CN110951437B - 一种抗菌性硅烷改性密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌性硅烷改性密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法，其包括下述步骤：(1)：在第一温度下，均匀混合增塑剂及第一填料助剂，且在真空条件下对混合物体系进行负压脱水，得到第一反应混合物；(2)：在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂，得到第二反应混合物；(3)：在第三温度下，均匀混合第二反应混合物、催化剂及增塑剂，得到所述抗菌性硅烷改性防密封胶。本申请还涉及通过如上所述的方法制备的抗菌性硅烷改性密封胶。本申请还涉及如上所述的抗菌性硅烷改性密封胶的固化方法。本申请的抗菌性硅烷改性密封胶抗菌性能优异持久，所述抗菌性硅烷改性密封胶在空气中潮气固化养护一周,凝胶的防霉等级为0级或1级。

Description

一种抗菌性硅烷改性密封胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及密封胶技术领域，具体来说，涉及一种抗菌硅烷改性密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶产品被广泛应用于各行各业，包括民用建筑、家装及工业装配等领域。使用的过程中对于密封胶本身所具有的特殊性能要求也逐渐增加。密封胶的家用市场非常大，被应用于生活的方方面面，例如门窗框密封用胶，台盆用胶，厨房洗菜盆用胶，马桶四周密封用胶及卫浴干湿分离用胶等。如上所述，这些家用区域所用的密封胶较多的在潮湿环境下使用，带来的最大问题就是胶条的霉变。胶条的霉变，导致整体外观非常难看，使用户体验变差。因此，具有抗菌性能的密封胶就变得非常重要。
目前，市场上所有的抗菌密封胶都是通过复配抗菌试剂达到在使用过程中抗菌的效果。这种复配的具有毒性的抗菌剂在日常使用过程中，会不断从密封胶内部迁移出来污染基材。同时，随着使用时间变长，抗菌剂含量的降低会削弱密封胶的抗菌能力。
因此，开发一种可参与体系交联的不易流失的抗菌剂产品应用于密封胶体系就显得非常重要。
发明内容
本发明旨在利用一种可参与交联反应的抗菌性硅烷改性聚合物，复配碳酸钙剂增塑剂和其它填料等原材料，得到在一定温度和湿度下可交联固化的硅烷改性密封胶。这种密封胶不含有游离异氰酸酯剂等其它有害挥发组分。同时，该种类型密封胶在抗菌性方面表现较为优异。不同类型的抗菌性硅烷改性聚合物的使用，可以得到抗菌性程度不同的抗菌性硅烷改性密封胶。
本申请之目的在于提供一种制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法。
本申请之目的还在于提供一种通过上述方法所制备的抗菌性硅烷改性密封胶。
本申请之目的还在于提供一种上述抗菌性硅烷改性密封胶的固化方法。
为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。
在第一方面中，本申请提供一种制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)：在第一温度下，均匀混合增塑剂及第一填料助剂，且在真空条件下对混合物体系进行负压脱水，得到第一反应混合物；
(2)：在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂，得到第二反应混合物；
(3)：在第三温度下，均匀混合第二反应混合物、催化剂及增塑剂，得到所述抗菌性硅烷改性防密封胶。
在第一方面的一种实施方式中，所述抗菌性硅烷改性聚合物官能度为1～4，标准条件下粘度为13000-30000mPa·s。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中第一温度为100-120℃，优选地为105-115℃；
和/或，所述步骤(2)中第二温度为低于50℃；
和/或，所述步骤(3)中第三温度为低于50℃。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中的负压脱水时间为2-3小时；
和/或，所述步骤(2)中的混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1小时；
和/或，所述步骤(3)中的混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1小时。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP或邻苯二甲酸二丁酯DBP；
和/或，步骤(1)中所述的第一填料助剂为含钙填料，所述含钙填料优选地为轻质碳酸钙。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(2)中抗菌性硅烷改性聚合物为SMP8010，SMP 8020，SMP 8030，SMP 8040；
和/或，步骤(2)中，所述第二填料助剂包括抗老化剂、吸水剂、粘接促进剂或气相二氧化硅中的一种或几种。
在第一方面的一种实施方式中，在所述步骤(1)中，所述增塑剂及第一填料助剂重量占所有原料总重量的50％-55％；
和/或，以重量为基准计，在所述步骤(2)中，抗菌性硅烷改性聚合物及第二填料助剂的重量占所有原料总重量的45％-50％；
