CN108484877A - 一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，它是将半预聚体I按比例添加到混合固化剂P中并搅拌均匀，浇注到预热好的模具中模压成型，然后后硫化处理得到聚氨酯弹性体；混合固化剂P的制备：在极性化的改性低聚物多元醇B中添加小分扩链交联剂K，混合均匀得到混合固化剂P；半预聚体I的制备：在多异氰酸酯S中加入低聚物多元醇E，反应结束后真空脱气即可获得半预聚体I。本发明得到的高均匀性聚氨酯弹性体与传统聚氨酯弹性体相比具有更高的均匀性，主要体现在机械强度、耐磨性以及摩擦系数等方面的改进。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体技术领域，特别涉及一种聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是一种硬度可调的特种高分子合成材料。对于半预聚体工艺的聚氨酯弹性体而言，目前存在两组分和三组分体系。作为固化剂使用的有低聚物多元醇和小分子扩链交联剂，两组份体系中低聚物多元醇和小分子扩链交联剂以混合固化剂的形式存在，三组分体系中低聚物多元醇和小分子扩链交联剂以独立包装的形式存在。无论是两组份还是三组分体系，由于低聚物多元醇和小分子扩链交联剂的极性差异导致存在相容性较差的问题，直接影响到制备出来的聚氨酯弹性体均匀性不足，无法充分发挥出聚氨酯弹性体的性能优势。特别是两组份体系，由于混合固化剂的相容性和稳定性不足，将导致生产工艺复杂以及产品质量波动性增加。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种能够解决低聚物多元醇和小分子扩链交联剂相容性问题的方法，从而提高混合固化剂的均匀性和稳定性；通过该方法提高制备出来的聚氨酯弹性体的均匀性，以达到提高聚氨酯弹性体各种性能的目的。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，它是通过适当的化学反应提高混合固化剂中低聚物多元醇的极性，以达到提高与小分子扩链交联剂相容性的目的。
其步骤为：
(1)本发明所述的提高混合固化剂均匀性和稳定性的方法是在水分含量低于0.05％wt的低聚物多元醇A中，分批缓慢加入多异氰酸酯R，反应温度控制在80-90℃，反应至无NCO基团残留，即得极性化的改性低聚物多元醇B；将极性化的改性低聚物多元醇B与小分子扩链交联剂K混合均匀后得到混合固化剂P。
(2)本发明所述的半预聚体制备工艺是在多异氰酸酯S中加入水分含量低于0.05％wt的低聚物多元醇E，反应温度保持60-70℃，反应结束后真空脱气即可获得半预聚体I。
(3)本发明所述的聚氨酯弹性体的制备方法是采用常规的浇注型聚氨酯弹性体的制备方法；将半预聚体I按比例添加到混合固化剂P中并搅拌均匀，浇注到预热好的模具中模压成型，然后后硫化处理得到聚氨酯弹性体。
所述低聚物多元醇A和E可相同亦可不同，是官能度大于等于2的聚合物多元醇，包括己二酸系聚酯多元醇、芳香族聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯多元醇、聚四氢呋喃二元醇中的至少一种；优选聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇。
所述低聚物多元醇的分子量为500-3000，优选分子量650-2000。
所述多异氰酸酯R和S可相同亦可不同，是脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯中的至少一种；优选芳香族异氰酸酯。
所述的低聚物多元醇A与多异氰酸酯R物质的量比为10：1-2：1。
所述半预聚体NCO含量为5-16％。
所述的小分子扩链交联剂指小分子二醇、小分子三醇、醇胺和芳香族二胺中的至少一种；优选小分子二醇和小分子三醇。
所述硫化温度为100-120℃，硫化时间30-60分钟，后硫化温度为100-120℃，后硫化时间为16—24小时；混合方法采用强力搅拌或浇注机浇注的方法。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
本发明制备得到的极性化的改性低聚物多元醇B与小分子扩链交联剂K具有相当好的相容性，提高了混合固化剂的均匀性与稳定性，也提高了混合固化剂中小分子扩链交联剂用量调整空间；另外采用该工艺制备出来的聚氨酯弹性体的均匀性相对常规方法得到很大程度的提高，从而使聚氨酯弹性体具有更加优异的性能，主要体现在机械强度的提高、耐磨性的增加及摩擦系数的降低等方面。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本技术方案作详细的描述。
下列实施例使用的原材料对应如下：
实施例1：高均匀性聚氨酯弹性体的制备
1、混合固化剂P-1的制备：在干燥烧瓶中加入2500重量份干燥PTMG1000，加热至70℃，加入125重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，控制温度不超过80℃，于80℃下反应2h至无NCO残留，接着加入1020重量份干燥BDO，于80℃下搅拌30min，降至60℃得到混合固化剂P-1。
2、半预聚体I-1的制备：在干燥烧瓶中加入4300重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，加入3100重量份干燥PTMG1000，控制温度不超过70℃，于70℃下继续反应2h，测试残留NCO含量达到16％wt即可停止反应，降温得到半预聚体I-1。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-1、51重量份混合固化剂P-1于60℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到110℃的模具中，硫化24h后脱模，得到高均匀性聚氨酯弹性体。
实施例2：高均匀性聚氨酯弹性体的制备
1、混合固化剂P-2的制备：在干燥烧瓶中加入4000重量份干燥PTMG2000，加热至70℃，加入125重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，控制温度不超过80℃，于80℃下反应2h至无NCO残留，升温至115℃，接着加入1190重量份干燥HQEE，于115℃下搅拌30min，降至90℃得到混合固化剂P-2。
