CN110982036A - 一种耐高温硅烷改性聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请设计一种制备耐高温硅烷改性聚合物的方法，其包括如下步骤：(1)：将一定分子量的聚醚多元醇与有机多异氰酸酯在第一温度混合均匀并在第二温度反应，得到聚氨酯预聚体混合物；(2)：将上述聚氨酯预聚体混合物与低活性硅烷封端剂混合，在第三温度下反应，得到耐高温硅烷改性聚合物。本申请还设计一种由上述方法制备的耐高温硅烷改性聚合物。本申请通过不同硅烷的选取，得到耐高温程度不一样的耐高温硅烷改性聚合物。这种材料不含有游离异氰酸酯及其它易挥发成分，可以作为耐高温硅烷改性密封胶的原材料。

Description

一种耐高温硅烷改性聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及，具体涉及一种本发明涉及硅烷改性聚合物技术领域，具体来说涉及一种耐高温硅烷改性聚合物及其制备方法。
背景技术
硅烷改性密封胶的制备有以下几种方法，主要分为冷法工艺和热法工艺。顾名思义，冷法工艺为粉料预先经行高温脱水再与增塑剂等填料混合制备。热法工艺主要是粉料与增塑剂混合均匀再升温脱水，此种方法又根据硅烷改性聚合物的添加顺序分为两种，一种为粉料与增塑剂脱完水后再混合硅烷改性聚合物，一种为硅烷改性聚合物与增塑剂及粉料一起脱水。
综上三种方法，其优缺点也显而易见：第一种冷法工艺，由于粉料是预烘干，使用过程中对环境的要求特别高，尤其是环境的湿度对成品胶的储存稳定性影响很大。第二种，粉料与增塑剂脱完水后再混合硅烷改性聚合物，此种方法在生产过程中存在降温过程，且多一步投料过程，能耗较高。第三种方法目前来看，过程较为简便，能耗较低，但是目前市场上的大部分硅烷改性聚合物在经历此种工艺时由于高温及填料中水分的原因导致脱水过程中发生交联反应。
因此一种可以参与高温脱水的耐高温硅烷改性聚合物的制备就很重要。
发明内容
本发明通过选用合适的聚醚多元醇为基础聚合物，经过特殊的硅烷单体封端反应修饰得到耐高温硅烷改性聚合物。本发明的核心在于特殊硅烷单体与聚醚多元醇等经行缩合反应得到的耐高温硅烷改性聚合物。经过测试，此种硅烷改性聚合物可以耐受145℃至少四个小时。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本申请之目的还在于提供一种制备耐高温硅烷改性聚合物的方法。
本申请之目的还在于提供一种由所述方法制备的耐高温硅烷改性聚合物。
为了实现上述目的，本申请提供下述技术方案。
在第一方面中，本发明提供了一种制备耐高温硅烷改性聚合物的方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)：将一定分子量的聚醚多元醇与有机多异氰酸酯在第一温度混合均匀并在第二温度反应，得到聚氨酯预聚体混合物；；
(2)：将上述聚氨酯预聚体混合物与低活性硅烷封端剂混合，在第三温度下反应，即可得到耐高温硅烷改性聚合物。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚醚多元醇，官能度为2，数均分子量为2000，优选所述聚醚多元醇为上海东大化学有限公司提供的聚醚多元醇DL-2000。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述聚醚多元醇在反应前经过脱水脱气处理，其中所述脱水脱气处理过程是在一定的搅拌状态下，通过加热抽真空的形式进行脱水脱气；所述脱水脱气的处理温度为100～120℃，所述脱水脱气的处理时间可为2～3小时。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和/或甲苯二异氰酸酯(TDI)；其中所述异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为科思创生产的IPDI；所述TDI为巴斯夫生产的MDI-50。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)中，所述第一温度为30～40℃；所述第二温度为75～85℃，更佳地为80～82℃；所述聚醚多元醇与异氰酸酯反应的时间为为2～3小时；步骤(1)中，所述反应在反应釜中进行，所述反应釜一般配备有一投料口、一搅拌器、一热电偶温度计和一真空管口，所述真空管口需要连接真空泵等抽真空设备。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯基(-NCO)的质量分数为3％～4％。。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(1)为在搅拌状态下，于100～120℃下，将聚醚多元醇抽真空脱水脱气处理2～3小时后，然后降温至30～40℃并加入有机多异氰酸酯化合物，反应聚合得到聚氨酯预聚体。
在第一方面的一种实施方式中，所述步骤(2)中，所述带有活性基团的硅烷封端剂为乙氧基硅烷封端剂或低官能度甲氧基硅烷封端剂；其中所述硅烷封端剂为氨丙基三乙氧基硅烷或氨丙基二甲氧基硅烷；硅烷封端剂的添加量为异氰酸酯基含量的100％-110％，较佳的为100％-105％；所述第三温度为60～70℃，较佳的为65℃；添加硅烷封端剂后反应时间为2-3小时。
在第二方面中，本发明提供了通过上述方法制备的耐高温硅烷改性聚合物。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
通过不同硅烷的选取，得到耐高温程度不一样的耐高温硅烷改性聚合物。这种材料不含有游离异氰酸酯及其它易挥发成分，可以作为耐高温硅烷改性密封胶的原材料。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
