CN109867774B - 具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚醚多元醇的制备方法，具体涉及一种具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法。所述的制备方法如下：(1)采用多元醇类化合物作为起始剂，以碱金属作为催化剂，在0～0.4MPa压力，80～140℃温度下，与环氧烷烃进行聚合反应，制得高活性聚醚多元醇粗聚物；(2)步骤(1)所得高活性聚醚多元醇粗聚物经精制处理，得具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇；其中，所述的多元醇类化合物为化合物A、化合物B、化合物C或化合物D中的一种或几种。本发明制备的聚醚多元醇用于聚氨酯泡沫制品的制备时，能够显著缩短泡沫起发时间，减少催化剂用量，还具有加速泡沫的凝胶速率、缩短凝胶时间、提高生产效率的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚多元醇的制备方法，具体涉及一种具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
近年来随着全球聚氨酯工业的快速发展，我国聚氨酯产业也得到了长足发展，形式各样的聚氨酯制品不断走进百姓家庭，为人们的日常生活提供更加便捷的服务。如今随着聚氨酯科技的飞速发展，消费市场对聚氨酯制品提出了更高的要求，聚氨酯产品制造企业如果想获取更好的利润，必须在满足消费者对聚氨酯制品使用要求的前提下，设法降低生产成本。因此，国内外各大聚氨酯产业制造企业以及相关科研机构围绕聚氨酯制品的性能提升和生产成本降低进行了大量研发工作。
聚醚多元醇作为聚氨酯的主要原料之一，其生产成本将直接影响聚氨酯制品的生产成本，因此，设法降低聚醚多元醇的生产成本、并对其性能进行优化将对聚氨酯产品制造企业有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，制备的聚醚多元醇用于聚氨酯泡沫制品的制备时，能够显著缩短泡沫起发时间，减少催化剂用量，同时还具有加速泡沫的凝胶速率、缩短凝胶时间、提高生产效率的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
提供一种具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)采用多元醇类化合物作为起始剂，以碱金属作为催化剂，在0～0.4MPa压力，80～140℃温度下，与环氧烷烃进行聚合反应，制得高活性聚醚多元醇粗聚物；
(2)步骤(1)所得高活性聚醚多元醇粗聚物经精制处理，得具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇；
其中，所述的多元醇类化合物为化合物A、化合物B、化合物C或化合物D中的一种或几种按照任意比例组成的混合物；
化合物A的结构式为：
化合物B的结构式为：
化合物C的结构式为：
化合物D的结构式为：
以上所述的化合物A-D为市售产品，其中，化合物A、化合物B、化合物C为同分异构体，在使用过程中，性能上稍有差异。
优选地，所述的多元醇类化合物为化合物A或化合物D。
所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的数均分子量为500-5000。
步骤(1)中，所述的环氧烷烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种按照任意比例组成的混合物。
步骤(1)中，所述的起始剂与环氧烷烃质量比为0.029～0.41：1。
步骤(1)中，起始剂与环氧烷烃的聚合方式为以下几种方式中的一种：
1)起始剂+环氧丙烷；2)起始剂+环氧乙烷；3)起始剂+环氧丙烷+环氧乙烷；4)起始剂+环氧丙烷和环氧乙烷的混合物。
方式1)即起始剂与环氧丙烷聚合。
方式2)即起始剂与环氧乙烷聚合。
方式3)即起始剂先与环氧丙烷聚合，再与环氧乙烷聚合。
方式4)即起始剂与环氧丙烷和环氧乙烷的混合物聚合。
当采用环氧乙烷时，所述的环氧乙烷其质量分数为最终产品质量的5-20％。
与现有的技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明所制备的聚醚多元醇用于聚氨酯泡沫的制备时，可显著缩短泡沫起发时间，减少催化剂用量，为生产企业节约生产成本；此外，采用本发明所制备的聚醚多元醇进行聚氨酯泡沫的制备时，可加速泡沫凝胶固化，从而缩短泡沫凝胶时间，为生产企业提高生产效率。
2、本发明所述制备方法，科学合理、简单易行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明，均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例中采用的化合物A-D为市售产品。
实施例1
在5L不锈钢反应釜中加入876g化合物A和9g固体氢氧化钾催化剂，氮气置换，测反应釜内含氧量低于80ppm。反应釜升温至105℃，进行氮气鼓泡减压脱水。保持釜内温度为110±2℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入2124g环氧丙烷，然后内压反应30分钟，降温出料即可制得本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的粗聚物。随后将上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤精制处理，即可得到本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇，Mn＝500。
实施例2
在5L不锈钢反应釜中加入87g化合物B和9g固体氢氧化钾催化剂，氮气置换，测反应釜内含氧量低于80ppm。反应釜升温至105℃，进行氮气鼓泡减压脱水。保持釜内温度为82±2℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入2763g环氧丙烷，并进行内压反应，然后再加入150g环氧乙烷，在130℃下进行封端聚合，并进行内压反应即可制得本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的粗聚物。随后将上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤精制处理，即可得到本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇，Mn＝4795。