2、半预聚体I-2的制备：在干燥烧瓶中加入2830重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，加入3000重量份干燥PTMG1000，控制温度不超过70℃，于70℃下继续反应2h，测试残留NCO含量达到12％wt即可停止反应，降温得到半预聚体I-2。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-2、99重量份混合固化剂P-2于90℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到110℃的模具中，硫化24h后脱模，得到高均匀性聚氨酯弹性体。
实施例3：高均匀性聚氨酯弹性体的制备
1、混合固化剂P-3的制备：在干燥烧瓶中加入1000重量份干燥CAPA2101A，加热至70℃，加入125重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，控制温度不超过90℃，于90℃下反应2h至无NCO残留，接着加入335重量份干燥HDO，于90℃下搅拌30min，降至60℃得到混合固化剂P-3。
2、半预聚体I-3的制备：在干燥烧瓶中加入1150重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，加入1000重量份干燥N980，控制温度不超过70℃，于70℃下继续反应2h，测试残留NCO含量达到16％wt即可停止反应，降温得到半预聚体I-3。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-3、82重量份混合固化剂P-3于60℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到120℃的模具中，硫化24h后脱模，得到高均匀性聚氨酯弹性体。
实施例4：高均匀性聚氨酯弹性体的制备
1、混合固化剂P-4的制备：在干燥烧瓶中加入3500重量份干燥PTMG1000，加热至70℃，加入105重量份研磨好的NDI粉末，通干燥氮气保护，控制温度不超过90℃，于90℃下反应2h至无NCO残留，升温至115℃，接着加入1390重量份干燥HQEE，于115℃下搅拌30min，降至90℃得到混合固化剂P-4。
2、半预聚体I-4的制备：在干燥烧瓶中加入3780重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，加入4000重量份干燥PTMG1000，控制温度不超过70℃，于70℃下继续反应2h，测试残留NCO含量达到12％wt即可停止反应，降温得到半预聚体I-4。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-4、70重量份混合固化剂P-4于90℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到110℃的模具中，硫化24h后脱模，得到高均匀性聚氨酯弹性体。
实施例5：高均匀性聚氨酯弹性体的制备
1、混合固化剂P-5的制备：在干燥烧瓶中加入975重量份干燥PTMG650，加热至70℃，加入80重量份研磨好的PPDI粉末，通干燥氮气保护，控制温度不超过90℃，于90℃下反应2h至无NCO残留，接着加入721重量份干燥BDO和90重量份干燥TMP，于90℃下搅拌30min，降至60℃得到混合固化剂P-5。
2、半预聚体I-5的制备：在干燥烧瓶中加入4000重量份干燥PTMG1000，通干燥氮气保护，加入1240重量份研磨好的PPDI粉末，控制温度不超过90℃，于90℃下继续反应2h，测试残留NCO含量达到6.0％wt即可停止反应，降温得到半预聚体I-5。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-5、13重量份混合固化剂P-5于70℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到100℃的模具中，硫化24h后脱模，得到高均匀性聚氨酯弹性体。
实施例6：高均匀性聚氨酯弹性体的制备
1、混合固化剂P-6的制备：在干燥烧瓶中加入5000重量份干燥N981，加热至70℃，加入132重量份研磨好的TODI粉末，通干燥氮气保护，控制温度不超过80℃，于80℃下反应2h至无NCO残留，升温至115℃，接着加入3570重量份干燥HQEE，于115℃下搅拌30min，降至90℃得到混合固化剂P-6。
2、半预聚体I-6的制备：在干燥烧瓶中加入3750重量份熔化完全的MDI-100，通干燥氮气保护，加入5000重量份干燥N980，控制温度不超过70℃，于70℃下继续反应2h，测试残留NCO含量达到12％wt即可停止反应，降温得到半预聚体I-6。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-6、54重量份混合固化剂P-6于90℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到110℃的模具中，硫化24h后脱模，得到高均匀性聚氨酯弹性体。
实施例7：对比例1
1、混合固化剂P-7的制备：在干燥烧瓶中加入1500重量份干燥PTMG1000，加热至80℃，加入766重量份干燥BDO，于80℃下搅拌30min，降至60℃得到混合固化剂P-7。
2、半预聚体I-7的制备：I-7与I-1的配方和制备完全相同。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-7、42重量份混合固化剂P-7于60℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到110℃的模具中，硫化24h后脱模，得到聚氨酯弹性体。
实施例8：对比例2
1、混合固化剂P-8的制备：在干燥烧瓶中加入2000重量份干燥PTMG2000，升温至115℃，加入793重量份干燥HQEE，于115℃下搅拌30min，降至90℃得到混合固化剂P-8。
2、半预聚体I-8的制备：I-8与I-2的配方和制备完全相同。
把所述制备得到的100重量份聚氨酯半预聚体I-8、78重量份混合固化剂P-8于90℃下混合均匀，真空脱泡后浇注到110℃的模具中，硫化24h后脱模，得到聚氨酯弹性体。
实施例9：高均匀性聚氨酯弹性体的性能测试
对实施例1-8制备得到的聚氨酯弹性体进行性能测试按照以下方法进行，结果见表1和表2。
