CN103665319B - 耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法 - Google Patents

耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，由预聚物组分和扩链剂组分配制而成。本发明简单易行、科学合理，通过选用分子结构规整的软段和活性相对较高的二苯基甲烷二异氰酸酯提高产品弹性、耐磨性和力学性能，使用扩链剂组分可调节产品凝胶时间，加工过程中凝胶时间长，脱模时间短，利于操作；加入环保型催化剂提升产品强度以及缩短脱模时间。其制品环保安全，耐屈挠性好，力学性能优异且回弹好，可适用于动态性能要求较高的场所。

Description

耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯弹性体技术领域，具体涉及一种耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体可在较宽的硬度范围内具有较高的弹性及强度，具有优异的耐磨性、耐油性、耐屈挠性及抗震动性，具有良好的机械性能。随着人们对聚氨酯材料性能要求的不断提高和聚氨酯材料应用范围的不断扩展，生产一种适用于动态性能要求较高的聚氨酯组合物必然成为未来市场的重要发展趋势。常用的TDI预聚体-MOCA体系，其制品在反复周期弯曲变形中内生热较高，预聚体及MOCA在使用中需要较高的熔化温度，不利于大型制品的加工成型；其制品耐磨性能、回弹较低导致噪音大，由于运动产生的高温使产品耐老化等特性降低，使用寿命短，不适应于高频运动的场合中；MDI预聚体-BDO体系综合性能明显优于TDI预聚体-MOCA体系，但用料配比过小，对计量设备要求苛刻，不利于普及生产；如果使用常用聚酯多元醇与BDO混配，会出现分层或者浑浊现象，不容易混合均匀，使料比失调导致制品不成形或者性能较低，因此一般的聚氨酯材料是很难达到该应用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，科学合理、简单易行，制备的组合物稳定性好、加工成型简便、力学性能及回弹性好。
本发明所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，由两种组分配制而成：
预聚物组分：以重量百分数计，二异氰酸酯27-40％与聚酯多元醇60-73％在70-80℃反应2-3小时，得到异氰酸根质量含量为6-9％的预聚物；
扩链剂组份：1,4-丁二醇、聚酯多元醇和催化剂的混合物，聚酯多元醇和1,4-丁二醇的质量比是45.0：55.0-62.0：38.0，催化剂的质量是扩链剂组分总质量的0.5-1.0%；
预聚物组分加热至60-80℃和60-70℃的扩链剂组分按质量比100：10-16混合，浇注到100-120℃的模具中，脱模时间30-60分钟，然后在80-100℃条件下硫化8-10小时，即得。
所述的预聚物组分中二异氰酸酯是由4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性的液化4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯共混组成，其中4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的质量占二异氰酸酯总质量的75-100%
所述的改性的液化二苯基甲烷二异氰酸酯是碳化二亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述的预聚物组分中聚酯多元醇是官能度为2和数均分子量在1000-2000的聚酯多元醇中的一种或多种混合而成，优选数均分子量为1400的聚酯多元醇，如CMA-244、CMA-24、CMA-1024或CMA-44中的一种或几种。
所述的预聚物组分中聚酯多元醇是以己二酸和乙二醇为起始剂的聚酯多元醇或以已二酸、乙二醇和1、4-丁二醇为起始剂的聚酯多元醇中的一种或两种。
所述的扩链剂组份中聚酯多元醇是数均分子量为500-800的聚酯多元醇，优选数均分子量为600的聚酯多元醇。
所述的扩链剂组份中催化剂是胺类、二月桂酸二丁基锡、有机铋、有机锌或有机锆催化剂中的一种或几种，优选胺类催化剂，更优选三亚乙基二胺（A33）。
本发明弹性体组合物在所述的加工温度可以得到白色的聚氨酯弹性体制品。预聚体和扩链剂组分按不同的比例混合使用，可以得到邵氏硬度在65A-95A的制品。所述的弹性体组合物，其主要用于承重车脚轮以及选煤筛板中。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明简单易行、科学合理，通过选用分子结构规整的软段和活性相对较高的二苯基甲烷二异氰酸酯提高产品弹性、耐磨性和力学性能，在扩链剂中加入数均分子量较小的聚酯多元醇组分提高预聚体与扩链剂的配比，克服扩链剂组份混合不均匀、稳定性差的问题，提高了预聚物与扩链剂的配比，易于计量，可应用于双组份浇注机中，从而扩大组合物的应用范围；使用此扩链剂组分可调节产品凝胶时间，加工过程中凝胶时间长，脱模时间短，利于操作；加入环保型催化剂提升产品强度以及缩短脱模时间。其制品环保安全，耐屈挠性好，力学性能优异且回弹好，可适用于动态性能要求较高的场所。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
以下实施例所用材料如下：
CMA-1024：数均分子量1000，己二酸、乙二醇合成的聚酯二元醇
CMA-244：（市售产品型号，下同）：数均分子量2000，己二酸、乙二醇、丁二醇合成的聚酯二元醇
CMA-44：数均分子量2000，己二酸、丁二醇合成的聚酯二元醇
CMA-24：数均分子量2000，己二酸、乙二醇合成的聚酯二元醇
PE-600：数均分子量600，己二酸、丁二醇合成的聚酯二元醇