和/或，以重量为基准计，在所述步骤(3)中，催化剂的重量占所有原料总重量的0.1％-0.2％。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述步骤(1)中，所述增塑剂为由埃克森美孚化工商务(上海)有限公司提供的邻苯二甲酸二异壬酯DINP；
所述步骤(1)中，所述第一填料助剂钙粉为广西桂林金山化工有限责任公司提供的轻质碳酸钙PCC-P；
所述步骤(2)中，所述抗菌硅烷改性聚合物为由上海东大化学有限公司提供的SMP8010，SMP 8020，SMP 8030，SMP 8040；所述第二填料助剂包括由巴斯夫股份有限公司提供的抗老化助剂B75；赢创特种化学(上海)有限公司提供粘接促进剂Dynasylan 1189、气相二氧化硅Aerosil R974；由迈图高新材料集团提供的除水剂Silquest A-171；
步骤(2)中，所述抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂添加温度小于50℃；
步骤(2)中，所述抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂添加后，在500r/min下高速搅拌0.5-1h；
步骤(2)中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃；
步骤(3)中，所述催化剂为由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供的二月桂酸二丁基锡；
步骤(3)中，所述催化剂添加温度小于50℃；
步骤(3)中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃；
步骤(3)中，催化剂添加后，高速搅拌0.5-1h。
在第二方面中，本申请提供一种通过如第一方面所述的制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法所制备的抗菌性硅烷改性密封胶。
在第三方面中，本申请提供一种如第二方面所述的抗菌性硅烷改性密封胶的固化方法，其特征在于，所述固化方法包括将抗菌性硅烷改性密封胶在空气中潮气固化养护一周。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于本申请的抗菌性硅烷改性密封胶抗菌性能优异持久，所述抗菌性硅烷改性密封胶在空气中潮气固化养护一周,凝胶的防霉等级为0级或1级。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
在一种具体实施方式中，本申请提供一种制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法，所述方法包括下述步骤：
(1)：在第一温度下，均匀混合增塑剂、含钙填料及填料助剂，且在真空条件下对混合物体系进行负压脱水，得到第一反应混合物；
(2)：在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、抗菌硅烷改性聚合物及其它助剂，得到第二反应混合物；
(3)：在第三温度下，均匀混合第二反应混合物、催化剂及增塑剂，得到所述抗菌性硅烷改性防密封胶；
其中所述抗菌性硅烷改性聚合物官能度为1～4，标准条件下粘度为13000-30000mPa·s。
在第一方面的一种实施方式中，所述第一温度为100-120℃，优选地为105-115℃；
和/或，所述第二温度为低于50℃；
和/或，所述第三温度为低于50℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中的负压脱水时间为2-3小时；
和/或，所述步骤(2)中的混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1小时；
和/或，所述步骤(3)中的混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1小时。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP或邻苯二甲酸二丁酯DBP；
和/或，步骤(1)中所述的含钙填料为轻质碳酸钙。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中抗菌性硅烷改性聚合物为SMP8010，SMP8020，SMP 8030，SMP 8040；
和/或，步骤(2)中，所述其它助剂包括抗老化剂、吸水剂、粘接促进剂或气硅中的一种或几种。
在第一方面的一种实施方式中，以重量为基准计，在所述步骤(1)中，所述增塑剂及含钙填料重量占所有原料总重量的50％-55％。
在第一方面的一种实施方式中，以重量为基准计，在所述步骤(2)中，抗菌性硅烷改性聚合物及其它助剂的重量占所有原料总重量的45％-50％。
在第一方面的一种实施方式中，以重量为基准计，在所述步骤(3)中，催化剂的重量占所有原料总重量的0.1％-0.2％。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
步骤(1)中，所述增塑剂为常规市售的增塑剂。较佳地，邻苯二甲酸二异壬酯DINP由埃克森美孚化工商务(上海)有限公司提供。
步骤(1)中，所述钙粉为市售常规钙粉。较佳地，所述钙粉为轻质碳酸钙PCC-P,由广西桂林金山化工有限责任公司提供。