在一种具体实施方式中，本发明提供了一种耐高温硅烷改性聚合物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将一定分子量的聚醚多元醇与有机多异氰酸酯混合均匀并反应，得到聚氨酯预聚体混合物；所述聚醚多元醇官能度为2，数均分子量为2000；
(2)将上述聚氨酯预聚体混合物与低活性硅烷偶联剂混合，在一定温度下反应，即可得到耐高温硅烷改性聚合物。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚醚多元醇，官能度为2，数均分子量为2000。较佳地，所述聚醚多元醇为聚醚多元醇DL-2000。所述聚醚多元醇DL-2000较佳地由上海东大化学有限公司提供。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，较佳地，所述聚醚多元醇在反应前需要经过脱水脱气处理。所述脱水脱气处理过程可按照本领域常规操作进行：即在一定的搅拌状态下，通过加热抽真空的形式进行脱水脱气。所述脱水脱气的处理温度较佳地为100～120℃，所述脱水脱气的处理时间可为本领域常规时间，例如2～3小时。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述有机多异氰酸酯为本领域常规使用的有机多异氰酸酯。较佳地，所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和/或甲苯二异氰酸酯(TDI)。所述异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)可为本领域常规市售规格的IPDI，较佳地为科思创生产的IPDI。所述甲苯二异氰酸酯(TDI)可为本领域常规市售的各种规格的TDI，较佳地为巴斯夫生产的MDI-50。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚醚多元醇与异氰酸酯混合的温度可为本领域常规温度，较佳地为30～40℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚醚多元醇与异氰酸酯反应的温度可为本领域中该类反应的常规温度，较佳地为75～85℃，更佳地为80～82℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚醚多元醇与异氰酸酯反应的时间可为本领域中该类反应的常规时间，较佳地为2～3小时。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述反应一般在本领域常规使用的反应釜中进行，所述反应釜一般配备有一投料口、一搅拌器、一热电偶温度计和一真空管口，所述真空管口需要连接真空泵等抽真空设备。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚氨酯预聚体的异氰酸酯基(-NCO)含量较佳地为3％～4％，所述百分比为异氰酸酯基的质量占聚氨酯预聚体总质量的百分比。
在第一方面的一种实施方式中，在本发明一较佳实施例中，所述聚氨酯预聚体的制备步骤如下：在搅拌状态下，于100～120℃下，将聚醚多元醇抽真空脱水脱气处理2～3小时后，然后降温至30～40℃并加入有机多异氰酸酯化合物，反应聚合得到聚氨酯预聚体。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，所述带有活性基团的硅烷封端剂多为乙氧基硅烷封端剂或低官能度甲氧基硅烷封端剂。所述硅烷封端剂，较佳的为氨丙基三乙氧基硅烷或氨丙基二甲氧基硅烷。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，硅烷的添加量为异氰酸酯基含量的100％-110％，较佳的为100％-105％。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，硅烷的添加温度为60～70℃，较佳的为65℃。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，硅烷的添加后反应时间为2-3小时。
在另一种具体实施方式中，本发明提供了通过上述方法制备的耐高温硅烷改性聚合物。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本申请各较佳实例。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，聚醚多元醇DL-2000由上海东大化学有限公司提供，其官能度均为2，数均分子量为2000。所述异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)可为本领域常规市售规格的IPDI，较佳地为科思创生产的IPDI。所述甲苯二异氰酸酯(TDI)可为本领域常规市售的各种规格的TDI，较佳地为巴斯夫生产的TDI。
下述实施中，反应均在一个投料口、一个装有搅拌器、热电偶温度计和真空装置的反应釜内进行。
实施例1
一种耐高温硅烷改性聚合物，其由如下制备方法制得：
(1)将200g聚醚多元醇DL-2000投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入44.4g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到244.4g聚氨酯预聚体；聚氨酯预聚体的-NCO含量为3.4％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与44.2g氨丙基乙氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得耐高温硅烷改性聚合物。