硬度：
硬度测试按照GB/T531-2008进行；
拉伸强度：
拉伸强度按照GB/T 528-2009进行；
耐磨性：
耐磨性测试按照GB/T 9867-2008进行；
摩擦系数：
摩擦系数测试按照HG/T 2729-95进行。
由表1和表2可见，对比实施例1和7、实施例2和8，在材料组成相同的情况下，对低聚物多元醇进行极性化改性后，混合固化剂的相容性和稳定性得到根本性的改善，由此制备出来的聚氨酯弹性体具有更高的拉伸强度、更好的耐磨性和更低的摩擦系数。
表1混合固化剂在不同温度下的外观对比
| P-1 | P-2 | P-3 | P-4 | P-5 | P-6 | P-7 | P-8 | |
| 常温 | 透明 | -- | -- | -- | 透明 | -- | 浑浊 | -- |
| 60℃ | 透明 | -- | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | 透明 | -- |
| 90℃ | -- | 透明 | -- | 透明 | -- | 透明 | --- | 浑浊 |
表2聚氨酯弹性体的性能指标
本发明与现有技术相比，制得的混合固化剂具有更好的相容性以及更佳的稳定性，由此制备得到的聚氨酯弹性体均匀性提升，主要表现在拉伸强度小幅增加，磨耗和摩擦系数大幅降低，而可以应用到对材质的均匀性比较苛刻的领域，尤其是密封件方面的应用。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，它是将半预聚体I按比例添加到混合固化剂P中并搅拌均匀，浇注到预热好的模具中模压成型，然后后硫化处理得到聚氨酯弹性体；
混合固化剂P的制备：在极性化的改性低聚物多元醇B中添加小分扩链交联剂K，混合均匀得到混合固化剂P；
半预聚体I的制备：在多异氰酸酯S中加入低聚物多元醇E，反应结束后真空脱气即可获得半预聚体I。
2.根据权利要求1所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，极性化的改性低聚物多元醇B由以下方法制备得到：
在低聚物多元醇A中，将多异氰酸酯R分批缓慢加入，反应至无NCO基团残留，即可获得极性化的改性低聚物多元醇B。
3.根据权利要求1所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，半预聚体I的制备过程中，是在多异氰酸酯S中加入水分含量低于0.05％wt的低聚物多元醇E，反应温度保持60-70℃，反应结束后真空脱气即可获得半预聚体I。
4.根据权利要求1所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，低聚物多元醇A和E，是官能度大于等于2的聚合物多元醇，包括己二酸系聚酯多元醇、芳香族聚酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯多元醇、聚四氢呋喃二元醇中的至少一种；优选聚己内酯多元醇、聚碳酸酯二元醇、聚四氢呋喃二元醇。
5.根据权利要求1和2所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，多异氰酸酯R和S，是脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1和2所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，多异氰酸酯R和S是选用芳香族异氰酸酯。
7.根据权利要求1和2所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，小分子扩链交联剂为小分子二醇、小分子三醇、醇胺和芳香族二胺中的至少一种。
8.根据权利要求1和2所述的一种高均匀性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，小分子扩链交联剂为小分子二醇和小分子三醇。
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|---|---|---|---|---|
| US20030065124A1 (en) * | 1999-11-30 | 2003-04-03 | Rosenberg Ronald O. | High performance polyurethane elastomers from MDI prepolymers with reduced content of free MDI monomer |
| CN103665319A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-26 | 山东一诺威聚氨酯股份有限公司 | 耐屈挠的聚氨酯弹性体组合物的制备方法 |
| CN104231222A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-24 | 黎明化工研究设计院有限责任公司 | 一种高耐磨聚氨酯弹性体及其制备方法 |
| CN105461877A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-04-06 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种用于密封材料的热固化聚氨酯弹性体组合料的合成方法 |
| CN106543393A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-03-29 | 陕西启源科技发展有限责任公司 | 聚氨酯弹性体的制备方法 |
-
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- 2018-04-17 CN CN201810343517.9A patent/CN108484877A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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| 袁振: ""特种聚氨酯灌封胶研制"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
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