CN111019112A - 一种抗菌性硅烷改性聚醚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种制备抗菌性硅烷改性聚醚的方法，其包括如下步骤：(1)：将一定分子量的抗菌聚醚多元醇与有机多异氰酸酯在第一温度混合均匀并在第二温度反应，得到聚氨酯预聚体混合物；(2)：将上述聚氨酯预聚体混合物与带有活性基团的硅烷封端剂混合，在第三温度下反应，即可得到抗菌性硅烷改性聚醚。本申请还涉及通过上述方法制备的抗菌性硅烷改性聚醚。本申请通过不同官能度抗菌性聚醚多元醇的选取，得到支化度不一样的抗菌聚醚。这种材料不含有游离异氰酸酯及其它易挥发成分，可以作为抗菌性环保型密封胶的核心原材料。

Description

一种抗菌性硅烷改性聚醚及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅烷改性聚醚技术领域，具体来说，涉及一种抗菌性硅烷改性聚醚及制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚产品的应用非常广泛，尤其是在硅烷改性密封胶产品中，作为核心原材料组分，发挥着重要作用。当前，硅烷改性密封胶的应用主要集中于装配式建筑外墙接缝防水密封，室内装修及工业使用等领域。这些领域的使用，对密封胶本身的抗菌性能有着较高的要求。因此，具有抗菌性的密封胶的就显的尤为重要。
目前，所有市售抗菌密封胶都是通过添加抗菌剂经行抗菌处理，抗菌剂的加入可能会对密封胶的储存稳定性有影响，一种抗菌性硅烷改性聚醚的使用会明显改善这种情况。因此，开发一种抗菌性硅烷改性聚醚的就成了本领域的一项重要课题。
发明内容
本发明通过使用抗菌聚醚作为基础聚合物，经过一系列改性封端反应经行修饰得到抗菌性硅烷改性聚醚。此种材料不含有游离异氰酸酯及其它有毒有害物质，环保无污染。经过由这种抗菌硅烷改性聚醚作为原材料得到的硅烷改性密封胶在实际使用时，在一定的温度及湿度情况下发生分子间的交联反应从而可以在基材之间达到粘接密封的作用。同时，通过测试发现这种类型的密封胶可以有明显的抗菌作用。
本申请之目的在于提供一种制备抗菌性硅烷改性聚醚的方法。
本申请之目的还在于提供一种通过上述方法所制备的抗菌性硅烷改性聚醚。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
在第一方面中，本发明提供了一种制备抗菌性硅烷改性聚醚的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)：将一定分子量的抗菌聚醚多元醇与有机多异氰酸酯在第一温度混合均匀并在第二温度反应，得到聚氨酯预聚体混合物；；
(2)：将上述聚氨酯预聚体混合物与带有活性基团的硅烷封端剂混合，在第三温度下反应，即可得到抗菌性硅烷改性聚醚。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇为上海东大化学有限公司提供的抗菌聚醚多元醇DJ-8010、抗菌聚醚多元醇DJ-8020、抗菌聚醚多元醇DJ-8030和抗菌聚醚多元醇DJ-8040中的一种或多种。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇在反应前经过脱水脱气处理，其中所述脱水脱气处理过程是在一定的搅拌状态下，通过加热抽真空的形式进行脱水脱气，其中所述脱水脱气的处理温度为100～120℃，时间可为2～3小时。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述有机多异氰酸酯为科思创生产的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和/或巴斯夫生产的甲苯二异氰酸酯(TDI)和/或科思创生产的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，优选TDI为巴斯夫生产的MDI-50。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述第一温度为30～40℃；所述第二温度为75～85℃，更佳地为80～82℃；所述抗菌聚醚多元醇与异氰酸酯反应的时间为2～3小时；所述步骤(1)中，所述反应在反应釜中进行，所述反应釜配备有一投料口、一搅拌器、一热电偶温度计和一真空管口，所述真空管口需要连接真空泵等抽真空设备；所述聚氨酯预聚体的异氰酸酯基(-NCO)含量为0.5％～2.0％，所述百分比为异氰酸酯基的质量占聚氨酯预聚体总质量的百分比。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)是在搅拌状态下，于100～120℃下，将聚醚多元醇抽真空脱水脱气处理2～3小时后，然后降温至30～40℃并加入有机多异氰酸酯化合物，反应聚合得到聚氨酯预聚体。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(2)中，所述带有活性基团的硅烷封端剂为氨基硅烷封端剂，较佳的为氨丙基甲氧基硅烷；氨丙基甲氧基硅烷的添加量为异氰酸酯基含量的100％-110％，较佳的为100％-105％；所述第三温度为60～70℃，较佳的为65℃；氨丙基甲氧基硅烷的添加后反应时间为2-3小时。
在第二方面中，本发明提供一种通过上述方法制备的抗菌性硅烷改性聚醚。
与现有技术相比，本发明的积极进步效果在于通过不同官能度抗菌性聚醚多元醇的选取，得到支化度不一样的抗菌聚醚。这种材料不含有游离异氰酸酯及其它易挥发成分，可以作为抗菌性环保型密封胶的核心原材料。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
在一种具体实施方式中，本发明提供了一种抗菌性硅烷改性聚醚及制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将一定分子量的抗菌聚醚多元醇与有机多异氰酸酯混合均匀并反应，得到聚氨酯预聚体混合物；所述抗菌聚醚多元醇官能度为1-4，数均分子量为8000-20000；