实施例2
一种耐高温硅烷改性聚合物，其由如下制备方法制得：
(1)将200g聚醚多元醇DL-2000投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入44.4g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到244.4g聚氨酯预聚体；聚氨酯预聚体的-NCO含量为3.4％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与29.8g氨丙基二甲氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得耐高温硅烷改性聚合物。
实施例3
一种耐高温硅烷改性聚合物，其由如下制备方法制得：
(1)将200g聚醚多元醇DL-2000投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入34.8g甲苯二异氰酸酯(TDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到234.8g聚氨酯预聚体；聚氨酯预聚体的-NCO含量为3.6％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与44.2g氨丙基乙氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得耐高温硅烷改性聚合物。
实施例4
一种耐高温硅烷改性聚合物，其由如下制备方法制得：
(1)将200g聚醚多元醇DL-2000投入反应釜，升温至110℃，搅拌，抽真空脱水脱气3小时，降温至30℃，然后加入34.8g甲苯二异氰酸酯(TDI)，在80℃的反应温度下，反应聚合3小时，得到234.8g聚氨酯预聚体；聚氨酯预聚体的-NCO含量为3.6％；
(2)将步骤(1)所得聚氨酯预聚体搅拌状态下，与29.8g氨丙基二甲氧基硅烷在65℃下反应2-3小时，即得耐高温硅烷改性聚合物。
效果实施例
在25℃下，分别测试实施例1～4的耐高温硅烷改性聚合物粘度，同时测试在与粉料在140℃真空脱水4小时后，其与催化剂混合均匀，空气中潮气固化养护一周后凝胶的表干时间、断裂伸长率、拉伸强度，测试结果如下表所示。
Figure BDA0002328042530000071
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温硅烷改性聚合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)：将聚醚多元醇与有机多异氰酸酯在第一温度混合均匀并在第二温度反应，得到聚氨酯预聚体混合物；
(2)：将上述聚氨酯预聚体混合物与低活性硅烷封端剂混合，在第三温度下反应，得到耐高温硅烷改性聚合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚多元醇，官能度为2，数均分子量为2000，优选所述聚醚多元醇为上海东大化学有限公司提供的聚醚多元醇DL-2000。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚醚多元醇在反应前经过脱水脱气处理，其中所述脱水脱气处理过程是在一定的搅拌状态下，通过加热抽真空的形式进行脱水脱气；所述脱水脱气的处理温度为100～120℃，所述脱水脱气的处理时间可为2～3小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机多异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和/或甲苯二异氰酸酯；其中所述异佛尔酮二异氰酸酯为科思创生产的IPDI；所述甲苯二异氰酸酯为巴斯夫生产的MDI-50。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一温度为30～40℃；所述第二温度为75～85℃，更佳地为80～82℃；所述聚醚多元醇与异氰酸酯反应的时间为为2～3小时；步骤(1)中，所述反应在反应釜中进行，所述反应釜一般配备有一投料口、一搅拌器、一热电偶温度计和一真空管口，所述真空管口需要连接真空泵等抽真空设备。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯基(-NCO)的质量分数为3％～4％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)为在搅拌状态下，于100～120℃下，将聚醚多元醇抽真空脱水脱气处理2～3小时后，然后降温至30～40℃并加入有机多异氰酸酯化合物，反应聚合得到聚氨酯预聚体。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低活性硅烷封端剂为乙氧基硅烷封端剂或低官能度甲氧基硅烷封端剂；其中所述硅烷封端剂为氨丙基三乙氧基硅烷或氨丙基二甲氧基硅烷；硅烷封端剂的添加量为异氰酸酯基含量的100％-110％，较佳的为100％-105％；所述第三温度为60～70℃，较佳的为65℃；添加硅烷封端剂后反应时间为2-3小时。
9.一种由权利要求1～8任一所述方法制备的耐高温硅烷改性聚合物。
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Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4222925A (en) * 1978-08-02 1980-09-16 Inmont Corporation Vulcanizable silicon terminated polyurethane polymer compositions having improved cure speed
