CN104744683A - 木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、制备方法及应用 - Google Patents
木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、制备方法及应用。本发明提供了一种木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其中，19.0≥X1+X2+X3+X4+X5≥15.0，142.0≥Y1+Y2+Y3+Y4+Y5≥121.0。本发明还提供了木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法。本发明以5官能度的木糖醇为起始剂，并设计以最柔顺聚氧乙烯聚氧丙烯为主链段及恰当的分子大小，且含末端伯羟基。本发明的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物机械强度高、尺寸稳定性好、反应固结速度快，能更好的满足水利、水电、地铁、隧道、人防、冶金、工业或民用建筑中混凝土缝隙防渗堵漏的要求，工业化前景好。
Description
技术领域
本发明涉及木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、制备方法及应用。
背景技术
防水市场中，水溶性聚氨酯防水灌浆材料用聚醚通常用乙二醇、甘油、季戊四醇、甘露醇、蔗糖等含活泼氢的单体复配做起始剂，KOH做催化剂，与环氧丙烷、环氧乙烷进行加成反应，合成了水性聚氨酯灌浆料用聚醚，目前普遍用的甘油、季戊四醇复配或单独做起始剂，与环氧乙烷和环氧丙烷进行加成反应。所以一般合成的水溶性聚氨酯防水灌浆材料用聚醚官能度一般≤4。中国专利公开了一种4官能度的聚醚多元醇的制备方法，其在催化剂的作用下，直接以季戊四醇为起始剂，与环氧化物开环聚合，制备4官能的聚醚多元醇：其中以质量份计为：季戊四醇：环氧化物混合物：催化剂=1：（80～85）：（0.3～0.5）；最高反应温度150℃。随着行业的发展，市场对凝胶后的固结物的机械性能、尺寸稳定性、反应固结速度等提出了更高要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中水溶性聚氨酯防水灌浆材料用聚醚机械强度低、尺寸稳定性差、反应固结速度慢等缺陷而提供了木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物、制备方法及应用。本发明的制备方法制得的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物机械强度高、尺寸稳定性好、反应固结速度快，能够更好的满足水利、水电、地铁、隧道、人防、冶金、工业或民用建筑中各种混凝土缝隙的防渗堵漏的要求，工业化前景好。
本发明提供了一种木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其分子式如下所示，
其中，19.0≥X1+X2+X3+X4+X5≥15.0，142.0≥Y1+Y2+Y3+Y4+Y5≥121.0。
本发明中，所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物中优选聚氧乙烯链段的质量占木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物总质量的50%～98%，进一步优选75%～95%，再进一步优选80%～90%。
本发明中，所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物优选存在的羟基总数80%以上为伯羟基，进一步优选90%以上为伯羟基，再进一步优选95%以上为伯羟基。
本发明中，所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的数均分子量优选为6000～7600。
本发明还提供了所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法，其包括以下步骤：
步骤（1）：密闭体系中，气体保护下，在0.05～0.5重量份的碱催化的条件下，在反应体系的压强小于或等于-0.1MPa时，向1重量份的木糖醇中通入0.5～5.0重量份的环氧丙烷，进行聚合加成反应，反应至体系内压强小于或等于-0.1MPa；通入环氧丙烷的速度使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa；
步骤（2）：密闭体系中，向步骤（1）得到的产物中，通入5.3～7.0重量份的环氧丙烷，进行聚合加成反应，反应至体系内压强小于或等于-0.1MPa，通入环氧丙烷的速度使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa；
步骤（3）：密闭体系中，向步骤（2）得到的产物中通入35.9～41.7重量份的环氧乙烷，进行聚合加成反应，反应至体系内压强小于或等于-0.1MPa，通入环氧乙烷的速度使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa；
步骤（4）：密闭体系中，将步骤（3）中得到的产物中通入保护气体，使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa，熟化至密闭体系内压强稳定在0.05MPa～0.3MPa范围内的某个具体值，降温，即得到木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
本发明的步骤（4）之后较佳地还包括以下后处理步骤：
步骤（5）：将步骤（4）中得到的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物依次进行中和、吸附、除去低沸物、过滤即可得到提纯后的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
步骤（1）中，所述的气体保护中的气体可以为本领域中该类反应的常规保护气体，本发明中特别优选氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种。
