，所述的硅烷偶联剂为KH-540、KH550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
Figure BDA0002161767870000021
或
Figure BDA0002161767870000022
或上述两种的混合物，其中R和R’为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
增塑剂为分子量在600以上的高分子聚醚多元醇，其结构式为
Figure BDA0002161767870000023
或上述两者的混合物，其中n是10～250的整数。
优选的光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的任意一种或者几种的组合。
优选的紫外线吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的任意一种或者几种的组合。
优选的抗菌防霉剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、(4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮、2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的任意一种或者几种的组合。
一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将重量百分比分别为12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂及0.5～2％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌几分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为2～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑、0.5～1.5％的光稳定剂、0.5～1.5％的紫外线吸收剂和0.05～0.5％的抗菌防霉剂的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为1～5％的偶联剂，真空搅拌几分钟后，出料包装，制得密封胶成品；
整个制备过程均在常温条件下进行。
本发明的优点是：
1、本发明采用α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚物为基料，制胶过程无需添加有机锡催化剂，无需加热活化，填料无需预先干燥，混合过程中无需随时检测体系水分含量，无危险和有害物质加入或释放。常温制备该密封胶的方法工艺简单、节能环保。广泛应用于厨房、卫浴、手术室等需要防霉的密封环境。
2、本发明采用高分子聚醚多元醇作为增塑剂，研制的单组分湿气固化密封胶环保无气味，施工性好，不污染周边基材，而且具有优良的力学性能，对基材的粘附性较好。
3、本发明具有0级双倍防霉、室内外通用、绿色环保、无溶剂、无毒、极低VOC、无异味、抗污易擦洗、优良的抗紫外线和防风耐候性能、适用于多种基材等特点，综合性能优良，拓展了硅烷改性聚醚密封胶的应用领域，具有巨大的市场潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
(1)将重量百分比分别为23.5％的有机硅改性聚醚基料Ⅰ和20％的有机硅改性聚醚基料Ⅱ及0.5％的除水剂A-171加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌5分钟，搅拌速率为30r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料Ⅰ为
Figure BDA0002161767870000031
有机硅改性聚醚基料Ⅱ为
Figure BDA0002161767870000041
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为2％的钛白粉、49.9％的碳酸钙、2％的白炭黑、0.5％的光稳定剂776、0.5％的紫外线吸收剂UV-320和0.1％的抗菌防霉剂2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30r/min，分散速率为500r/min，得到混合料。
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为1％的偶联剂KH-550，真空搅拌3分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程全程温度控制在50℃以下。
实施例2
(1)将重量百分比分别为30.5％的有机硅改性聚醚基料、30％的增塑剂及1.5％的除水剂A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌8分钟，搅拌速率为50r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
Figure BDA0002161767870000042
增塑剂为
Figure BDA0002161767870000043
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为3％的钛白粉、23.95％的碳酸钙、5％的白炭黑、1.5％的光稳定剂788、1.5％的紫外线吸收剂UV-326和0.05％的抗菌防霉剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为50r/min，分散速率为1000r/min，得到混合料。
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为3％的偶联剂KH-540，真空搅拌8分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程全程温度控制在50℃以下。
实施例3
(1)将重量百分比分别为12％的有机硅改性聚醚基料、9.5％的增塑剂及0.3％的除水剂A-171和0.3％的除水剂A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌10分钟，搅拌速率为30r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
Figure BDA0002161767870000051
增塑剂为
Figure BDA0002161767870000052
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为2％的钛白粉、70％的碳酸钙、0.4％的光稳定剂622和0.3％的光稳定剂770、0.4％的紫外线吸收剂UV-326、0.3％的紫外光吸收剂UV-329和0.5％的抗菌防霉剂N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为40r/min，分散速率为900r/min，得到混合料。
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为1.5％的偶联剂KH-560、1.5％的偶联剂KH-570和1％的偶联剂KH-792，真空搅拌10分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程全程温度控制在50℃以下。
实施例4
(1)将重量百分比分别为27％的有机硅改性聚醚基料Ⅲ和53％的有机硅改性聚醚基料Ⅳ及1.2％的除水剂A-171和0.8％的除水剂A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌15分钟，搅拌速率为40r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料Ⅲ为
Figure BDA0002161767870000061