CN1986641A (zh) * 2005-12-19 2007-06-27 比亚迪股份有限公司 一种聚氨酯封装材料的配方及含有该配方的封装材料
CN101818040A (zh) * 2010-04-01 2010-09-01 濮阳市万泉化工有限公司 快速固化单组份聚氨酯密封胶及其制备方法
CN102516917A (zh) * 2011-12-05 2012-06-27 湖北回天胶业股份有限公司 一种耐热性单组分硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法
CN103694946A (zh) * 2013-12-20 2014-04-02 湖北新蓝天新材料股份有限公司 采用仲氨基α-硅烷生产硅烷改性聚氨酯密封胶的方法
CN103897649A (zh) * 2014-03-12 2014-07-02 南京艾布纳密封技术有限公司 一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法
CN103910847A (zh) * 2014-03-19 2014-07-09 华南理工大学 一种硅烷封端聚氨酯低聚物及其制备方法
CN105399918A (zh) * 2015-11-11 2016-03-16 广州市白云化工实业有限公司 胶辊用硅烷改性聚氨酯弹性材料及其制备方法
CN105504787A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 广东普赛达密封粘胶有限公司 一种硅烷封端聚氨酯组合物及其制备方法和应用
CN106752838A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 山东北方现代化学工业有限公司 一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法
CN107216845A (zh) * 2017-06-29 2017-09-29 华南理工大学 一种环保型端硅氧烷基聚氨酯密封胶及其制备方法
CN107841277A (zh) * 2017-12-11 2018-03-27 山东北方现代化学工业有限公司 一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法
CN109666115A (zh) * 2017-10-16 2019-04-23 万华化学集团股份有限公司 一种氨基硅烷封端改性聚氨酯树脂及其制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4222925A (en) * 1978-08-02 1980-09-16 Inmont Corporation Vulcanizable silicon terminated polyurethane polymer compositions having improved cure speed
CN1986641A (zh) * 2005-12-19 2007-06-27 比亚迪股份有限公司 一种聚氨酯封装材料的配方及含有该配方的封装材料
CN101818040A (zh) * 2010-04-01 2010-09-01 濮阳市万泉化工有限公司 快速固化单组份聚氨酯密封胶及其制备方法
CN102516917A (zh) * 2011-12-05 2012-06-27 湖北回天胶业股份有限公司 一种耐热性单组分硅烷改性聚氨酯密封胶及其制备方法
CN103694946A (zh) * 2013-12-20 2014-04-02 湖北新蓝天新材料股份有限公司 采用仲氨基α-硅烷生产硅烷改性聚氨酯密封胶的方法
CN103897649A (zh) * 2014-03-12 2014-07-02 南京艾布纳密封技术有限公司 一种单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法
CN103910847A (zh) * 2014-03-19 2014-07-09 华南理工大学 一种硅烷封端聚氨酯低聚物及其制备方法
CN105399918A (zh) * 2015-11-11 2016-03-16 广州市白云化工实业有限公司 胶辊用硅烷改性聚氨酯弹性材料及其制备方法
CN105504787A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 广东普赛达密封粘胶有限公司 一种硅烷封端聚氨酯组合物及其制备方法和应用
CN106752838A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 山东北方现代化学工业有限公司 一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法
CN107216845A (zh) * 2017-06-29 2017-09-29 华南理工大学 一种环保型端硅氧烷基聚氨酯密封胶及其制备方法
CN109666115A (zh) * 2017-10-16 2019-04-23 万华化学集团股份有限公司 一种氨基硅烷封端改性聚氨酯树脂及其制备方法
CN107841277A (zh) * 2017-12-11 2018-03-27 山东北方现代化学工业有限公司 一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曹云来等: "单组分硅烷封端聚氨酯密封胶的研制", 《粘接》 *

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