CN102391494A - 一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法 - Google Patents

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本发明属于化工领域，具体涉及一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高活性、高分子量且外观均一透明的聚醚多元醇的合成方法。本发明的技术方案为：一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，采用多元醇类化合物为起始剂，在0.1-0.5MPa压力，60-140℃温度下，催化剂与环氧化合物分步多次加入反应体系，在高速搅拌设备中进行聚合。利用本发明提供的方法制得的聚醚多元醇分子量高且分布规整，粘度较低，相比市场上通用的软泡、高回弹聚醚多元醇具有更高的分子量，更高的反应活性以及更加规整的分子量分布。

Description

一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法。
背景技术
近年来，随着聚氨酯工业的飞速发展，国内外各大生产企业和科研机构围绕聚醚多元醇产品质量性能的提高和生产成本的降低，进行了大量的研究和开发工作。为了使聚氨酯材料的性能进一步提高，达到人们的期望水平，我们需要开发一种更高分子量(分子量大于6000)，更高活性的聚醚多元醇。高活性高分子量聚醚多元醇在应用于聚氨酯泡沫及弹性体制品的制造时，减少异氰酸酯的用量，从而节省成本，并且可使泡沫的弹性和舒适性得到改善。产品广泛应用于高回弹、自结皮泡沫、弹性体、粘合剂及反应注射模塑等，经过模塑发泡，可用于汽车坐垫、内饰材料、高级家具垫等，胶合剂对金属、玻璃、陶瓷、皮革、纤维等都有良好的粘着力。另外该产品还可与POP、低活性聚醚多元醇混用以达到对聚醚多元醇特殊性能的要求。高活性高分子量聚醚多元醇在合成聚氨酯材料中无论是从工艺上还是产品的性能上都显示出很大的优点，产品的用途范围大大增加。
高活性高分子量聚醚多元醇的制备中，随着聚醚多元醇分子量的增大，活性的提高并不容易，现有技术一般是提高聚醚中环氧乙烷的比例，但是随着环氧乙烷比例的提高，聚醚的外观开始浑浊，对于透明的聚氨酯制品并不适用，而且分子量分布变宽，导致泡沫和制品的综合性能下降，开发能够广泛适用的高活性高分子量聚醚多元醇，已成为行业的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高活性、高分子量且外观均一透明的聚醚多元醇的合成方法。
本发明的技术方案为：一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，采用多元醇类化合物为起始剂，在0.1-0.5MPa压力，60-140℃温度下，催化剂与环氧化合物分步多次加入反应体系，在高速搅拌设备中进行聚合。
所述催化剂与环氧化合物分三次加入，每次加入催化剂的质量为2000-3000g。
所述的环氧化物为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物。环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为20∶3～4∶1。
所述高速搅拌设备为高剪切设备。
所述反应温度优选90-110℃，反应压力优选0.1-0.4MPa。
所述多元醇类化合物优选甘油、1，1，1-三羟甲基丙烷、1，1，1-三羟甲基乙烷、1，2，6-己三醇中的一种或几种组成的混合物，其中优选甘油。
所述催化剂为碱金属氢氧化物，优选氢氧化钾。
催化剂采用分步加入方式，确保产品的高反应活性；独特的高剪切反应装置，保证产品的分子量分布规整性。聚合单体分别与多元醇化合物经过多次混聚、嵌段聚合，有效降低了产品粘度，避免了产品低温浑浊。为了控制整个反应保持相对平稳且较快的反应速度，使产品的分子量分布规整，最终采用氢氧化钾催化剂分步多次加入的方式。本专利合成的聚醚多元醇需要使用PO、EO两种聚合单体，其中EO的聚合速度很快，也容易发生自聚，因此需要对物料进行充分分散，才能保证EO聚合的均一性，因此需要选择高剪切设备，从而保证产品的分子量分布较窄，并最终得到稳定的产品。
本发明的有益效果在于：
1、利用本发明提供的方法制得的聚醚多元醇分子量高且分布规整，粘度较低，相比市场上通用的软泡、高回弹聚醚多元醇具有更高的分子量，更高的反应活性以及更加规整的分子量分布。
2、利用本发明提供的方法制得的高活性高分子量聚醚多元醇，可与POP、低活性聚醚多元醇混用以达到对聚醚多元醇特殊性能的要求；其在合成聚氨酯材料中无论是从工艺上还是产品的性能上都显示出很大的优点，产品的用途范围大大增加；本发明的方法生产的聚醚多元醇能够达到高性能聚氨酯材料的要求，广泛应用于高回弹、自结皮泡沫，弹性体、粘合剂以及反应注射模塑等。
具体实施方式
以下实施例用来进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1：
制备高活性高分子量聚醚多元醇的工艺步骤如下：
1、在3L不锈钢反应釜中，在温度60-70℃，压力0.02-0.06MPa条件下，甘油21.6g进料，真空抽入KOH2.4g，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，升温减压脱水，H2O％≤0.1，氮气加压，环氧丙烷96g进料，升温至100-102℃，压力不高于0.4MPa，内压反应2小时，控制温度100-102℃，压力0.05-0.1MPa，降温至90℃，取样检测，精制后得产品L处理备用。
