CN116082623A - 低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇及其连续化制备方法 - Google Patents

低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇及其连续化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇及其连续化制备方法。所述聚醚多元醇以6官能度小分子醇为起始剂，以磷腈催化剂或磷腈和碱金属催化剂混合催化剂催化反应，采用连续化制备方法，生产周期短、产率高，制备的聚醚多元醇具有官能度高、分子量高、不饱和度低、分子量分布窄等特点，用于聚氨酯发泡轮胎的制备可降低材料的压缩永久变形，降低内生热，提高回弹性，解决发泡轮胎负重后不能回弹或回弹慢的行业瓶颈问题。

Description

低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇及其连续化制备方法
技术领域
本发明属于聚醚多元醇技术领域，具体涉及一种低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇及其连续化制备方法。
背景技术
与传统橡胶轮胎不同，聚氨酯发泡轮胎无需充气，具有良好的耐切割、耐撕裂、耐磨、及耐针扎，优良的耐酸碱性，越来越受到大家的喜爱，目前被广泛应用于货物推车、童车、慢速电动车等领域。采用传统的KOH催化聚合得到的聚醚多元醇存在官能度低、不饱和度高、相对分子量分布宽的缺点，制得的发泡轮胎力学性能较差、回弹性差，叠放储存或者长期负重下容易出现压缩永久变形大或者回弹慢的问题，制约了发泡轮胎的发展。
近年来连续工艺因生产周期短、产能高、制造成本低，越来越多的被诸多聚醚厂家接受，大多数采用DMC催化工艺，该工艺催化剂活性极高，用量少，无需后处理，但无法制备环氧乙烷封端的高活性聚醚。而磷腈类催化剂与KOH等碱类催化剂相比，催化活性高、聚醚不饱和度低，与DMC催化剂相比，可以使用小分子起始剂聚合，可使用环氧乙烷封端。
中国专利202011098909.7，公开时间为2021.7.23。提出了一种采用磷腈催化剂作为氧化烯烃开环聚合催化剂连续法制备低粘度低不饱和度低气味高活性聚醚多元醇的方法。通过采用将磷腈催化剂、起始剂和氧化烯烃连续加入到连续化反应器中制备窄分子量分布低不饱和度的高活性聚醚多元醇，并将制备的多元醇采用调配的技术方案，解决了由于窄分子分布引起的粘度偏大的问题，为半连续法制备低粘度低不饱和度低气味高活性聚醚多元醇的工业生产提供了可能。但该法为半连续工艺且未将聚醚中强碱性的磷腈催化剂除去，在应用过程中对催化剂活性有影响，并且在合成预聚体过程易造成聚釜，在高回弹泡沫发泡过程中会造成泡沫焦心。
中国专利202111008444.6，公开时间为2021.11.19。提出了一种山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇为复合起始剂，以碱金属为催化剂，与环氧化合物开环聚合，然后进行后处理，得到标称官能度为6的山梨醇基高分子量聚醚多元醇，但该法为间歇工艺，且催化剂为碱金属，制得的聚醚分子量分布宽、不饱和度高。
综上，现有技术可以制备高活性聚醚多元醇，但多采用间歇生产，周期长、产能低，也有采用连续反应器或半连续化生产，而连续化生产只能DMC催化等工艺简单、无需进行后处理的合成工艺，这些工艺合成的聚醚产品在下游应用用受限，从而限制了复杂工艺进行连续化生产的发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇，具有官能度高、分子量高、不饱和度低、分子量分布窄等特点。
本发明的另一个目的在于提供一种低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，采用完全连续化制备方法，可用于工业化大生产，用于聚氨酯发泡轮胎的制备可降低材料的压缩永久变形，降低内生热，提高回弹性，解决发泡轮胎负重后不能回弹或回弹慢的行业瓶颈问题。
本发明所采取的技术方案是：
所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，包括以下步骤：
(1)对反应釜进行试漏、氮气置换，使釜内氧含量小于50ppm，先在第一个预混釜中按比例连续通入6官能度起始剂和催化剂，釜内液位达到75～95％后，在温度90～120℃下抽真空、真空度低于-0.09MPa条件下，测水分含量低于0.03％后，转入第二预混釜储存；
(2)将脱水后的起始剂和催化剂混合物、环氧丙烷按照比例连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为85～90℃，反应压力0.2～0.6MPa，物料停留时间为1～5h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照比例(1～9)：1，连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为100～110℃，反应压力0.2～0.6MPa，物料停留时间为0.2～2h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜的物料加入到吸附釜中，液位达到70～80％后，两个吸附釜互相切换，在温度80～105℃下加入阳离子交换树脂和吸附剂，搅拌0.5～2h，过滤循环后连续地出料得到目标聚醚多元醇。
所述的制备方法采用5组反应釜串联的模式，其中第一反应釜为串联的两个预混釜，第二、第三反应釜分别为环氧丙烷、环氧乙烷聚合釜，第四反应釜为闪蒸釜，第五反应釜为并联的两个吸附釜。