步骤（1）中，所述的碱优选无机碱；所述的无机碱优选氢氧化钠和/或氢氧化钾。所述的无机碱可以以固态或液态的形式参与反应；所述的无机碱的质量含量优选99%以上，所述的质量含量是指无机碱的质量占无机碱试剂总质量的百分比。
步骤（1）中，所述的聚合加成反应的温度可以为本领域中该类聚合加成反应的常规温度，本发明中特别优选65℃～75℃。
步骤（1）中，所述的聚合加成反应的时间可以采用本领域中该类聚合加成反应的常规测试方法进行监控，以反应体系内压力小于或等于-0.1MPa时为反应终点，本发明中特别优选反应时间0.5小时～2小时。
步骤（2）中，所述的聚合加成反应的温度可以为本领域中该类聚合加成反应的常规温度，优选80℃～160℃，进一步优选115℃～120℃。
步骤（2）中，所述的聚合加成反应的时间可以采用本领域中该类聚合加成反应的常规测试方法进行监控，以体系内压强小于或等于-0.1MPa时为反应终点，本发明中特别优选反应时间3小时～4小时。
步骤（3）中，所述的聚合加成反应的温度可以为本领域中该类聚合加成反应的常规温度，本发明中特别优选130℃～150℃。
步骤（3）中，所述的聚合加成反应的时间可以采用本领域中该类聚合加成反应的常规测试方法进行监控，以体系内压强小于或等于-0.1MPa时为反应终点，本发明中特别优选反应时间5小时～6小时。
步骤（4）中，所述的保护气体中的气体可以为本领域中该类反应的常规保护气体，本发明中特别优选氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种。
步骤（4）中，所述的“压强稳定在0.05MPa～0.3MPa范围内的某个具体值”中的所述的“稳定”优选30min内压强值不再变化。
步骤（4）中，所述的熟化的温度可以为本领域中该类熟化操作的常规条件，本发明中特别优选熟化的温度为90℃～95℃。
步骤（4）中，所述的降温优选降温至50℃～55℃。
步骤（4）中，所述的熟化的时间可以采用本领域中该类操作的常规测试方法进行监控，以体系内压强小于或等于-0.1MPa时为熟化终点，本发明中特别优选熟化时间1小时～1.5小时。
步骤（5）中，所述的中和可以采用本领域中该类操作的常规方法和条件，本发明中特别优选采用依次加入0.1～2.0重量份水、0.1～2.0重量份磷酸的水溶液进行中和，所述的磷酸的水溶液的浓度优选质量百分比为50%～95%，所述的质量百分比是指磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的百分比。
步骤（5）中，所述的吸附，可以采用本领域中的常规吸附剂进行吸附，本发明中特别优选硅酸镁做吸附剂，所述的硅酸镁的添加量优选0.1～0.4重量份。
步骤（5）中，所述的除去低沸物，可以采用本领域中该类操作的常规方法，本发明中特别优选在减压的条件下进行，所述的减压的压强优选-0.01MPa～-0.1MPa；所述的减压的温度优选90℃～95℃。除去低沸物后得到的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的水分≤0.4％，pH值为5.0～7.0；所述的百分比是指水的质量占所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物产品总质量的百分比。
步骤（5）中，所述的过滤可以采用本领域中该类操作的常规方法。
本发明中，所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法优选在反应釜中进行。
本发明还提供了所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物在制备防水灌浆材料中的应用。
所述的防水灌浆材料优选针对水利、水电、地铁、隧道、人防、冶金、工业或民用建筑中各种混凝土缝隙的防渗堵漏用的防水灌浆材料。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明以5官能度的木糖醇为起始剂，并设计以最柔顺聚氧乙烯聚氧丙烯为主链段及恰当的分子大小，且赋予末端为伯羟基。木糖醇单独合成聚醚能显著提高聚氨酯预聚体应用时的各项指标。而且相比季戊四醇更低的熔点和沸点，能缩短引发时间，节约制造能耗成本。本发明的制备方法制得的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物机械强度高、尺寸稳定性好、反应固结速度快，能够更好的满足水利、水电、地铁、隧道、人防、冶金、工业或民用建筑中各种混凝土缝隙的防渗堵漏的要求，工业化前景好。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1：该例的防水灌浆材料用木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其中16.0≥X1+X2+X3+X4+X5≥15.0，124.0≥Y1+Y2+Y3+Y4+Y5≥121.0。
其制备步骤为：
1、计量槽内分别备好6.3重量份的环氧丙烷和35.9重量份的环氧乙烷单体。
2、反应釜内投入1.0重量份的木糖醇及0.1重量份的固体NaOH，搅拌过程中，氮气置换多次，排出反应釜内的氧气，关闭反应釜，并将反应釜内压强控制到小于或等于-0.1MPa。
3、向进行了2步骤的反应釜内加入1.0重量份的环氧丙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于或等于-0.1MPa。
4、升温至115℃，向进行了3步骤的反应釜内均匀通入5.3重量份的环氧丙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于或等于-0.1MPa。
5、向进行了4步骤的反应釜内均匀通入35.9重量份的环氧乙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于或等于-0.1MPa。
6、将5步骤得到的产物，在92℃熟化1.5小时至体系内压强等于0.15MPa，维持30分钟不变，在92℃保温1小时，降温至55℃后得粗制木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，将其移入后处理反应釜。
7、当6步骤结束后，在后处理反应釜中进行升温至95℃，并加入1.3重量份的水及0.28重量份的磷酸的水溶液，磷酸的水溶液的浓度为质量百分比50%，充分搅拌中和。
