CN110483723B - 一种合成革用处理剂载体树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成革用处理剂载体聚氨酯树脂及其制备方法，所述合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚30‑34份；3‑环氧丙基三甲氧基硅烷0.4‑0.8份；N‑(2‑氨甲基）‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷25.2‑25.6份；乙烯基三甲氧基硅烷38‑42份；鳌合锡催化剂1.8‑2.2份；其中，所述AGC甲氧基封端的聚醚是由聚醚多元醇、扩链剂、MDI‑50和羟基硅氧烷制备而成的。本发明的优点在于：本发明通过严格控制预聚物与各助剂之间的质量比，可使合成革用处理剂载体树脂具有稳定性高、高拉伸强度的特点，能够增加国内对高性能树脂的需求。

Description

一种合成革用处理剂载体树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯树脂生产技术领域，特别涉及一种合成革用处理剂载体树脂及其制备方法。
背景技术
近年来，传统的聚氨酯树脂由于含有游离的异氰酸酯，而且固化时容易形成气泡，使得其在很多应用领域受到限制，具有优良的力学强度、复涂性、耐污性，且产品中没有异氰酸酯及溶剂，合成革用处理剂载体新型聚氨酯树脂近年来在国内发展迅速，具有广阔的发展空间。
随着国民经济的发展和人民生活水平的逐步提高，人民对居住和工作场所要求也不断提高，建筑树脂向性能好、成本低的方向发展，同时在绿色环保方面也提出了更严格的要求。目前，我国高档树脂大多需要进口，随着我国工业水平继续突飞猛进地发展，对高性能树脂的需求不断增加。
关于本发明提及的合成革用处理剂载体树脂及其制备方法，经检索，国内文献暂未出现报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种合成革用处理剂载体树脂及其制备方法，能够增加国内对高性能树脂的需求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种合成革用处理剂载体树脂，其创新点在于：所述合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：
AGC甲氧基封端的聚醚 30-34份；
3-环氧丙基三甲氧基硅烷 0.4-0.8份；
N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.2-25.6份；
乙烯基三甲氧基硅烷 38-42份；
鳌合锡催化剂 1.8-2.2份；
其中，所述AGC甲氧基封端的聚醚是由聚醚多元醇、扩链剂、MDI-50和羟基硅氧烷制备而成的。
进一步地，所述扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇或甲基丙二醇中的一种或几种。
进一步地，所述AGC甲氧基封端的聚醚、3-环氧丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂均采用工业级原料。
一种上述的合成革用处理剂载体树脂的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：AGC甲氧基封端的聚醚的制备：向反应器中依次加入称量好的聚醚多元醇和扩链剂，并升温至75-85℃，然后加入称量好的MDI-50,反应1-3h后，加入羟基硅氧烷，反应3-5h后，得到硅氧烷封端的聚氨酯预聚体，即AGC甲氧基封端的聚醚；
步骤2：按相应重量份称取步骤1中得到的AGC甲氧基封端的聚醚，然后依次将称量好的AGC甲氧基封端的聚醚、3-环氧丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌釜中，搅拌8-12min后抽真空，然后再搅拌并升温至65-75℃脱水1-2h；
步骤3：步骤2反应完成后，将釜内温度降至35-45℃，然后充入氮气，再逐步加入乙烯基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂并搅0.4-0.6h；最后解除真空至常压，迅速出料，得到合成革用处理剂载体树脂装入到塑料包装管中保存备用。
本发明的优点在于：本发明合成革用处理剂载体树脂及其制备方法，是通过硅氧烷封端的聚氨酯树脂，再配合附着力促进剂、偶联剂、除水剂和催化剂制备出合成革用处理剂载体树脂；同时，严格控制原料中催化剂的含量为1.6%-2.4%，能够有效确保本发明合成革用处理剂载体树脂体系的稳定性，同时，控制原料中预聚物的含量为30%-34%以及附着力促进剂的含量为0.4%-0.8%，使得合成革用处理剂载体树脂具有高拉伸强度的特点，能够增加国内对高性能树脂的需求。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚30-34份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.4-0.8份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.2-25.6份；乙烯基三甲氧基硅烷38-42份；鳌合锡催化剂 1.8-2.2份；其中，所述AGC甲氧基封端的聚醚是由聚醚多元醇、扩链剂、MDI-50和羟基硅氧烷制备而成的，扩链剂选用乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇或甲基丙二醇中的一种或几种。
作为本实施例，更具体的实施方式为：本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚30份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.4份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷42份；鳌合锡催化剂 2.2份。
本实施例合成革用处理剂载体树脂中原料选用规格见下表1。
表1 原料及其规格
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本实施例合成革用处理剂载体树脂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：AGC甲氧基封端的聚醚的制备：向反应器中依次加入称量好的聚醚多元醇和扩链剂，并升温至80℃，然后加入称量好的MDI-50,反应2h后，加入羟基硅氧烷，反应4h后，得到硅氧烷封端的聚氨酯预聚体，即AGC甲氧基封端的聚醚；
步骤2：按相应重量份称取步骤1中得到的AGC甲氧基封端的聚醚，然后依次将称量好的AGC甲氧基封端的聚醚、3-环氧丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌釜中，搅拌10min后抽真空，然后再搅拌并升温至70℃脱水1h；
步骤3：步骤2反应完成后，将釜内温度降至40℃，然后充入氮气，再逐步加入乙烯基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂并搅0.5h；最后解除真空至常压，迅速出料，得到合成革用处理剂载体树脂装入到塑料包装管中保存备用。
实施例2
本实施例与实施例1相比，改变3-环氧丙基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚30份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.6份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷42份；鳌合锡催化剂2.0份。
实施例3
本实施例与实施例1相比，改变3-环氧丙基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚30份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.8份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷42份；鳌合锡催化剂1.8份。
实施例4
本实施例与实施例1相比，改变AGC甲氧基封端的聚醚和乙烯基三甲氧基硅烷的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚32份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.4份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷40份；鳌合锡催化剂2.2份。
实施例5
本实施例与实施例4相比，改变3-环氧丙基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚32份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.6份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷40份；鳌合锡催化剂2.0份。
实施例6
本实施例与实施例4相比，改变3-环氧丙基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚32份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.8份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷40份；鳌合锡催化剂1.8份。
实施例7
本实施例与实施例1相比，改变AGC甲氧基封端的聚醚和乙烯基三甲氧基硅烷的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚34份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.4份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷38份；鳌合锡催化剂2.2份。
实施例8
本实施例与实施例7相比，改变3-环氧丙基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚34份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.6份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷38份；鳌合锡催化剂2.0份。
实施例9
本实施例与实施例7相比，改变3-环氧丙基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂的含量，其他均不变，即本实施例合成革用处理剂载体树脂，该合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：AGC甲氧基封端的聚醚34份；3-环氧丙基三甲氧基硅烷0.8份；N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.4份；乙烯基三甲氧基硅烷38份；鳌合锡催化剂1.8份。
将实施例1-9制备得到的合成革用处理剂载体树脂进行拉伸强度测试，其测试结果见下表：
Figure 535360DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，通过本发明制备出的合成革用处理剂载体树脂具有高拉伸强度的特点，能够增加国内对高性能树脂的需求；同时，根据上述实验结果可知，制备革用处理剂载体聚氨酯树脂的最佳AGC甲氧基封端的聚醚、3-环氧丙基三甲氧基硅烷百分比含量各为32%，0.8%。

