CN101967226A - 高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法 - Google Patents

高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：将多元醇类化合物以碱金属为催化剂，合成具有高催化活性的低分子量聚醚多元醇化合物；将具有高催化活性的低分子量聚醚加到相对分子量在2000-3500的多元醇中，形成混合物；在0-0.5MPa压力，50-150℃温度下，先与环氧丙烷进行无规共聚，再以环氧乙烷封端聚合制得多元醇。具有高含量的伯羟基，本发明方法所制备的聚醚多元醇在用作聚氨酯泡沫、弹性体、密封剂、涂料及粘合剂，具有较高的反应活性；此外，与仅用碱金属催化剂(KOH)制备的多元醇相比，本发明方法制得的多元醇具有较高的长时间储存的稳定性。

Description

高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法
技术领域
本发明涉及一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法。
背景技术
随着聚氨酯应用领域的扩大，可提高聚氨酯反应速度的高活性聚醚多元醇，日益得到市场的广泛认可。研究发现，伯羟基与异氰酸酯基团的反应活性要比仲羟基高出3倍。在目前的聚氨酯生产中，由于完全伯羟基化的聚醚多元醇与异氰酸酯的相容性很差，实际使用起来难度较大，因此不能使用全部端基均为伯羟基的聚醚多元醇。
目前聚氨酯工业中使用的高活性聚醚多元醇，其端伯羟基含量占全部端羟基数量的40-80％，其含量一句合成聚醚多元醇分子量的大小而变化，当使用大分子量聚醚时，仲羟基的浓度相应较低，与氧化乙烯反应的转化率也较低，因此，聚醚分子量越大，伯羟基含量越低。
此外，以伯羟基封端的聚氧化丙烯醚醇，通常在室温下为透明清澈的液体，但随着共聚物中氧化乙烯链端长度的增加，聚醚多元醇的透明性逐渐减弱。多元醇浑浊对由这样多元醇制备的聚合物的影响是难以定量的。
美国专利4,214,055、3,953,393使用氯乙烯、偏氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈中两种或两种以上混合单体共聚制备的阻燃聚合物多元醇，并用其制备阻燃聚氨酯泡沫。美国专利U.S.5,250,581公开了用三溴苯乙烯和丙烯腈混合单体共聚制备聚合物多元醇，用这种聚合物多元醇所制得的聚氨酯泡沫塑料具有一定阻燃性。中国专利CN 1346836A公开了使用三聚氰胺、甲醛等物质对高活性聚醚多元醇合成难燃级聚合物多元醇，并用其制备阻燃聚氨酯泡沫。
上述专利提供的基本都是阻燃聚合物聚醚多元醇的制备方法，只能够用于制备软质聚氨酯泡沫塑料，能够应用于硬质泡沫塑料的阻燃聚醚多元醇尚未有更多的说明。
发明内容
根据现有技术不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，本方法制作的聚醚多元醇在用作聚氨酯泡沫、弹性体、密封剂、涂料及粘合剂，具有较高的反应活性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将多元醇类化合物以碱金属为催化剂，合成具有高催化活性的低分子量聚醚多元醇化合物；
(2)将具有高催化活性的低分子量聚醚加到相对分子量在2000-3500的多元醇中，形成混合物；
(3)在0-0.5Mpa压力，50-150℃温度下，先与环氧丙烷进行无规共聚，再以环氧乙烷封端聚合制得多元醇。
步骤(1)中所述的多元醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖或葡萄糖甙中的一种或一种以上任意比例组成的混合物。
所述的多元醇类化合物为甘油或三羟甲基丙烷。
步骤(1)中所述的碱金属催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化纳、氢氧化钾中的一种或几种组成的混合物，碱金属催化剂的添加量为多元醇类化合物和碱金属催化剂总质量的0.3-1.0％。
所述的碱金属催化剂为氢氧化钾。
步骤(2)中所述的混合物含有1.0-2.0％的碱金属催化剂。
步骤(3)中所述的环氧乙烷，其质量分数为最终产品的1-3％。
步骤(3)中所述的环氧乙烷，其质量分数为最终产品的10-20％。
步骤(3)中所述的反应温度为80-115℃，反应压力为0.1-0.5Mpa。
本发明的有益效果是：具有高含量的伯羟基，本发明方法所制备的聚醚多元醇在用作聚氨酯泡沫、弹性体、密封剂、涂料及粘合剂，具有较高的反应活性；此外，与仅用碱金属催化剂(KOH)制备的多元醇相比，本发明方法制得的多元醇具有较高的长时间储存的稳定性。
具体实施方式
实施例1：(多元醇的制备Mn＝3000，KOH含量0.3％)的合成
在5升不锈钢釜中加入100g甘油，10g氢氧化钾，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098MPa，升温至100℃，进行减压脱水2小时，检测水分小于0.02％。脱水合格后，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入3220g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时。
降温出料即可得到产品(A-1)。
分析指标如下：羟值：56.3mgKOH/g 水分：0.01％KOH含量：0.3％。
(多元醇的制备Mn＝2000，KOH含量1.0％)的合成
在5升不锈钢釜中加入150g甘油，33g氢氧化钾，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098MPa，升温至100℃，进行减压脱水2小时，检测水分小于0.02％。脱水合格后，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入3170g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时。
降温出料即可得到产品(A-2)。
分析指标如下：羟值：84.3mgKOH/g水分：0.01％KOH含量：1.0％。
高催化活性低分子量聚醚的制备
在5升不锈钢釜中加入1000g甘油，475g氢氧化钾，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098MPa，升温至100℃，进行减压脱水4小时，检测水分小于0.05％。脱水合格后，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度100-105℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入2950g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时。