(2)将上述聚氨酯预聚体混合物与带有活性基团的硅烷偶联剂混合，在一定温度下反应，即可得到抗菌性硅烷改性聚醚。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇，官能度在1～4范围内，数均分子量控制在8000～20000范围内即可使用。较佳地，所述抗菌聚醚多元醇为抗菌聚醚多元醇DJ-8010、抗菌聚醚多元醇DJ-8020、抗菌聚醚多元醇DJ-8030和抗菌聚醚多元醇DJ-8040中的一种或多种。所述抗菌聚醚多元醇DJ-8010、DJ-8020、DJ-8030和DJ-8040较佳地由上海东大化学有限公司提供。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，较佳地，所述抗菌聚醚多元醇在反应前需要经过脱水脱气处理。所述脱水脱气处理过程可按照本领域常规操作进行：即在一定的搅拌状态下，通过加热抽真空的形式进行脱水脱气。所述脱水脱气的处理温度较佳地为100～120℃，所述脱水脱气的处理时间可为本领域常规时间，例如2～3小时。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述有机多异氰酸酯为本领域常规使用的有机多异氰酸酯。较佳地，所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和/或甲苯二异氰酸酯(TDI)和/或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。所述异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)可为本领域常规市售规格的IPDI，较佳地为科思创生产的IPDI。所述甲苯二异氰酸酯(TDI)可为本领域常规市售的各种规格的TDI，较佳地为巴斯夫生产的MDI-50。所述六亚甲基二异氰酸酯(HDI)可为本领域常规市售规格的HDI,较佳地为科思创生产的HDI。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇与异氰酸酯混合的温度可为本领域常规温度，较佳地为30～40℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇与异氰酸酯反应的温度可为本领域中该类反应的常规温度，较佳地为75～85℃，更佳地为80～82℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇与异氰酸酯反应的时间可为本领域中该类反应的常规时间，较佳地为2～3小时。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述反应一般在本领域常规使用的反应釜中进行，所述反应釜一般配备有一投料口、一搅拌器、一热电偶温度计和一真空管口，所述真空管口需要连接真空泵等抽真空设备。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚氨酯预聚体的异氰酸酯基(-NCO)含量较佳地为0.5％～2.0％，所述百分比为异氰酸酯基的质量占聚氨酯预聚体总质量的百分比。
在第一方面的一个较佳实施例中，所述聚氨酯预聚体的制备步骤如下：在搅拌状态下，于100～120℃下，将聚醚多元醇抽真空脱水脱气处理2～3小时后，然后降温至30～40℃并加入有机多异氰酸酯化合物，反应聚合得到聚氨酯预聚体。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，所述带有活性基团的硅烷封端剂多为氨基硅烷封端剂。所述氨基硅烷封端剂为本领域常规使用的氨基硅烷，较佳的为氨丙基甲氧基硅烷。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，氨丙基甲氧基硅烷的添加量为异氰酸酯基含量的100％-110％，较佳的为100％-105％。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，氨丙基甲氧基硅烷的添加温度为60～70℃，较佳的为65℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，氨丙基甲氧基硅烷的添加后反应时间为2-3小时。
在另一种具体实施方式中，本发明提供了通过上述方法制备的抗菌性硅烷改性聚醚。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
下面将结合本申请的实施例，对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明，所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，抗菌聚醚多元醇DJ-8010、抗菌聚醚多元醇DJ-8020、抗菌聚醚多元醇DJ-8030和抗菌聚醚多元醇DJ-8040均由上海东大化学有限公司提供，其官能度均为1～4，数均分子量均为8000～20000。所述异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)可为本领域常规市售规格的IPDI，较佳地为科思创生产的IPDI。所述甲苯二异氰酸酯(TDI)可为本领域常规市售的各种规格的TDI，较佳地为巴斯夫生产的TDI。所述六亚甲基二异氰酸酯(HDI)可为本领域常规市售规格的HDI，较佳地为科思创生产的HDI。。
下述实施中，反应均在一个投料口、一个装有搅拌器、热电偶温度计和真空装置的反应釜内进行。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本申请，但并不因此将本申请限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
一种抗菌性硅烷改性聚醚，其由如下制备方法制得：
(1)将863g抗菌聚醚多元醇DJ-8010投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入17.4g甲苯二异氰酸酯(TDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到880g聚氨酯预聚体；其中，抗菌聚醚多元醇DJ-8010的官能度为1，数均分子量为8630；聚氨酯预聚体的-NCO含量为0.48％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与17.9g氨丙基甲氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得抗菌性硅烷改性聚醚。
