CN107841277A - 一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法 - Google Patents

一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法包括,将聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入多异氰酸酯、第一催化剂和第一增塑剂,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到1%~5%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入硅烷偶联剂进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;本发明的优点是避免了在高温下发生的副反应,可有效将SPU预聚体的分子量控制在较窄的范围内(一般为5000~9000),保证了预聚体的品质,也有效提高SPU密封胶的固化速率。

Description

一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备 方法
技术领域
本发明涉及技术领域,具体说是一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法。
背景技术
聚氨酯是指大分子链上含有重复氨基甲酸酯链段的一类聚合物,具有强度高、抗撕裂性强、柔软性和耐磨性优异等优点,广泛用于弹性体、涂料、胶粘剂和密封胶领域,但是目前的聚氨酯密封胶存在的主要缺点为固化时异氰酸酯端基与空气中的水分反应释放出二氧化碳,致使聚氨酯本体产生泡孔甚至裂纹,并且其固化速度较慢,表面容易发黏;而且目前单组分的聚氨酯密封胶的表面附着力差,蠕变回弹性能低,容易疲劳失效。
聚氨酯密封胶的机械性能优良,弹性好、耐低温、粘接性好;但耐热、耐水性能差,固化时会释放出CO2使胶层起泡,温湿度太低时,固化较慢。
硅酮密封胶固化快、不起泡,能与无孔材料表面牢固粘接,胶层耐热、耐老化,但其装饰性差,胶层内物易渗析迁移。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的是提供一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括以下步骤:
①将聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入多异氰酸酯、第一催化剂和第一增塑剂,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到1%~5%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入硅烷偶联剂进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇、多异氰酸酯、第一催化剂、第一增塑剂和硅烷偶联剂的重量比为45~70:4~15:0.05~0.1:15~35:3~11;
其中聚醚多元醇的分子量为1000~5000,官能度为2;
所述多异氰酸酯为甲苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或二苯基-二苯基甲烷二异氰酸酯;
所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、二吗啉二乙基醚、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌和乙酸中的任一种或任两种;
所述第一增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、己二酸二辛酯、三芳基磷酸酯、二甘醇二苯甲酸酯、烷基磺酸苯酯或邻苯二甲酸丁苄酯;
所述硅烷偶联剂为氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]胺、N-乙基-3-三甲氧基硅烷-2-甲基丙胺和正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种或任两种;
②将步骤①所得SPU预聚体、第二增塑剂、补强填料和除水剂加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌40~50min,混合物料,然后依次向其中加入粘接促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和第二催化剂,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶;
其中步骤①所得SPU预聚体、第二增塑剂、补强填料、除水剂、粘接促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和第二催化剂的重量比为25~50:10~25:25~50:0.5~1.5:0.7~2.5:0.1~1.0:1.0~3.5:0.1~0.8;
所述第二增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、己二酸二辛酯、三芳基磷酸酯、二甘醇二苯甲酸酯、烷基磺酸苯酯或邻苯二甲酸丁苄酯;
所述补强填料为纳米碳酸钙、炭黑、气相二氧化硅、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅微粉、聚氯乙烯和二氧化钛中的任一种或任两种;
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任一种或任两种;
所述粘接促进剂为氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、苯基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]胺和环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一种或任两种;
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的任一种或任两种;
所述紫外线吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2-(2-羟基-3-十二烷基-5-甲基)苯并三唑、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸中的任一种或任两种;
所述第二催化剂为二月桂酸二丁基锡、二吗啉二乙基醚、螯合锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡和辛酸锌中的任一种或任两种。
优选的,步骤①中聚醚多元醇、多异氰酸酯、第一催化剂、第一增塑剂和硅烷偶联剂的重量比为45~66:4~13:0.08:20~30:5~8。
优选的,多异氰酸酯为甲苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
优选的,第一增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯或烷基磺酸苯酯。
优选的,步骤①所得SPU预聚体、第二增塑剂、补强填料、除水剂、粘接促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和第二催化剂的重量比为30~40:15~20:30~40:0.8~1.2:0.8~1.2:0.1~0.2:1.0~2.0:0.1~0.2。
优选的,所述补强填料由纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉和二氧化钛中任两种按照质量比1:1的比例混合得到。