降温出料即可得到产品B。
分析指标如下：羟值：428mgKOH/g水分：0.01％KOH含量：10.7％。(≥10％)
对比例1
在5升不锈钢釜中加入1800g产品(A-1)，加入9g氧氧化钾，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098MPa，升温至100℃，进行减压脱水1小时，检测水分小于0.03％。脱水合格后，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入1400g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时。再开始加入环氧乙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入530g环氧乙烷，环氧乙烷进料结束后，内压反应1小时，真空脱出未反应的环氧乙烷。加入24g浓度为85％的磷酸中和，并加入120g的去离子水和5g硅酸镁，经吸附、干燥、过滤后，得到产品C。
分析指标如下：羟值：28.3mgKOH/g水分：0.03％PH：5.8，粘度(25℃)：1350mPa·s， 不饱和值：0.06mol/Kg。
(Mn＝5000常规制法，最终KOH含量为0.39％)
实施例2：
在5升不锈钢釜中加入1300g产品(A-1)，加入90g产品B，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098MPa，升温至100℃，开始加入环氧丙烷/环氧乙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入2040g环氧丙烷/120g环氧乙烷，环氧丙烷/环氧乙烷进料结束后，内压反应2小时。再开始加入环氧乙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入440g环氧乙烷，环氧乙烷进料结束后，内压反应1小时，真空脱出未反应的环氧乙烷。经中和、吸附、干燥、过滤后，得到产品F。
分析指标如下：羟值：28.0mgKOH/g水分：0.03％PH：5.8，粘度(25℃)：1350mPa·s， 不饱和值：0.04mol/Kg。
(Mn＝5000的制备，混合物KOH含量为1.0％，EO含量为14.1％，用于混聚的EO占最终产品的质量分数3％)
实施例3：
在5升不锈钢釜中加入1260g产品(A-1)，加入140g产品B，进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098MPa，升温至100℃，开始加入环氧丙烷/环氧乙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入2000g环氧丙烷/40g环氧乙烷，环氧丙烷/环氧乙烷进料结束后，内压反应2小时。再开始加入环氧乙烷，保持釜内温度110-115℃，压力0.1-0.4MPa，连续加入520g环氧乙烷，环氧乙烷进料结束后，内压反应1小时，真空脱出未反应的环氧乙烷。经中和、吸附、干燥、过滤后，得到产品F。
分析指标如下：羟值：42.1mgKOH/g水分：0.03％PH：5.8，粘度(25℃)：1050mPa·s， 不饱和值：0.04mol/Kg。
(Mn＝4000的制备，混合物KOH含量为2.0％，EO含量为14.1％，用于混聚的EO占最终产品的质量分数1％)
根据上述实施例内容，调整无规共聚环氧乙烷的量，及高催化活性聚醚B的量制得以下产品。
Figure BDA0000027294810000041
将上述实例制得的产品进行低温(4-8℃)冷藏试验，结果如下表所示：
  产品   10天   30天   50天  100天
  A   澄清   微混   浑浊  浑浊
  B   澄清   澄清   澄清  微混
  C   澄清   澄清   澄清  澄清
  D   澄清   微混   浑浊  浑浊
  E   澄清   澄清   澄清  微混
  F   澄清   澄清   澄清  澄清
综上，本发明所合成的高分子量的聚醚多元醇，具有高含量的伯羟基，本发明方法所制备的聚醚多元醇在用作聚氨酯泡沫、弹性体、密封剂、涂料及粘合剂，具有较高的反应活性。此外，与仅用碱金属催化剂(KOH)制备的多元醇相比，本发明方法制得的多元醇具有较高的长时间储存的稳定性。

Claims (9)

1.一种高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将多元醇类化合物以碱金属为催化剂，合成具有高催化活性的低分子量聚醚多元醇化合物；
(2)将具有高催化活性的低分子量聚醚加到相对分子量在2000-3500的多元醇中，形成混合物；
(3)在0-0.5Mpa压力，50-150℃温度下，先与环氧丙烷进行无规共聚，再以环氧乙烷封端聚合制得多元醇。
2.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的多元醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖或葡萄糖甙中的一种或一种以上任意比例组成的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的多元醇类化合物为甘油或三羟甲基丙烷。
4.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱金属催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种组成的混合物，碱金属催化剂的添加量为多元醇类化合物和碱金属催化剂总质量的0.3-1.0％。
5.根据权利要求1或4所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的碱金属催化剂为氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述的混合物含有1.0-2.0％的碱金属催化剂。
7.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的环氧乙烷，其质量分数为最终产品的1-3％。
8.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的环氧乙烷，其质量分数为最终产品的10-20％。
9.根据权利要求1所述的高活性高分子量聚醚多元醇的合成方法，其特征在于步骤(3)中所述的反应温度为80-115℃，反应压力为0.1-0.5Mpa。
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