2、在压力低于-0.093MPa下，在产品L中加入环氧丙烷300g，压力不高于0.44MPa，温度115℃，内压反应4小时，真空脱气，氮气鼓泡，常压下，温度≤90℃，加入纯水、磷酸；添加抗氧剂等助剂，真空干燥，过滤循环，取样检测，得产品中间聚醚J备用。
3、在高剪切设备中加入步骤2制得的中间聚醚J，开启搅拌。
4、按环氧丙烷环氧乙烷总投料量的3‰加入氢氧化钾，温度≤50℃，氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm，升温；减压脱水，104-107℃，计时2小时，环氧丙烷和环氧乙烷共300g进料，其中环氧丙烷257g，环氧乙烷43g；温度115±2℃，压力不高于0.44MPa，真空脱气半小时，温度100±5℃，内压反应1小时。
5、重复步骤4两次，最后反应用环氧乙烷封端，精制处理得到高活性高分子量聚醚多元醇，以下简称本实施例1制得的高活性高分子量聚醚多元醇为产品A。
产品A分析指标如下：羟值：25.65；酸值：0.04；不饱和值：0.10；水分：0.01％；pH值：5.71，K+％：0.0002。
实施例2：
制备高活性高分子量聚醚多元醇的工艺步骤如下：
1、在3L不锈钢反应釜中，在温度60-70℃，压力0.02-0.06MPa条件下，甘油20g进料，真空抽入KOH2.4g，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，升温减压脱水，H2O％≤0.1，氮气加压，环氧丙烷96g进料，升温至100-102℃，压力不高于0.4MPa，内压反应2小时，控制温度100-102℃，压力0.05-0.1MPa，降温至90℃，取样检测，精制后得产品L处理备用。
2、在压力低于-0.093MPa下，在产品L中加入环氧丙烷300g，压力不高于0.44MPa，温度115℃，内压反应4小时，真空脱气，氮气鼓泡，常压下，温度≤90℃，加入纯水、磷酸；添加抗氧剂等助剂，真空干燥，过滤循环，取样检测，得产品中间聚醚J备用。
3、在高剪切设备中加入步骤2制得的中间聚醚J，开启搅拌。
4、按环氧丙烷环氧乙烷总投料量的3‰加入氢氧化钾，温度≤50℃，氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm，升温；减压脱水，104-107℃，计时2小时，环氧丙烷和环氧乙烷共450g进料，其中环氧丙烷386g，环氧乙烷64g。温度115±2℃，压力不高于0.44MPa，真空脱气半小时，温度100±5℃，内压反应1小时。
5、重复步骤4两次，最后反应用环氧乙烷封端，精制处理得到高活性高分子量聚醚多元醇，以下简称本实施例2制得的高活性高分子量聚醚多元醇为产品B。
产品B分析指标如下：羟值：26.69；酸值：0.056；不饱和值：0.08；水分：0.01％；pH值：5.90，K+％：0.0005。
取实施例1制备的高活性高分子量聚醚多元醇，即产品A适量，与水、表面活性剂、催化剂、交联剂TDI、MDI适量，在料温25℃，模温50-60℃条件下进行发泡实验，通过表(一)聚氨酯泡沫制品性能测试对聚醚使用性能进行说明：
表(一)产品A的聚氨酯泡沫制备及性能测试
  项目   1   2   3   4
  聚醚多元醇A(g)   少量   少量   少量   少量
  水   适量   适量   适量   适量
  表面活性剂   适量   适量   适量   适量
  催化剂   适量   适量   适量   适量
  交联剂TDI   适量   适量   适量   适量
  交联剂MDI   适量   适量   适量   适量
  压馅硬度25％   3.421   3.687   3.449   3.502
  压馅硬度40％   5.666   5.884   6.345   6.004
  压馅硬度65％   14.724   14.662   16.879   16.557
  SAG(65％/25％)   4.304   3.977   4.893   4.728
  回弹率   70   62   59   66
  拉伸强度/KPa   240   200   190   250
  断裂伸长率/％   180   140   120   170
  撕裂强度/N·cm-1   3.1   2.7   2.2   2.8
通过表(一)可以看出：实施例1制得的高活性高分子量聚醚多元醇在制备成聚氨酯泡沫后的机械性能如：压陷硬度、压陷率、回弹率、拉伸强度等都表现出优良的性能，且稳定性好。
以实施例1制备的高活性高分子量聚醚多元醇，即产品A加入适量TDI制成预聚体，再与MOCA按比例混合制成试片，对聚氨酯弹性体性能进行测试，制备预聚体在80℃条件下，保温反应3小时，试片制备模温为50℃，常温下测试性能。通过表(二)聚氨酯弹性体制品性能测试对聚醚使用性能进行说明：
表(二)产品A的弹性体制备及性能测试
  项目   1   2   3   4
  聚醚多元醇A(g)   少量   少量   少量   少量
  TDI(g)   适量   适量   适量   适量
  MOCA(g)   适量   适量   适量   适量
  分子量分布(D)   1.03   1.04   1.05   1.05