步骤(2)中，所述抗菌硅烷改性聚合物及其它小料助剂分别为SMP 8010，SMP8020，SMP 8030，SMP 8040、抗老化助剂B75、粘接促进剂Dynasylan 1189、气相二氧化硅AerosilR974,除水剂Silquest A-171。较佳地，所述抗菌硅烷改性聚合物SMP 8010，SMP 8020，SMP8030，SMP 8040由上海东大化学有限公司提供；B75由巴斯夫股份有限公司提供；Dynasylan1189及Aerosil R974由赢创特种化学(上海)有限公司提供；Silquest A-171由迈图高新材料集团提供。
步骤(2)中，较佳地，抗菌硅烷改性聚合物及其它小料助剂添加温度小于50℃。
步骤(2)中，较佳地，抗菌硅烷改性聚合物及其它小料助剂添加后，在500r/min下高速搅拌0.5-1h。
步骤(2)中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃。
步骤(3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，较佳地由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供。
步骤(3)中，催化剂添加温度小于50℃。
步骤(3)中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃。
步骤(3)中，较佳地，催化剂添加后，高速搅拌0.5-1h。
在第二方面中，本申请提供一种通过如第一方面所述的制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法所制备的抗菌性硅烷改性密封胶。
在第二方面的一种实施方式中，所述抗菌性硅烷改性密封胶在空气中潮气固化养护一周,凝胶的防霉等级为0级或1级。
在一种具体实施方式中，本申请还提供了上述制备方法制得的抗菌性硅烷改性密封胶。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本申请各较佳实例。
下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，邻苯二甲酸二异壬酯DINP较佳地由埃克森美孚化工商务(上海)有限公司提供。
轻质碳酸钙PCC-P由广西桂林金山化工有限责任公司提供。
抗菌硅烷改性聚合物SMP 8010，SMP 8020，SMP 8030，SMP 8040由上海东大化学有限公司提供。
B75由巴斯夫股份有限公司提供。
Dynasylan 1189及Aerosil R974由赢创特种化学(上海)有限公司提供。
Silquest A-171由迈图高新材料集团提供。
二月桂酸二丁基锡由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本申请，但并不因此将本申请限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施中，均在一个行星搅拌器内进行。
实施例1
一种抗菌性硅烷改性密封胶，其由如下制备方法制得：
(1)将40g DINP与90g PCC-P投入反应釜，在500r/min下高速搅拌同时通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水2小时，检测水分合格后，降温至50℃后分别加入50g SMP 8010，1g B75，3g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，4g Aerosil R974搅拌均匀并通冷却水循环降温。
(2)1小时后，在低于50℃下加入0.4g二月桂酸二丁基锡，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得抗菌性硅烷改性密封胶。
实施例2
一种抗菌性硅烷改性密封胶，其由如下制备方法制得：
(1)将40g DINP与90g PCC-P投入反应釜，在500r/min下高速搅拌同时通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水2小时，检测水分合格后，降温至50℃后分别加入50g SMP 8020，1g B75，3g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，4g Aerosil R974搅拌均匀并通冷却水循环降温。
(2)1小时后，在低于50℃下加入0.4g二月桂酸二丁基锡，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得抗菌性硅烷改性密封胶。
实施例3
一种抗菌性硅烷改性密封胶，其由如下制备方法制得：
(1)将40g DINP与90g PCC-P投入反应釜，在500r/min下高速搅拌同时通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水2小时，检测水分合格后，降温至50℃后分别加入50g SMP 8030，1g B75，3g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，4g Aerosil R974搅拌均匀并通冷却水循环降温。
(2)1小时后，在低于50℃下加入0.4g二月桂酸二丁基锡，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得抗菌性硅烷改性密封胶。
实施例4