8、当7步骤结束后，加入0.15重量份的硅酸镁吸附剂，充分吸附。
9、当8步骤结束后，95℃，-0.1MPa下，减压处理粗制木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物中的低沸物，控制水分≤0.4％，同时调整产品PH值为5.0～7.0。
10、当9步骤结束后，通过过滤装置得成品木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
产品的性能指标：
| 指标名称 | 数据 |
| 外观 | 白色膏状物 |
| 羟值mgKOH/g | 44.53 |
| 数均分子量 | 6000-6500 |
| 酸值mgKOH/g≤ | 0.5 |
| 水份%≤ | 0.4 |
实施例2：该例的防水灌浆材料用木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其中19.0≥X1+X2+X3+X4+X5≥18，142.0≥Y1+Y2+Y3+Y4+Y5≥139.0。
其制备步骤为：
1、计量槽内分别备好7.4重量份的环氧丙烷和41.7重量份的环氧乙烷单体。
2、反应釜内投入1.0重量份的木糖醇及0.2重量份的固体NaOH，搅拌过程中，氮气置换多次，排出反应釜内的氧气，关闭反应釜，并将反应釜内压强控制到-0.1MPa以下。
3、向进行了2步骤的反应釜内加入0.5重量份的环氧丙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于-0.1MPa。
4、升温至120℃，向进行了3步骤的反应釜内均匀通入6.9重量份的环氧丙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于-0.1MPa。
5、向进行了4步骤的反应釜内均匀通入41.7重量份的环氧乙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于-0.1MPa。
6、将5步骤得到的产物，在95℃熟化1小时至体系内压强等于0.30MPa，维持30分钟不变，在95℃保温1小时，降温至50℃后得粗制木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，将其移入后处理反应釜。
7、当6步骤结束后，在后处理反应釜中进行升温至90℃，并加入1.9重量份的水及0.56重量份的磷酸的水溶液，磷酸的水溶液的浓度为质量百分比85%，充分搅拌中和。
8、当7步骤结束后，加入0.2重量份的硅酸镁吸附剂，充分吸附。
9、当8步骤结束后，90℃，-0.1MPa下，减压处理处理粗制木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物中的低沸物，控制水分≤0.4％，同时调整产品PH值为5.0～7.0。
10、当9步骤结束后，通过过滤装置得成品木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
产品的性能指标：
| 指标名称 | 数据 |
| 外观 | 白色膏状物 |
| 羟值mgKOH/g | 37.60 |
| 数均分子量 | 7000-7600 |
| 酸值mgKOH/g≤ | 0.5 |
| 水份%≤ | 0.4 |
实施例3：该例的防水灌浆材料用木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其中18≥X1+X2+X3+X4+X5≥16.0，139.0≥Y1+Y2+Y3+Y4+Y5≥124.0。
其制备步骤为：
1、计量槽内分别备好7.0重量份的环氧丙烷和39.6重量份的环氧乙烷单体。
2、反应釜内投入1.0重量份的木糖醇及0.3重量份的固体NaOH，搅拌过程中，氮气置换多次，排出反应釜内的氧气，关闭反应釜，并将反应釜内压强控制到-0.1MPa以下。
3、向进行了2步骤的反应釜内加入1.0重量份的环氧丙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于-0.1MPa。
4、升温至117℃，向进行了3步骤的反应釜内均匀通入6.0重量份的环氧丙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于-0.1MPa。
5、向进行了4步骤的反应釜内均匀通入39.6重量份的环氧乙烷，使得体系内压强维持在0.05MPa～0.3MPa，进行充分反应，至体系内压强小于-0.1MPa。
6、将5步骤得到的产物，在90℃，熟化1小时至体系内压强等于0.05MPa，维持30分钟不变，在90℃保温1小时，降温至53℃后得粗制木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，将其移入后处理反应釜。
7、当6步骤结束后，在后处理反应釜中进行升温，并加入1.3重量份的水及0.28重量份的磷酸的水溶液，磷酸的水溶液的浓度为质量百分比95%，充分搅拌中和。
8、当7步骤结束后，加入0.15重量份的硅酸镁吸附剂，充分吸附。
9、当8步骤结束后，93℃，-0.1MPa下，减压处理，粗制木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物中的低沸物，控制水分≤0.4％，同时调整产品PH值为5.0～7.0。
10、当9步骤结束后，通过过滤装置得成品木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
产品的性能指标：
| 指标名称 | 数据 |
| 外观 | 白色膏状物 |
| 羟值mgKOH/g | 40.32 |
| 数均分子量 | 6500-7000 |
| 酸值mgKOH/g≤ | 0.5 |
| 水份%≤ | 0.4 |
Claims (10)
1.一种木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其特征在于：其分子式如下所示，
其中，19.0≥X1+X2+X3+X4+X5≥15.0，142.0≥Y1+Y2+Y3+Y4+Y5≥121.0。