  邵A硬度   45   58   60   55
  拉伸强度/MPa   400   270   320   389
  伸长率/％   500   480   510   505
  撕裂强度/N·cm-1   350   300   360   370
通过表(二)可以看出：实施例1制备的高活性高分子量聚醚多元醇的分子量分布窄，且制成弹性体后测试的性能都较好，且稳定性好。
以实施例2制备的高活性高分子量聚醚多元醇，即产品B适量，与水、表面活性剂、催化剂、交联剂TDI、MDI适量，在料温25℃，模温50-60℃条件下进行发泡实验，通过表(三)聚氨酯泡沫制品性能测试对聚醚使用性能进行说明：
表(三)产品B的聚氨酯泡沫制备及性能测试
  项目   1   2   3   4
  聚醚多元醇B(g)   少量   少量   少量   少量
  水   适量   适量   适量   适量
  表面活性剂   适量   适量   适量   适量
  催化剂   适量   适量   适量   适量
  交联剂TDI   适量   适量   适量   适量
  交联剂MDI   适量   适量   适量   适量
  压馅硬度25％   3.551   3.443   3.567   3.508
  压馅硬度40％   5.683   5.771   6.854   6.589
  压馅硬度65％   15.733   15.789   16.223   16.489
  SAG(65％/25％)   4.430   4.586   4.548   4.700
  回弹率   65   62   60   59
  拉伸强度/KPa   260   210   190   250
  断裂伸长率/％   170   150   160   140
  撕裂强度/N·cm-1   3.2   2.8   2.6   2.6
通过表(三)可以看出：实施例2制得的高活性高分子量聚醚多元醇在制备成聚氨酯泡沫后的机械性能如：压陷硬度、压陷率、回弹率、拉伸强度等都表现出优良的性能，且稳定性好。
以实施例2制备的高活性高分子量聚醚多元醇，即产品B加入适量TDI制成预聚体，再与MOCA按比例混合制成试片，对聚氨酯弹性体性能进行测试，制备预聚体在80℃条件下，保温反应3小时，试片制备模温为50℃，常温下测试性能。通过表(四)聚氨酯弹性体制品性能测试对聚醚使用性能进行说明：
表(四)产品B的弹性体制备及性能测试
  项目   1   2   3   4
  聚醚多元醇B(g)   少量   少量   少量   少量
  TDI(g)   适量   适量   适量   适量
  MOCA(g)   适量   适量   适量   适量
  分子量分布(D)   1.03   1.05   1.04   1.03
  邵A硬度   50   57   59   61
  拉伸强度/MPa   420   370   360   400
  伸长率/％   510   490   530   495
  撕裂强度/N·cm-1   370   330   380   320
通过表(四)可以看出：实施例2制得的高活性高分子量聚醚多元醇的分子量分布窄，且制成弹性体后测试的性能都较好，且稳定性好。
如表(一)至表(四)所示，使用本发明所合成的高活性高分子量聚醚多元醇，具有分子量大且分布规整，制得的聚氨酯产品具有较高的机械加工性能等特点，具有良好的经济和社会效益。

Claims (9)

1.一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，采用多元醇类化合物为起始剂，在0.1-0.5MPa压力，60-140℃温度下，催化剂与环氧化合物分步多次加入反应体系，在高速搅拌设备中进行聚合。
2.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述催化剂与环氧化合物分三次加入，每次加入催化剂的质量为2000-3000g。
3.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述的环氧化合物为环氧丙烷和环氧乙烷的混合物。
4.根据权利要求3所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为20∶3～4∶1。
5.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述高速搅拌设备为高剪切设备。
6.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述反应温度为90-110℃，反应压力为0.1-0.4MPa。
7.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述多元醇类化合物选自甘油、1，1，1-三羟甲基丙烷、1，1，1-三羟甲基乙烷、1，2，6-己三醇中的一种或几种组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述催化剂为碱金属氢氧化物。
9.根据权利要求8所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾。
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