CN109306057B - Ocf专用聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

Ocf专用聚醚多元醇的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法。本发明所述的制备方法为：在碱金属催化剂作用下，采用复合起始剂，与环氧烷烃进行聚合反应，得到OCF专用聚醚多元醇；所述复合起始剂为高官能度起始剂和低官能度起始剂的混合物；所述高官能度起始剂为山梨醇或季戊四醇中的一种或两种；所述低官能度起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、甘油、二丙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。本发明所制备的聚醚多元醇作为主体聚醚用于制备OCF，不仅不需要复配其他聚醚，减少了复配聚醚的复杂操作，提高了OCF的储存稳定性；而且制得的OCF成本低、表干速度快、开孔性好、强度和尺寸稳定性好。

Description

OCF专用聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
OCF是单组分聚氨酯发泡胶，又叫聚氨酯泡沫填缝剂，是一种单组分、湿气固化、多用途的聚氨酯发泡填充弹性密封材料，使用清洁、方便，在建筑、封堵、填充等多种领域具有广泛应用，市场容量巨大。聚氨酯泡沫填缝剂是将聚氨酯预聚体﹑发泡剂﹑催化剂等组分装填于耐压气雾罐中的特殊聚氨酯产品。
传统聚氨酯泡沫填缝剂中的聚醚多元醇组分一般采用多种聚醚多元醇搭配使用，在使用过程中需要进行复配，用以改进聚氨酯泡沫填缝剂的产品性能。专利CN201610714654.X公开了一种单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其配方采用聚醚多元醇DDL-400、聚醚多元醇DMN-500、聚醚多元醇DMN-1000复配，以得到一种低温抗冻性能好的单组份聚氨酯泡沫填缝剂；专利CN201710415043.X公开了一种单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其配方采用聚醚多元醇EP-330N、聚醚多元醇EP-3600、聚醚多元醇DMN-1000复配，以得到一种弹性好、固化速度快、粘接力强的单组份聚氨酯泡沫填缝剂。
在实际生产中，采用多种聚醚多元醇复配改进OCF产品性能，会增加OCF的制备周期，并且降低OCF的储存稳定性。因此，发明一种不需要复配其他聚醚的OCF专用聚醚多元醇，在改进OCF产品性能的同时并提高OCF的储存稳定性，有很大的实用性和必要性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法，该方法制备的聚醚多元醇作为主体聚醚用于OCF生产，不仅不需要复配其他聚醚，缩短了生产周期，提高了OCF的储存稳定性，而且显著提高了OCF的硬度、强度和尺寸稳定性。
本发明所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将复合起始剂和碱金属催化剂加入耐压反应釜中混合，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度95-105℃、真空度低于-0.09MPa条件下，高温脱水1-3h；然后在温度105℃，真空度0.05‐0.2MPa条件下，加入环氧烷烃进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应0.5-1h，使加入的环氧烷烃充分反应，得到中间体聚醚多元醇。
(2)将步骤(1)制得的中间体聚醚多元醇温度升到110-120℃，加入环氧丙烷，在温度110-120℃，真空度-0.09MPa条件下进行二次聚合反应，时间为3‐5h，得到聚醚多元醇粗聚物。
(3)将步骤(2)制得的聚醚多元醇粗聚物抽真空，以脱除未反应的PO残留单体及其他小分子副产物，再加入酸性调节剂进行中和，然后加入吸附剂进行吸附，再进行干燥、过滤，即得OCF专用聚醚多元醇。
所述复合起始剂为高官能度起始剂和低官能度起始剂的混合物，混合摩尔比为1:9‐1:20，优选混合摩尔比为1:9。
其中高官能度起始剂为山梨醇、木糖醇、季戊四醇的一种或多种，低官能度起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、甘油、二丙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。
所述碱金属催化剂为氢氧化钾。
步骤(1)中环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，混合质量比为1:4‐1:8。
步骤(1)中得到的中间体聚醚多元醇，不需要加酸中和、吸附等后处理，直接进行下步反应，可简化流程，操作难度小。
步骤(2)中环氧丙烷在温度升到110-120℃之后滴加，能够有效提高封端效率。
步骤(2)中，加入的环氧丙烷的质量为步骤(1)和步骤(2)加入环氧烷烃总质量的10‐20％。
步骤(3)中酸性调节剂为柠檬酸、酒石酸或苹果酸，采用有机酸可以有效降低聚醚多元醇的气味和VOC。
步骤(3)中吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、碱土金属碳酸盐中的一种或多种。
由上述方法制备的聚醚多元醇，其羟值为260-320mgKOH/g，25℃下粘度为120-240mPa·s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的聚醚多元醇用于制备OCF产品，不需要搭配其他聚醚使用，减少了复配聚醚的复杂操作，提高了OCF产品的储存稳定性；
(2)本发明通过引入先PO/EO共聚后用PO封端的工艺，在提高发泡胶表干速度和开孔性的方面有显著作用，在用于制备OCF时不需要添加开孔硅油；
(3)本发明通过引入山梨醇、季戊四醇、木糖醇高官能度起始剂，搭配低官能度小分子醇作为复合起始剂，制备的聚醚多元醇作为主体聚醚用于OCF，提高了OCF的硬度、强度和尺寸稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
向耐压反应釜中加入山梨醇59g、丙二醇173g、甘油60g、氢氧化钾5.4g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至105℃，保持真空度-0.09MPa抽真空脱水2h；控制釜内温度105℃，加入环氧丙烷1077g和环氧乙烷182g进行聚合反应，加料完毕后继续内压反应0.5h，得到中间体聚醚多元醇。
升温至115℃，继续加入269g环氧丙烷，加料完毕后继续反应4h，得到聚醚多元醇粗聚物。
在-0.09MPa下真空脱单体1h，降温至80℃，加入7.56g柠檬酸和145g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入1.8g硅酸镁，搅拌40min，在115℃、-0.09MPa下真空脱水2h，过滤得聚醚多元醇A。
实施例2
向耐压反应釜中加入山梨醇32.7g、二乙二醇248g、甘油99.4g、氢氧化钾5.4g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至105℃，保持真空度-0.09MPa抽真空脱水2h；控制釜内温度105℃，加入环氧丙烷1013g和环氧乙烷184g进行聚合反应，滴加完毕后继续内压反应0.5h，得到中间体聚醚多元醇。
升温至115℃，继续加入254g环氧丙烷，加料完毕后继续反应4h，得到聚醚多元醇粗聚物。
在-0.09MPa下真空脱单体1h。降温至80℃，加入7.56g柠檬酸和147g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入1.8g硅酸镁，搅拌40min，在115℃、-0.09MPa下真空脱水2h，过滤得聚醚多元醇B。
实施例3
向耐压反应釜中加入季戊四醇49g、丙二醇164g、甘油99.4g、氢氧化钾5.4g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至105℃，保持真空度-0.09MPa抽真空脱水2h；控制釜内温度105℃，加入环氧丙烷1072g和环氧乙烷183g进行聚合反应，滴加完毕后继续内压反应0.5h，得到中间体聚醚多元醇。
升温至115℃，继续加入268g环氧丙烷，加料完毕后继续反应4h，得到聚醚多元醇粗聚物。
在-0.09MPa下真空脱单体1h。降温至80℃，加入7.56g柠檬酸和147g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入1.8g硅酸镁，搅拌40min，在115℃、-0.09MPa下真空脱水2h，过滤得聚醚多元醇C。
对实施例1-3所制备的聚醚多元醇进行指标测试，结果见表1。
表1实施例1-3产品指标测试结果
Figure BDA0001817317900000041
对比例1
市购聚醚多元醇204、聚醚多元醇305、聚醚多元醇310。
将实施例1-3所制备的聚醚多元醇和对比例1所购买的聚醚多元醇用于制备OCF，对制备的OCF产品进行性能测试，结果见表2。
表2实施例1-3和对比例1制备OCF配方和OCF产品性能测试结果
Figure BDA0001817317900000051