2.如权利要求1所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其特征在于：所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物中聚氧乙烯链段的质量占木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物总质量的50%～98%，优选75%～95%，进一步优选80%～90%。
3.如权利要求1所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其特征在于：所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物存在的羟基总数80%以上为伯羟基，优选90%以上为伯羟基，进一步优选95%以上为伯羟基。
4.如权利要求1所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物，其特征在于：所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的数均分子量为6000～7600。
5.如权利要求1～4任一项所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）：密闭体系中，气体保护下，在0.05～0.5重量份的碱催化的条件下，在反应体系的压强小于或等于-0.1MPa时，向1重量份的木糖醇中通入0.5～5.0重量份的环氧丙烷，进行聚合加成反应，反应至体系内压强小于或等于-0.1MPa；通入环氧丙烷的速度使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa；
步骤（2）：密闭体系中，向步骤（1）得到的产物中，通入5.3～7.0重量份的环氧丙烷，进行聚合加成反应，反应至体系内压强小于或等于-0.1MPa，通入环氧丙烷的速度使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa；
步骤（3）：密闭体系中，向步骤（2）得到的产物中通入35.9～41.7重量份的环氧乙烷，进行聚合加成反应，反应至体系内压强小于或等于-0.1MPa，通入环氧乙烷的速度使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa；
步骤（4）：密闭体系中，将步骤（3）中得到的产物中通入保护气体，使得反应体系的压强维持在0.05MPa～0.3MPa，熟化至密闭体系内压强稳定在0.05MPa～0.3MPa范围内的某个具体值，降温，即得到木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
6.如权利要求5所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（4）之后还包括以下后处理步骤：
步骤（5）：将步骤（4）中得到的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物依次进行中和、吸附、除去低沸物、过滤即可得到提纯后的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物。
7.如权利要求6所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中，所述的气体保护中的气体为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种；和/或，步骤（1）中，所述的碱为无机碱；和/或，步骤（1）中，所述的聚合加成反应的温度为65℃～75℃；和/或，步骤（1）中，所述的聚合加成反应的时间为0.5小时～2小时；和/或，步骤（2）中，所述的聚合加成反应的温度为80℃～160℃；和/或，步骤（2）中，所述的聚合加成反应的时间为3小时～4小时；和/或，步骤（3）中，所述的聚合加成反应的温度为130℃～150℃；和/或，步骤（3）中，所述的聚合加成反应的时间为5小时～6小时；和/或，步骤（4）中，所述的保护气体中的气体为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种或多种；和/或，步骤（4）中，所述的熟化的温度为90℃～95℃；和/或，步骤（4）中，所述的降温为降温至50℃～55℃；和/或，步骤（4）中，所述的熟化的时间为1小时～1.5小时；和/或，步骤（5）中，所述的中和采用依次加入0.1～2.0重量份水、0.1～2.0重量份磷酸的水溶液进行中和；步骤（5）中，所述的吸附，采用硅酸镁做吸附剂；和/或，步骤（5）中，所述的除去低沸物在减压的条件下进行。
8.如权利要求7所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中，所述的无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；和/或，步骤（1）中，所述的无机碱以固态或液态的形式参与反应；和/或，所述的无机碱的质量含量为99%以上；和/或，步骤（2）中，所述的聚合加成反应的温度为115℃～120℃；和/或，步骤（5）中，所述的磷酸的水溶液的浓度为质量百分比50%～95%，所述的质量百分比是指磷酸的质量占磷酸水溶液总质量的百分比；和/或，步骤（5）中，所述的减压的压强为-0.01MPa～-0.1MPa；和/或，步骤（5）中，所述的减压的温度为90℃～95℃；和/或，步骤（5）中，所述的吸附剂的添加量为0.1～0.4重量份；和/或，步骤（5）中，所述的除去低沸物后得到的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物的水分≤0.4%，pH值为5.0～7.0；所述的百分比是指水的质量占所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物产品总质量的百分比。
9.如权利要求1～4任一项所述的木糖醇引发的聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚物在制备防水灌浆材料中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：所述的防水灌浆材料为针对水利、水电、地铁、隧道、人防、冶金、工业或民用建筑中混凝土缝隙的防渗堵漏用的防水灌浆材料。
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