优选的,紫外线吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和2-(2-羟基-3-十二烷基-5-甲基)苯并三唑中的任两种按照质量比1:1的比例混合得到。
优选的,第二催化剂为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡或二辛酸二丁基锡。
优选的,所述除水剂为甲基三甲氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷按照重量比1:1的比例混合得到。
优选的制备方法,包括以下步骤:
①以重量份计,将65份聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入12份异佛尔酮二异氰酸酯、0.06份辛酸锌和20份烷基磺酸苯酯,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到3.0%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入10份正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为2500,官能度为2;
②将40份步骤①所得SPU预聚体、15份邻苯二甲酸丁苄酯、15份重质碳酸钙和15份二氧化钛、0.6份甲基三甲氧基硅烷或0.6份乙烯基甲基二甲氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌45min,混合物料,然后依次向其中加入0.6份巯基丙基三乙氧基硅烷、0.6份环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂1035、1份 2,4-二羟基二苯甲酮、1份 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和0.2份二辛酸二丁基锡,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
本发明相比现有技术具有以下优点:
本发明的快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,首先在低温下用硅烷偶联剂对聚醚多元醇和异氰酸酯合成的PU预聚体进行封端,合成SPU预聚体,再加入增塑剂、除水剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、增强填料、粘接促进剂和催化剂混合,得到一种固化快、强度高的单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。本发明的制备方法首先在低温条件下合成SPU预聚体,避免了在高温下发生的副反应,可有效将SPU预聚体的分子量控制在较窄的范围内(一般为5000~9000),保证了预聚体的品质;其中采用一种或两种硅烷偶联剂对PU预聚体进行封端,制备出力学性能优异的SPU预聚体,采用一种或两种高效催化剂对体系进行催化,可有效提高SPU密封胶的固化速率。
本发明的SPU预聚体同时具有聚氨酯和有机硅材料的优点,体系中的Si-O-Si键具有优良的耐候性、耐老化和耐化学品的特性,并且制备所得的SPU密封胶固化交联后形成的网络结构具有聚氨酯链与Si-O-Si键的双重特征,这两种不同链和键在结构上的结合体现了新型端硅烷基聚氨酯密封胶在物理力学性能、黏附性能、耐候耐老化性能和室温下快速交联固化、贮存稳定等多方面性能间的良好的平衡关系。SPU依靠端硅烷的硅-烷氧基(Si-OR)水解缩合进行湿固化,消除了单组分聚氨酯靠异氰酸酯官能团与湿气反应固化放出二氧化碳而形成气泡的弱点,且不需要底涂剂就能与大多数无孔材料(如玻璃、金属等基材)表面牢固粘接,同时具有有机硅三维交联的特点。
硅烷化聚氨酯密封胶克服了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的缺点,并且具有以下优点:第一,SPU胶依靠硅-烷氧基(Si-OR)水解缩合进行湿固化,固化时不放出气体;第二,Si-C键有良好疏水性,对湿气敏感性较低,贮存稳定性好;第三,端硅烷基中含有Si-OR基团,产品粘接性良好;第四,体系内不含游离异氰酸酯,环保性好;第五,体系内有聚氨酯链与Si-O-Si键这两种结构,具有较高的强度性能,良好的耐候、耐老化性能。
具体实施方式
本发明涉及的部分成分简介如下:
1,5-萘二异氰酸酯(NDI),CAS号:3173-72-6;“N-乙基-3-三甲氧基硅烷-2-甲基丙胺”,又名“N-乙基-3-氨异丁基三甲氧基硅烷”,CAS号:227085-51-0;N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷,CAS号:3069-25-8;N,N-双[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]胺,CAS号:82985-35-1;氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷,正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷为N-(正丁基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,乙烯基甲基二甲氧基硅烷为二甲氧基甲基乙烯基硅烷;苯基氨丙基三甲氧基硅烷为3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷;脲基丙基三甲氧基硅烷为3-脲丙基三甲氧基硅烷;巯基丙基三乙甲氧基硅烷为γ-巯丙基三乙氧基硅烷;巯基丙基三乙氧基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷;环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷为γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷;2-(2-羟基-3-十二烷基-5-甲基)苯并三唑为UV571。
两官能聚醚多元醇的生产厂家:山东蓝星东大化工有限公司或万华化学集团股份有限公司。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括以下步骤:
①将45kg聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入12kg甲苯基二异氰酸酯、0.05kg第一催化剂二月桂酸二丁基锡和15kg邻苯二甲酸二丁酯,升温至45℃,反应至NCO%含量达到5%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入13kg氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为2000,官能度为2;
②将25kg步骤①所得SPU预聚体、10kg邻苯二甲酸二丁酯、10kg纳米碳酸钙、15kg炭黑和0.5kg乙烯基三甲氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌40min,混合物料,然后依次向其中加入0.7kg氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.1kg抗氧剂1010、1.0kg 2,4-二羟基二苯甲酮和0.1kg二月桂酸二丁基锡,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例2
一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括以下步骤:
①将70kg聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入8kg六次甲基二异氰酸酯、0.1kg二吗啉二乙基醚和35kg邻苯二甲酸二辛酯,升温至60℃,反应至NCO%含量达到2.5%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入11kg氨丙基三甲氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为5000,官能度为2;
②将50kg步骤①所得SPU预聚体、25kg邻苯二甲酸二辛酯、10kg气相二氧化硅和40kg高岭土和1.5kg甲基三甲氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌50min,混合物料,然后依次向其中加入2.5kg苯基氨丙基三甲氧基硅烷、1.0kg抗氧剂1035、3.5kg 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和0.8kg二吗啉二乙基醚,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例3
一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括以下步骤:
①将55kg聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入10kg二苯基甲烷二异氰酸酯、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和25kg邻苯二甲酸二癸酯,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到2%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入11kg氨丙基三乙氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为3000,官能度为2;
②将30kg步骤①所得SPU预聚体、12kg邻苯二甲酸二癸酯、20kg轻质碳酸钙、15kg二氧化钛和0.8kg乙烯基甲基二甲氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌40~50min,混合物料,然后依次向其中加入1.2kg粘接促进剂氨丙基三甲氧基硅烷、0.2kg抗氧剂1076、1.5kg 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和0.25kg第二催化剂螯合锡,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例4
一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括以下步骤:
①将65kg聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入17kg异佛尔酮二异氰酸酯、0.08kg二乙酸二丁基锡和20kg邻苯二甲酸二壬酯,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到4.0%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入16kg3-巯丙基三乙氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为4000,官能度为2;
②将30kg步骤①所得SPU预聚体、15kg邻苯二甲酸二壬酯、17kg轻质碳酸钙、23kg聚氯乙烯、0.4kg乙烯基三甲氧基硅烷和0.4kg乙烯基三乙氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌40~50min,混合物料,然后依次向其中加入0.4kg氨丙基三乙氧基硅烷、0.4kg脲基丙基三甲氧基硅烷、0.2kg抗氧剂1135、0.4kg 2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、0.6kg双(1,2,2,6,6-五甲基-4哌啶基)癸二酸酯、0.1kg二乙酸二丁基锡和0.15kg二月桂酸二辛基锡,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
实施例5
一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括以下步骤:
①将65kg聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入12kg异佛尔酮二异氰酸酯、0.06kg辛酸锌和20kg烷基磺酸苯酯,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到3.0%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入10kg正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为2500,官能度为2;
②将40kg步骤①所得SPU预聚体、15kg邻苯二甲酸丁苄酯、15kg重质碳酸钙和15kg二氧化钛、0.6kg甲基三甲氧基硅烷或0.6kg乙烯基甲基二甲氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌45min,混合物料,然后依次向其中加入0.6kg巯基丙基三乙氧基硅烷、0.6kg环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、0.1kg抗氧剂1010、0.1kg抗氧剂1035、1kg 2,4-二羟基二苯甲酮、1kg 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和0.2kg二辛酸二丁基锡,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
对实施例1~5的快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶进行检测,数据如表1所示。
表1 :实施例1~5的性能检测数据表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
表干时间/min 14 12 15 14 13
固化速率/mm/24h 4.6 5.0 4.5 4.6 4.8
硬度/邵氏A 48 50 49 52 51
固含量/100% 99 99 99 99 99
拉伸强度/MPa 9.05 8.88 8.96 9.19 9.25
剪切强度/ MPa 5.8 5.9 5.7 5.7 6.0
断裂伸长率/% 570 590 560 560 585
下垂度/mm 0 0 0 0 0
贮存稳定性
由表1的数据可以看出,快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶表干时间在14分钟左右,表干时间短,固化速率快,邵氏硬度适中,拉伸强度和剪切强度高,无下垂,贮存稳定性好。

Claims (10)

1.一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
①将聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入多异氰酸酯、第一催化剂和第一增塑剂,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到1%~5%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入硅烷偶联剂进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇、多异氰酸酯、第一催化剂、第一增塑剂和硅烷偶联剂的重量比为45~70:4~15:0.05~0.1:15~35:3~11;
其中聚醚多元醇的分子量为1000~5000,官能度为2;