Claims (1)

1.一种合成革用处理剂载体树脂，其特征在于：所述合成革用处理剂载体树脂是由以下重量份的原料制备而成：
AGC甲氧基封端的聚醚 30-34份；
3-环氧丙基三甲氧基硅烷 0.4-0.8份；
N-(2-氨甲基）-3-氨丙基三甲氧基硅烷 25.2-25.6份；
乙烯基三甲氧基硅烷 38-42份；
鳌合锡催化剂 1.8-2.2份；
其中，所述AGC甲氧基封端的聚醚是由聚醚多元醇、扩链剂、MDI-50和羟基硅氧烷制备而成的；
所述扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇或甲基丙二醇中的一种或几种；
所述AGC甲氧基封端的聚醚、3-环氧丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨甲基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂均采用工业级原料；
该合成革用处理剂载体树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：AGC甲氧基封端的聚醚的制备：向反应器中依次加入称量好的聚醚多元醇和扩链剂，并升温至75-85℃，然后加入称量好的MDI-50，反应1-3h后，加入羟基硅氧烷，反应3-5h后，得到硅氧烷封端的聚氨酯预聚体，即AGC甲氧基封端的聚醚；
步骤2：按相应重量份称取步骤1中得到的AGC甲氧基封端的聚醚，然后依次将称量好的AGC甲氧基封端的聚醚、3-环氧丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨甲基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌釜中，搅拌8-12min后抽真空，然后再搅拌并升温至65-75℃脱水1-2h；
步骤3：步骤2反应完成后，将釜内温度降至35-45℃，然后充入氮气，再逐步加入乙烯基三甲氧基硅烷和鳌合锡催化剂并搅0.4-0.6h；最后解除真空至常压，迅速出料，得到合成革用处理剂载体树脂装入到塑料包装管中保存备用。
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