实施例2
一种抗菌性硅烷改性聚醚，其由如下制备方法制得：
(1)将864g抗菌聚醚多元醇DJ-8020投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入34.8g甲苯二异氰酸酯(TDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到898g聚氨酯预聚体；其中，抗菌聚醚多元醇DJ-8020的官能度为2，数均分子量为8646；聚氨酯预聚体的-NCO含量为0.96％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与35.8g氨丙基甲氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得抗菌性硅烷改性聚醚。
实施例3
一种抗菌性硅烷改性聚醚，其由如下制备方法制得：
(1)将866g抗菌聚醚多元醇DJ-8030投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入52.2g甲苯二异氰酸酯(TDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到918g聚氨酯预聚体；其中，抗菌聚醚多元醇DJ-8030的官能度为3，数均分子量为8662；聚氨酯预聚体的-NCO含量为1.44％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与53.7g氨丙基甲氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得抗菌性硅烷改性聚醚。
实施例4
一种抗菌性硅烷改性聚醚，其由如下制备方法制得：
(1)将868g抗菌聚醚多元醇DJ-8010投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入69.6g甲苯二异氰酸酯(TDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到937g聚氨酯预聚体；其中，抗菌聚醚多元醇DJ-8030的官能度为4，数均分子量为8678；聚氨酯预聚体的-NCO含量为1.92％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与71.6g氨丙基甲氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得抗菌性硅烷改性聚醚。
效果实施例
在25℃下，分别将实施例1～4的抗菌性硅烷改性聚醚粘度，同时测试其与催化剂混合均匀后，空气中潮气固化养护一周后凝胶的表干时间、断裂伸长率、拉伸强度及抗菌等级，测试结果如下表所示。
Figure BDA0002327957560000071
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (9)

1.一种制备抗菌性硅烷改性聚醚的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)：将一定分子量的抗菌聚醚多元醇与有机多异氰酸酯在第一温度混合均匀并在第二温度反应，得到聚氨酯预聚体混合物；
(2)：将上述聚氨酯预聚体混合物与带有活性基团的硅烷封端剂混合，在第三温度下反应，即可得到抗菌性硅烷改性聚醚。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇的官能度在1～4范围内，数均分子量控制在8000～20000范围内。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇为上海东大化学有限公司提供的抗菌聚醚多元醇DJ-8010、抗菌聚醚多元醇DJ-8020、抗菌聚醚多元醇DJ-8030和抗菌聚醚多元醇DJ-8040中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述抗菌聚醚多元醇在反应前经过脱水脱气处理，其中所述脱水脱气处理过程是在一定的搅拌状态下，通过加热抽真空的形式进行脱水脱气，其中所述脱水脱气的处理温度为100～120℃，时间可为2～3小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机多异氰酸酯为科思创生产的异佛尔酮二异氰酸酯和/或巴斯夫生产的甲苯二异氰酸酯和/或科思创生产的六亚甲基二异氰酸酯，优选甲苯二异氰酸酯为巴斯夫生产的MDI-50。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一温度为30～40℃；所述第二温度为75～85℃，更佳地为80～82℃；所述抗菌聚醚多元醇与异氰酸酯反应的时间为2～3小时；步骤(1)中，所述反应在反应釜中进行，所述反应釜配备有一投料口、一搅拌器、一热电偶温度计和一真空管口，所述真空管口需要连接真空泵等抽真空设备；所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯基(-NCO)的质量百分比为0.5％～2.0％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)是在搅拌状态下，于100～120℃下，将聚醚多元醇抽真空脱水脱气处理2～3小时后，然后降温至30～40℃并加入有机多异氰酸酯化合物，反应聚合得到聚氨酯预聚体。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述带有活性基团的硅烷封端剂为氨基硅烷封端剂，较佳的为氨丙基甲氧基硅烷；氨丙基甲氧基硅烷的添加量为异氰酸酯基含量的100％-110％，较佳的为100％-105％；所述第三温度为60～70℃，较佳的为65℃；氨丙基甲氧基硅烷的添加后反应时间为2-3小时。
9.一种如权利要求1～8任一所述方法制备的抗菌性硅烷改性聚醚。
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