步骤(1)中高温抽真空时间为1～10h，优选2～6h，严格控制起始剂水分含量不得超过0.03％。脱水作用有二：a.脱除磷腈催化剂中的甲醇；b.脱除起始剂中的水分。一方面防止水分参与反应，降低目标产品的官能度，另一方面防止残留的水分或小分子副产物与环氧乙烷反应，降低产品互溶性使目标产品变浑浊，影响产品质量。
所述的6官能度起始剂为山梨醇、甘露醇、双季戊四醇、环己六醇、碘海醇中的一种或多种。同时根据应用需求可加少量低官能度小分子醇或低分子量聚醚，如丙二醇、甘油等2～3官醇类物质或2～4官分子量200～5000的聚醚。
所述的催化剂为磷腈催化剂或磷腈催化剂和碱金属催化剂以任意比例复配的混合物，催化剂用量为目标产品质量的0.01～0.50％，优选0.05～0.30％。磷腈催化剂为磷腈盐与甲醇钾和无水甲醇配制得到。
所述的抽真空时间为1～10h，优选2～6h，起始剂水分含量不得超过0.03％。
所述的环氧乙烷含量为物料总质量的10～50％。
所述的阳离子交换树脂为氢离子型或钠离子型的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种，用量为釜内聚醚总质量的0.1～10％，优选0.5～5％。
所述的吸附剂为酸性或中性吸附剂中的一种，用量为釜内聚醚总质量的0.05～5％，优选0.1～2％。吸附剂为显酸性或中性的除钾效果较好的吸附剂，优选CP吸附剂、700NS吸附剂中的一种或两种。
所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇由上述制备方法制备得到，数均分子量为10000～14000，官能度为5.5～6，羟值为23～33mgKOH/g，25℃粘度为1500～2300mPa·s。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用连续化生产方式制备高分子量高活性聚醚，生产周期短、产率高，制得的聚醚金属离子含量低，不会对下游应用造成不良影响；
(2)本发明制得的聚醚多元醇具有官能度高、分子量高、活性高、分子量分布窄的特点，用于聚氨酯发泡轮胎的制备可降低材料的压缩永久变形，降低内生热，提高回弹性，解决发泡轮胎负重后不能回弹或回弹慢的行业瓶颈问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步阐述，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
(1)对五组反应釜进行试漏、氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm，在第一个1L预混釜中加入748g山梨醇和52g磷腈催化剂，升温至90℃、真空度低于-0.09MPa条件下脱水4h，测水分含量低于0.03％后转入第二预混釜储存，保持温度90℃；
(2)将脱水后的催化剂和山梨醇混合物、环氧丙烷按照质量比1:54.3连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为90℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为3h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照质量比5.7:1连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为105℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为1h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜地物料加入到第一个3.5L吸附釜中，液位达到80％后，物料切换至第二吸附釜，此时第一吸附釜中加入20g氢型阳离子交换树脂和20gCP吸附剂，保持温度为85℃，搅拌1h，过滤循环20min后连续地出料得到目标聚醚多元醇1。
实施例2
(1)在实验前先对五组反应釜进行试漏、氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm，在第一个1L预混釜中加入762g双季戊四醇和38g磷腈催化剂，升温至100℃、真空度低于-0.09MPa条件下脱水3h，测水分含量低于0.03％后转入第二预混釜储存，保持温度95℃；
(2)将脱水后的催化剂和双季戊四醇混合物、环氧丙烷按照质量比1:39.3连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为95℃，反应压力0.3MPa，物料停留时间为4h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照质量比5.7:1连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为110℃，反应压力0.5MPa，物料停留时间为1h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜地物料加入到第一个3.5L吸附釜中，液位达到80％后，物料切换至第二吸附釜，此时第一吸附釜中加入20g氢型阳离子交换树脂和20gCP吸附剂，保持温度为85℃，搅拌1h，过滤循环20min后连续地出料得到目标聚醚多元醇2。
实施例3