一种抗菌性硅烷改性密封胶，其由如下制备方法制得：
(1)将40g DINP与90g PCC-P投入反应釜，在500r/min下高速搅拌同时通蒸汽升温至110℃，负压抽真空脱水2小时，检测水分合格后，降温至50℃后分别加入50g SMP 8040，1g B75，3g Silquest A-171，2g Dynasylan 1189，4g Aerosil R974搅拌均匀并通冷却水循环降温。
(2)1小时后，在低于50℃下加入0.4g二月桂酸二丁基锡，冷却水循环条件下搅拌半小时后出料，即得抗菌性硅烷改性密封胶。
在25℃下，根据JC/T 885-2016《建筑用防霉密封胶》测试标准分别测试实施例1-4的抗菌性硅烷改性密封胶在空气中潮气固化养护一周后的防霉等级，测试结果如下表1所示。
表1.硅烷改性防霉胶性能数据
样品 防霉等级
实施例1 1级
实施例2 1级
实施例3 0级
实施例4 0级
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (10)

1.一种制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)：在第一温度下，均匀混合增塑剂及第一填料助剂，且在真空条件下对混合物体系进行负压脱水，得到第一反应混合物；
(2)：在第二温度下，均匀混合第一反应混合物、抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂，得到第二反应混合物；
(3)：在第三温度下，均匀混合第二反应混合物、催化剂，得到所述抗菌性硅烷改性密封胶；
所述抗菌硅烷改性聚合物为由上海东大化学有限公司提供的SMP 8010， SMP 8020，SMP 8030，SMP 8040；
步骤(1)中，所述的第一填料助剂为轻质碳酸钙；
步骤(2)中，所述第二填料助剂包括抗老化剂、吸水剂、粘接促进剂或气相二氧化硅中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中第一温度为100-120℃；
和/或，步骤(2)中第二温度为低于50℃；
和/或，步骤(3)中第三温度为低于50℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中第一温度为105-115℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的负压脱水时间为2-3小时；
和/或，步骤(2)中的混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1小时；
和/或，步骤(3)中的混合通过搅拌实现，混合时间为0.5-1小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP或邻苯二甲酸二丁酯DBP。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤 (2)中抗菌性硅烷改性聚合物为SMP8010，SMP 8020，SMP 8030，SMP 8040。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述增塑剂及第一填料助剂重量占所有原料总重量的50％-55％；
和/或，以重量为基准计，在步骤(2)中，抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂的重量占所有原料总重量的45％-50％；
和/或，以重量为基准计，在步骤 (3)中，催化剂的重量占所有原料总重量的0.1％-0.2％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
步骤(1)中，所述增塑剂为由埃克森美孚化工商务(上海)有限公司提供的邻苯二甲酸二异壬酯DINP；
步骤(1)中，所述第一填料助剂为广西桂林金山化工有限责任公司提供的轻质碳酸钙PCC-P；
步骤(2)中，所述第二填料助剂包括由巴斯夫股份有限公司提供的抗老化助剂B75；赢创特种化学(上海)有限公司提供粘接促进剂Dynasylan 1189、气相二氧化硅AerosilR974；由迈图高新材料集团提供的除水剂Silquest A-171；
步骤(2)中，所述抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂添加温度小于50℃； 步骤(2)中，所述抗菌硅烷改性聚合物及第二填料助剂添加后，在500r/min下高速搅拌 0.5-1h；
步骤(2)中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃；
步骤(3)中，所述催化剂为由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供的二月桂酸二丁基锡；
步骤(3)中，所述催化剂添加温度小于50℃；
步骤(3)中，搅拌分散过程中，需要通循环水冷却，保持釜体温度低于50℃；
步骤(3)中，催化剂添加后，高速搅拌0.5-1h。
9.一种通过如权利要求1-8中任一项所述的制备抗菌性硅烷改性密封胶的方法所制备的抗菌性硅烷改性密封胶。
10.如权利要求9所述的抗菌性硅烷改性密封胶的固化方法，其特征在于，所述固化方法包括将抗菌性硅烷改性密封胶在空气中潮气固化养护一周。
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