Claims (8)

1.一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：在碱金属催化剂作用下，采用复合起始剂，与环氧烷烃进行聚合反应，得到OCF专用聚醚多元醇；
所述复合起始剂为高官能度起始剂和低官能度起始剂的混合物；
所述高官能度起始剂为山梨醇、木糖醇、季戊四醇中的一种或多种；所述低官能度起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、甘油、二丙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种；
高官能度起始剂和低官能度起始剂的混合摩尔比为1:9-1:20；
所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将复合起始剂和碱金属催化剂混合，在温度95-105℃、真空度-0.09MPa条件下，高温脱水1-3h，然后加入环氧烷烃进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应0.5-1h，得到中间体聚醚多元醇；
（2）将步骤（1）制得的中间体聚醚多元醇的温度升到110-120℃，加入环氧丙烷，进行二次聚合反应，得到聚醚多元醇粗聚物；
（3）将步骤（2）制得的聚醚多元醇粗聚物抽真空后，加入酸性调节剂中和，然后再加入吸附剂进行吸附，再进行干燥、过滤，即得OCF专用聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：碱金属催化剂为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，混合质量比为1:4-1:8。
4.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：初步聚合反应温度为105℃，真空度为0.05-0.2MPa，内压反应时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，加入的环氧丙烷的质量为步骤（1）和步骤（2）加入环氧烷烃总质量的10-20%。
6.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：二次聚合反应温度为115℃，真空度为0.05-0.2MPa，反应时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤（3）中酸性调节剂为柠檬酸、酒石酸或苹果酸。
8.根据权利要求1所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤（3）中吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、碱土金属碳酸盐中的一种或多种。
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