(1)在实验前先对五组反应釜进行试漏、氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm，在第一个1L预混釜中加入768g山梨醇、32g磷腈催化剂、26.7gKOH，升温至110℃、真空度低于-0.09MPa条件下脱水2h，测水分含量低于0.03％后转入第二预混釜储存，保持温度100℃；
(2)将脱水后的催化剂和山梨醇混合物、环氧丙烷按照质量比1:55.7连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为100℃，反应压力0.5MPa，物料停留时间为4h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照质量比5.7:1连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为105℃，反应压力0.3MPa，物料停留时间为1.5h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜地物料加入到第一个3.5L吸附釜中，液位达到80％后，物料切换至第二吸附釜，此时第一吸附釜中加入20g氢型阳离子交换树脂和20gCP吸附剂，保持温度为85℃，搅拌1h，过滤循环20min后连续地出料得到目标聚醚多元醇3。
实施例4
(1)在实验前先对五组反应釜进行试漏、氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm，在第一个1L预混釜中加入708g山梨醇、40g甘油和52g磷腈催化剂，升温至90℃、真空度低于-0.09MPa条件下脱水2h，测水分含量低于0.03％后转入第二预混釜储存，保持温度90℃；
(2)将脱水后的催化剂和山梨醇混合物、环氧丙烷按照质量比1:54.3连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为90℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为3h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照质量比5.7:1连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为105℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为1h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜地物料加入到第一个3.5L吸附釜中，液位达到80％后，物料切换至第二吸附釜，此时第一吸附釜中加入20g氢型阳离子交换树脂和20gCP吸附剂，保持温度为85℃，搅拌1h，过滤循环20min后连续地出料得到目标聚醚多元醇4。
实施例5
(1)在实验前先对五组反应釜进行试漏、氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm，在第一个1L预混釜中加入636g山梨醇、136g R403和48g磷腈催化剂，升温至90℃、真空度低于-0.09MPa条件下脱水2h，测水分含量低于0.03％后转入第二预混釜储存，保持温度90℃，R403官能度为4，分子量为300，为一诺威新材料有限公司市售产品；
(2)将脱水后的催化剂和山梨醇混合物、环氧丙烷按照质量比1:49.6连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为90℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为3h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照质量比5.7:1连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为105℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为1h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜地物料加入到第一个3.5L吸附釜中，液位达到80％后，物料切换至第二吸附釜，此时第一吸附釜中加入20g氢型阳离子交换树脂和20gCP吸附剂，保持温度为85℃，搅拌1h，过滤循环20min后连续地出料得到目标聚醚多元醇5。
对比例1
(1)在实验前先对五组反应釜进行试漏、氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm，在第一个1L预混釜中加入748g山梨醇和52g磷腈催化剂，升温至90℃、真空度低于-0.09MPa条件下脱水2h，测水分含量合格后转入第二预混釜储存，保持温度90℃；
(2)将脱水后的催化剂和山梨醇混合物、环氧丙烷按照质量比1:54.3连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为90℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为3h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照质量比5.7:1连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为105℃，反应压力0.4MPa，物料停留时间为1h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体，脱单体后的产品直接出料得到聚醚多元醇6。