有机硅改性聚醚基料Ⅳ为
Figure BDA0002161767870000062
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为3.1％的钛白粉、8％的白炭黑、0.4％的光稳定剂234、0.2％的光稳定剂770和0.6％的光稳定剂788、0.3％的紫外线吸收剂UV-326、0.3％的紫外线吸收剂UV-327、0.3％的紫外线吸收剂、0.3％的紫外线吸收剂UV-329、0.1％的紫外线吸收剂UV-770、0.2％的抗菌防霉剂(4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮和0.2％的抗菌防霉剂2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为45r/min，分散速率为700r/min，得到混合料。
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为1.2％的偶联剂KH-550、1.2％的偶联剂KH-602和1.6％的偶联剂JH-A118，真空搅拌12分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程全程温度控制在50℃以下。
实施例5
(1)将重量百分比分别为22.5％的有机硅改性聚醚基料、45％的增塑剂及2％的除水剂A-151加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌20分钟，搅拌速率为50r/min，得到混合料；
其中，有机硅改性聚醚基料为
Figure BDA0002161767870000063
增塑剂为
Figure BDA0002161767870000071
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为5％的钛白粉、9％的碳酸钙、10％的白炭黑、0.5％的光稳定剂292、0.5％的紫外线吸收剂UV-770、0.2％的抗菌防霉剂2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮和0.3％的抗菌防霉剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为50r/min，分散速率为800r/min，得到混合料。
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为5％的偶联剂KH-792，真空搅拌15分钟后，出料包装，制得密封胶成品。
防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的整个制备过程为全程温度控制在50℃以下。
防霉型单组分硅烷改性聚醚密封胶的使用方法，该密封胶用胶枪打出后，于常温条件下，湿气固化，具体产品测试报告如表1。
表1：
Figure BDA0002161767870000072
1、表干时间：按GB/T13477.5-2003测试。在(25±2)℃、(55±5)％RH条件下，在干净的玻璃板上涂上适量的密封胶，厚度约2mm，每隔1min用手指轻触胶面，至不粘手的时间即为表干时间。
2、拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T 528-1998测试。将模具放置箔纸上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从箔纸上取下模具，胶层厚度为2.5～3.0mm，在温度(23±5)℃、(55±5)％RH的条件下固化7d，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃形试片。以500mm/min的拉伸速度，测试常温拉伸强度和伸长率。
3、硬度：按GB/T 531-1999测试。
4、拉伸剪切强度：按GB/T7124测试。标准试样的搭接长度是(10.0±0.5)mm，粘接层厚度为(1±0.2)mm。钢试片需用No.3刚玉砂布均匀打磨，用乙酸乙酯擦干净，于105～110℃烘干，放入干燥器中备用。试片用胶粘接后需在温度(23±5)℃、(55±5)％RH的条件下固化14d后进行测试。
5、防霉性能：按GB/T 2591-2003测试。
以上实施例中，防霉效果和力学性能最佳的是实施例5，防霉效果达到0级防霉，并且具有较高的拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：由以下重量百分比的原料反应得到：
有机硅改性聚醚基料12～80％、增塑剂0～45％、钛白粉2～5％、碳酸钙0～70％、白炭黑0～10％、除水剂0.5～2％、偶联剂1～5％、光稳定剂0.5～1.5％、紫外线吸收剂0.5～1.5％、抗菌防霉剂0.05～0.5％；
所述的除水剂为硅烷偶联剂A151和A171中的任意一种或者几种的组合，所述的硅烷偶联剂为KH-540、KH550、KH-560、KH-570、KH-602、KH-792和JH-A118中的任意一种或者几种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的有机硅改性聚醚基料为α-硅烷封端的硅烷改性聚醚预聚体，其结构式为
Figure RE-FDA0002185246830000011
或上述两种的混合物，其中R和R’为C1～C6的烃基；n是0或者1；x是1～6的整数倍；m是10～1000的整数。
3.根据权利要求1所述的一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的增塑剂为分子量在600以上的高分子聚醚多元醇，其结构式为
Figure RE-FDA0002185246830000012
或上述两者的混合物，其中n是10～250的整数。
4.根据权利要求1所述的一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的光稳定剂为光稳定剂234、292、622、770、776和788中的任意一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的紫外线吸收剂为UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329和UV-770中的任意一种或者几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种防霉型单组分硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的抗菌防霉剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮、(4，5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)异噻唑啉酮、2-丁基-1，2-苯并异噻唑啉-3-酮和1，2-苯并异噻唑啉-3-酮中的任意一种或者几种的组合。
7.一种采用权利要求1～6中任意一项所述的防霉型单组份硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将重量百分比分别为12～80％的有机硅改性聚醚基料、0～45％的增塑剂及0.5～2％的除水剂加入行星搅拌机中，在常温条件下搅拌几分钟，搅拌速率为30～50r/min，得到混合料；
(2)随后向上述混合料中加入重量百分比分别为2～5％的钛白粉、0～70％的碳酸钙、0～10％的白炭黑、0.5～1.5％的光稳定剂、0.5～1.5％的紫外线吸收剂和0.05～0.5％的抗菌防霉剂的混合物料，在真空条件下快速搅拌至填料完全分散，搅拌速率为30～50r/min，分散速率为500～1000r/min，得到混合料；
(3)最后向上述反应过的混合料中添加重量百分比为1～5％的偶联剂，真空搅拌几分钟后，出料包装，制得密封胶成品；
整个制备过程均在常温条件下进行。
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