MDI-100：4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯
液化MDI：碳化二亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯
A33：三亚乙基二胺
实施例1
预聚物组分：分子量2000的聚酯多元醇（CMA-244）40g、分子量2000的聚酯多元醇（CMA-44）33g、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI-100）27g在70℃反应3小时真空（－0.095MPa）脱除气泡，得到异氰酸根含量为6％的预聚物；
扩链剂组分：1,4-丁二醇和数均分子量为600的聚酯多元醇和A33的混合物，扩链剂组分的总质量是100g，其中聚酯多元醇、1,4-丁二醇与A33的质量比是54.0：45.0：1.0；
预聚物加热至80℃和70℃的扩链剂组分混合，制品混合质量比例为预聚物组分：扩链剂组分=100：10.0，浇注到100℃的模具中，脱模时间40分钟，然后在100℃后硫化8小时，得到白色聚氨酯弹性体，制品硬度为65A（邵氏A）。
实施例2
预聚物组分：分子量2000的聚酯多元醇（CMA-244）35g、分子量2000的聚酯多元醇（CMA-44）32g、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI-100）33g在75℃反应2小时真空（－0.095MPa）脱除气泡，得到异氰酸根含量为8％的预聚物；
扩链剂组分：1,4-丁二醇和数均分子量为600的聚酯多元醇和A33的混合物，扩链剂组分总质量是100g，其中聚酯多元醇、1,4-丁二醇与A33的质量比是61.5：38.0：0.5；
预聚物加热至60℃和和65℃的扩链剂组分混合，制品混合质量比例为预聚物组分：扩链剂组分=100：12.0，浇注到120℃的模具中，脱模时间30分钟，然后在90℃后硫化9小时，得到白色聚氨酯弹性体，制品硬度为85A（邵氏A）。
实施例3
预聚物组分：分子量2000的聚酯多元醇（CMA-244）20g、分子量2000的聚酯多元醇（CMA-44）15g、分子量1000的聚酯多元醇（CMA-1024）25g、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI-100）30g、碳化二亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（液化MDI）10g在80℃反应2.5小时真空（－0.095MPa）脱除气泡，得到异氰酸根含量为9％的预聚物；
扩链剂组分：1,4-丁二醇和数均分子量为600的聚酯多元醇和A33的混合物，扩链剂组分总质量是100g，其中聚酯多元醇、1,4-丁二醇与A33的质量比是49.5：50.0：0.5；
预聚物加热至70℃和和60℃的扩链剂组分混合，制品混合质量比例为预聚物组分：扩链剂组分=100：16.0，浇注到110℃的模具中，脱模时间60分钟，然后在80℃后硫化10小时，得到白色聚氨酯弹性体，制品硬度为95A（邵氏A）。
实施例4
预聚物组分：分子量2000的聚酯多元醇（CMA-244）20g、分子量2000的聚酯多元醇（CMA-44）15g、分子量1000的聚酯多元醇（CMA-1024）25g、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI-100）30g、碳化二亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（液化MDI）10g在70℃反应3小时真空（－0.095MPa）脱除气泡，得到异氰酸根含量为9％的预聚物；
扩链剂组分：1，4-丁二醇和数均分子量为500的聚酯多元醇和A33的混合物，扩链剂组分总质量是100g，其中聚酯多元醇、1,4-丁二醇与A33的质量比是44.2：55.0：0.8；
预聚物加热至60℃和和70℃的扩链剂组分混合，制品混合质量比例为预聚物组分：扩链剂组分=100：15.0，浇注到120℃的模具中，脱模时间35分钟，然后在100℃后硫化8小时，得到白色聚氨酯弹性体，制品硬度为95A（邵氏A）。
对比例1
预聚物组分：分子量2000的聚酯多元醇（CMA-244）35g、分子量2000的聚酯多元醇（CMA-44）35g、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI-100）30g在70℃反应3小时真空（－0.095MPa）脱除气泡，得到异氰酸根含量为7％的预聚物；
扩链剂组分：1，4-丁二醇和A33的混合物，扩链剂组分总质量是100g，其中1,4-丁二醇与A33的质量比是99.0：1.0；
预聚物加热至70℃和60℃的扩链剂组分混合，制品混合质量比例为预聚物组分：扩链剂组分=100：7.0，浇注到120℃的模具中，脱模时间60分钟，然后在100℃后硫化9小时，得到白色聚氨酯弹性体，制品硬度为85A（邵氏A）。
聚氨酯弹性体制品性能见表1。
表1聚氨酯弹性体制品性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
预聚物/扩链剂 100/10.0 100/12.0 100/16.0 100/15.0 100/7.0
凝胶时间（min） 4 3 3 2.5 1.5
脱模时间（min） 40 30 30 35 60
脱模硬度（邵A） 50 58 75 70 45
硬度（邵A） 65 85 95 95 85
拉伸强度(Mpa) 38.6 48.5 54.4 51.2 48.6
伸长率％ 750 550 500 500 500
撕裂强(KN/m) 74.5 90.2 99.3 97.5 91.7
回弹% 52 48 46 43 40