羟值按照GB/T12008.3-2009《塑料聚醚多元醇第3部分：羟值的测定》进行测试；数均分子量通过凝胶渗透色谱(GPC)法进行测定；钾离子含量按照GB/T12008.3-2009《塑料聚醚多元醇第4部分：钠和钾的测定》进行测试；粘度按照GB/T12008.3-2009《塑料聚醚多元醇第7部分：黏度的测定》进行测试；不饱和度按照GB/T12008.3-2009《塑料聚醚多元醇第6部分：不饱和度的测定》进行测试。
实施例1-5和对比例1的测试结果见表1。
表1实施例1-5和对比例1的测试结果
Figure BDA0003996476730000061
将实施例1-5和对比例1制备的聚醚多元醇用于发泡轮胎中，其中实施例6-10的发泡轮胎配方分别对应采用实施例1-5制备的聚醚多元醇，对比例2的发泡轮胎配方对应采用对比例1制备的聚醚多元醇，对比例3中聚醚多元醇采用INOVOL F3600，3官6000分子量聚醚，为山东一诺威新材料有限公司市售产品。
发泡轮胎的制备方法如下：
A组分为将聚醚多元醇、聚合物多元醇、扩链剂、交联剂、催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂在室温下搅拌2小时后密封保存；B组分为聚酯多元醇改性的MDI，NCO含量为22％之间。使用时，将A、B组分置于低压浇注机对应罐中，按A组分与B组分按质量比为100:65的比例浇注到动态轮胎模具中，三分钟开模，修剪、排气，即得聚氨酯发泡轮胎。
回弹速度测试方法：将质量为1吨的重物压在通过上述方法制得的制品上，压24h，记录制品回弹时间；压缩永久变形按照GB/T7759.1-2015《硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第1部分：在常温及高温条件下》进行测试。
实施例6-10和对比例2-3的聚氨酯发泡轮胎配方和性能测试结果见表2。
表2实施例6-10和对比例2-3的聚氨酯发泡轮胎配方和性能测试结果
Figure BDA0003996476730000071
根据表2中的性能测试结果可知，在相同条件下各实施例所得的聚氨酯发泡轮胎具有比对比例所得产品更优的回弹速度和更低的压缩永久形变。本发明制得的聚醚多元醇官能度高，在制品分子中提供较好的的交联程度，在长时间的应力作用下，可有效减少分子的位移和应力松弛，保持较高的恢复能力，降低压缩永久变形；本发明制得的聚醚分子量高、环氧乙烷聚合链段适中，给制品提供较好的弹性；同时本发明制得的聚醚多元醇不饱和度低、金属离子含量低，不会对应用产生不良影响。

Claims (9)

1.一种低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对反应釜进行试漏、氮气置换，使釜内氧含量小于50ppm，先在第一个预混釜中按比例连续通入6官能度起始剂和催化剂，釜内液位达到75～95％后，在温度90～120℃下抽真空、真空度低于-0.09MPa条件下，测水分含量低于0.03％后，转入第二预混釜储存；
(2)将脱水后的起始剂和催化剂混合物、环氧丙烷按照比例连续地加入到环氧丙烷聚合釜中，保持反应温度为85～105℃，反应压力0.2～0.6MPa，物料停留时间为1～5h，物料充满后溢流至环氧乙烷聚合釜中；
(3)将环氧丙烷聚合釜溢出物料、环氧乙烷按照比例(1～9)：1，连续地加入到环氧乙烷聚合釜中，保持反应温度为100～110℃，反应压力0.2～0.6MPa，物料停留时间为0.2～2h，物料充满后溢流至闪蒸釜中进行脱单体；
(4)连续地将闪蒸釜的物料加入到吸附釜中，液位达到70～80％后，两个吸附釜互相切换，在温度80～105℃下加入阳离子交换树脂和吸附剂，搅拌0.5～2h，过滤循环后连续地出料得到目标聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的制备方法采用5组反应釜串联的模式，其中第一反应釜为串联的两个预混釜，第二、第三反应釜分别为环氧丙烷、环氧乙烷聚合釜，第四反应釜为闪蒸釜，第五反应釜为并联的两个吸附釜。
3.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的6官能度起始剂为山梨醇、甘露醇、双季戊四醇、环己六醇、碘海醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的催化剂为磷腈催化剂或磷腈催化剂和碱金属催化剂以任意比例复配的混合物，催化剂用量为目标产品质量的0.01～0.50％。
5.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的抽真空时间为1～10h，起始剂水分含量不得超过0.03％。
6.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的环氧乙烷含量为物料总质量的10～50％。
7.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂为氢离子型或钠离子型的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种，用量为釜内聚醚总质量的0.1～10％。
8.根据权利要求1所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇的连续化制备方法，其特征在于，所述的吸附剂为酸性或中性吸附剂中的一种，用量为釜内聚醚总质量的0.05～5％。
9.一种权利要求1-8任一所述的低滞后损失聚氨酯发泡轮胎用聚醚多元醇，其特征在于，由以上方法制备。
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