实施例3
在5L不锈钢反应釜中加入146g化合物C和9g固体氢氧化钾催化剂，氮气置换，测反应釜内含氧量低于80ppm。反应釜升温至105℃，进行氮气鼓泡减压脱水。保持釜内温度为138±2℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入2254g环氧丙烷和600g环氧乙烷的混合物，随后内压反应30分钟，降温出料即可制得本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的粗聚物。随后将上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤精制处理，即可得到本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇，Mn＝3000。
实施例4
在5L不锈钢反应釜中加入146g化合物D(其中，R＝-CH2-)和9g固体氢氧化钾催化剂，氮气置换，测反应釜内含氧量低于80ppm。反应釜升温至105℃，进行氮气鼓泡减压脱水。保持釜内温度为110±2℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入2554g环氧丙烷和300g环氧乙烷的混合物，随后内压反应30分钟，降温出料即可制得本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的粗聚物。随后将上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤精制处理，即可得到本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇，Mn＝2955。
实施例5
在5L不锈钢反应釜中加入106g化合物D(其中，R＝-CH2CH2-)和9g固体氢氧化钾催化剂，氮气置换，测反应釜内含氧量低于80ppm。反应釜升温至105℃，进行氮气鼓泡减压脱水。保持釜内温度为115±2℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入2594g环氧丙烷和300g环氧乙烷的混合物，随后内压反应30分钟，降温出料即可制得本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的粗聚物。随后将上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤精制处理，即可得到本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇，Mn＝4424。
对比例1
在5L不锈钢反应釜中加入146g乙二醇和9g固体氢氧化钾催化剂，氮气置换，测反应釜内含氧量低于80ppm。反应釜升温至105℃，进行氮气鼓泡减压脱水。保持釜内温度为138±2℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入2254g环氧丙烷和600g环氧乙烷的混合物，随后内压反应30分钟，降温出料即可制得本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的粗聚物。随后将上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤精制处理，即可得到本发明所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇，Mn＝1156。
将实施例1-5和对比例1所制备的聚醚多元醇，分别按照相同的发泡配方(发泡配方见表1，发泡环境温度为25℃，发泡物料温度为25℃)进行发泡验证，实验结果如表2所示。
表1实施例1-5和对比例1的发泡配方
表2实施例1-5和对比例1的实验结果
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 |
| 起发时间(s) | 10 | 11 | 10 | 10 | 11 | 13 |
| 凝胶时间(s) | 65 | 69 | 66 | 66 | 67 | 75 |
| 催化剂用量(g) | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.5 |
Claims (6)
1.一种具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)采用多元醇类化合物作为起始剂，以碱金属作为催化剂，在0～0.4MPa压力，80～140℃温度下，与环氧烷烃进行聚合反应，制得高活性聚醚多元醇粗聚物；
(2)步骤(1)所得高活性聚醚多元醇粗聚物经精制处理，得具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇；
其中，所述的多元醇类化合物为化合物A、化合物B或化合物C中的一种或几种按照任意比例组成的混合物；
化合物A的结构式为：
化合物B的结构式为：
化合物C的结构式为：
2.根据权利要求1所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的数均分子量为500-5000。
3.根据权利要求1所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的环氧烷烃为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种按照任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的起始剂与环氧烷烃质量比为0.029～0.41：1。
5.根据权利要求1所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，起始剂与环氧烷烃的聚合方式为以下几种方式中的一种：
方式1)即起始剂与环氧丙烷聚合；方式2)即起始剂与环氧乙烷聚合；方式3)即起始剂先与环氧丙烷聚合，再与环氧乙烷聚合；方式4)即起始剂与环氧丙烷和环氧乙烷的混合物聚合。
6.根据权利要求5所述的具有加速起发和凝胶作用的聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的环氧乙烷其质量分数为最终产品质量的5-20％。
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