所述多异氰酸酯为甲苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或二苯基-二苯基甲烷二异氰酸酯;
所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、二吗啉二乙基醚、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌和乙酸中的任一种或任两种;
所述第一增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、己二酸二辛酯、三芳基磷酸酯、二甘醇二苯甲酸酯、烷基磺酸苯酯或邻苯二甲酸丁苄酯;
所述硅烷偶联剂为氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]胺、N-乙基-3-三甲氧基硅烷-2-甲基丙胺和正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种或任两种;
②将步骤①所得SPU预聚体、第二增塑剂、补强填料和除水剂加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌40~50min,混合物料,然后依次向其中加入粘接促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和第二催化剂,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶;
其中步骤①所得SPU预聚体、第二增塑剂、补强填料、除水剂、粘接促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和第二催化剂的重量比为25~50:10~25:25~50:0.5~2.0:0.7~3.0:0.1~1.5:1.0~3.5:0.1~1.5;
所述第二增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、己二酸二辛酯、三芳基磷酸酯、二甘醇二苯甲酸酯、烷基磺酸苯酯或邻苯二甲酸丁苄酯;
所述补强填料为纳米碳酸钙、炭黑、气相二氧化硅、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅微粉、聚氯乙烯和二氧化钛中的任一种或任两种;
所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任一种或任两种;
所述粘接促进剂为氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、苯基氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、N,N-双[3-(三甲氧基硅烷基)丙基]胺和环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一种或任两种;
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的任一种或任两种;
所述紫外线吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、 2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯,2-(2-羟基-3-十二烷基-5-甲基)苯并三唑、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸中的任一种或任两种;
所述第二催化剂为二月桂酸二丁基锡、二吗啉二乙基醚、螯合锡、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸亚锡和辛酸锌中的任一种或任两种。
2.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:步骤①中聚醚多元醇、多异氰酸酯、第一催化剂、第一增塑剂和硅烷偶联剂的重量比为45~66:4~13:0.08:20~30:5~8。
3.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:所述多异氰酸酯为甲苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:所述第一增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯或烷基磺酸苯酯。
5.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:步骤①所得SPU预聚体、第二增塑剂、补强填料、除水剂、粘接促进剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和第二催化剂的重量比为30~40:15~20:30~40:0.8~1.2:0.8~1.2:0.1~0.2:1.0~2.0:0.1~0.2。
6.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:所述补强填料由纳米碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉和二氧化钛中任两种按照质量比1:1的比例混合得到。
7.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:所述紫外线吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和2-(2-羟基-3-十二烷基-5-甲基)苯并三唑中的任两种按照质量比1:1的比例混合得到。
8.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:所述第二催化剂为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡或二辛酸二丁基锡。
9.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:所述除水剂为甲基三甲氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷按照重量比1:1的比例混合得到。
10.根据权利要求1所述的一种快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
①以重量份计,将65份聚醚多元醇加入装有温度计、搅拌器并且有干燥氮气保护的反应釜中,开启搅拌,升温至120℃后,真空干燥脱水2h,降温至40℃以下,依次加入12份异佛尔酮二异氰酸酯、0.06份辛酸锌和20份烷基磺酸苯酯,升温至45~60℃,反应至NCO%含量达到3.0%停止反应,降温至40℃以下,向反应釜中加入10份正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷进行封端,每隔15分钟取样检测NCO%,直至NCO%含量为0,得到SPU预聚体,密封保存,放置备用;
其中聚醚多元醇的分子量为2500,官能度为2;
②将40份步骤①所得SPU预聚体、15份邻苯二甲酸丁苄酯、15份重质碳酸钙和15份二氧化钛、0.6份甲基三甲氧基硅烷或0.6份乙烯基甲基二甲氧基硅烷加入行星式搅拌釜中,在真空条件下搅拌45min,混合物料,然后依次向其中加入0.6份巯基丙基三乙氧基硅烷、0.6份环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂1035、1份 2,4-二羟基二苯甲酮、1份 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和0.2份二辛酸二丁基锡,得到快固化、高强度单组份硅烷改性聚氨酯密封胶。
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