Claims (7)

1.一种耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于由两种组分配制而成：
预聚物组分：以重量百分数计，二异氰酸酯27-40％与聚酯多元醇60-73％在70-80℃反应2-3小时，得到异氰酸根质量含量为6-9％的预聚物；
扩链剂组份：1,4-丁二醇、聚酯多元醇和催化剂的混合物，聚酯多元醇和1,4-丁二醇的质量比是45.0：55.0-62.0：38.0，催化剂的质量是扩链剂组分总质量的0.5-1.0%；
预聚物组分加热至60-80℃和60-70℃的扩链剂组分按质量比100：10-16混合，浇注到100-120℃的模具中，脱模时间30-60分钟，然后在80-100℃条件下硫化8-10小时，即得；
所述的预聚物组分中聚酯多元醇是官能度为2和数均分子量在1000-2000的聚酯多元醇中的一种或多种混合而成；
所述的扩链剂组份中聚酯多元醇是数均分子量为500-800的聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于所述的预聚物组分中二异氰酸酯是由4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和改性的液化4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯共混组成，其中4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的质量占二异氰酸酯总质量的75-100%。
3.根据权利要求2所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于所述的改性的液化二苯基甲烷二异氰酸酯是碳化二亚胺改性的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于所述的预聚物组分中聚酯多元醇是以己二酸和乙二醇为起始剂的聚酯多元醇或以已二酸、乙二醇和1、4-丁二醇为起始剂的聚酯多元醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于所述的扩链剂组份中聚酯多元醇是数均分子量为600的聚酯多元醇。
6.根据权利要求1所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于所述的扩链剂组份中催化剂是胺类、二月桂酸二丁基锡、有机铋、有机锌或有机锆催化剂中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法，其特征在于所述的扩链剂组份中催化剂是胺类催化剂。
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