CN113667111A - 山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇合成技术领域。本发明以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇为复合起始剂，以碱金属为催化剂，与环氧化合物开环聚合，得到粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇，然后进行后处理，得到所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇。本发明设计科学合理，操作简单，初始聚合反应速率较快，大幅缩短初始诱导期和整个生产周期，所制备的山梨醇基高分子量聚醚多元醇官能度高，可满足多种下游应用需求。

Description

山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇合成技术领域。
背景技术
聚醚多元醇是生产聚氨酯泡沫塑料的重要原料之一。以小分子醇如丙二醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇、季戊四醇等为起始剂与环氧化合物进行聚合反应制备聚醚多元醇的技术早已有报道，这些聚醚多元醇可用于生产各种各样用途的软质、半硬质、硬质泡沫塑料。
山梨醇作为一种小分子醇也可以用于生产聚醚多元醇。市场上常见的山梨醇形态是70wt％水溶液和固体，由于山梨醇70％水溶液中水分含量较高，用其与环氧化合物进行聚合反应时，水会与环氧化合物生成丙二醇或乙二醇等两官能度物质，大大降低了产品的官能度，使制备的泡沫塑料内部交联度降低，导致承载性能较差。固体山梨醇官能度较高，用其合成聚醚多元醇，再制备成泡沫塑料在承载性、尺寸稳定性等方面比较优良，但是用纯固体山梨醇和环氧化合物进行聚合反应时，由于初期环氧化合物在山梨醇中的溶解度极小，反应只在气相-液相界面处进行，非常缓慢，需要一个很长的诱导期，当每个山梨醇分子聚合2～3个环氧化合物分子后，环氧化合物在液相中的溶解度才会逐渐增大，聚合反应速率开始提升，这个诱导期非常长，一般为十几个小时，因此增加了整个生产的周期，而且这个阶段大量环氧化合物气化产生的压力很高，要求设备具有很高的耐压性。
现有技术中固体山梨醇在碱金属类催化剂作用下与环氧化合物反应主要有三种类型：一是纯固体山梨醇与环氧化合物直接反应，但因为诱导期太长致使反应困难，生产周期很长；二是在起始剂中加入溶剂促进反应进行，但是后续有脱除溶剂工序比较繁琐；三是在起始剂中加入小分子物质(水、甘油等)促进初期诱导反应进行，但是会严重降低产品的官能度。
中国专利CN112708125A公开了一种山梨醇基聚醚多元醇的制备方法，其用山梨醇70wt％水溶液作为起始剂，在碱金属类催化剂作用下，先聚合一部分环氧化合物，进行脱水处理，当含水量≤2wt％时和剩余的环氧化合物再进行聚合反应，这样得到的产品官能度较低。
中国专利CN102617848A公开了一种山梨醇基聚醚多元醇的制备方法，其在原料结晶山梨醇中加入了一定量的乙二醇或丙三醇，虽然缩短了初始聚合反应的诱导期，但是导致了产品的官能度远低于山梨醇的标称官能度6，会严重降低由其制备的泡沫制品的力学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供了一种山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其设计科学合理，操作简单，初始聚合反应速率较快，大幅缩短初始诱导期和整个生产周期，所制备的山梨醇基高分子量聚醚多元醇官能度高，可满足多种下游应用需求。
本发明所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：
以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇为起始剂，经过脱水处理后在碱金属类催化剂作用下，与环氧化合物进行聚合反应，制备粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇，再经过水解、中和、吸附、脱水、过滤处理后得到山梨醇基高分子量聚醚多元醇成品。
优选的，低聚山梨醇基聚醚多元醇的分子量为介于400Da(Dalton)到成品聚醚多元醇分子量之间，进一步优选为介于600Da到成品聚醚多元醇分子量之间；以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇的总摩尔数计，低聚山梨醇基聚醚多元醇所占摩尔分数为2～50％，优选为5～50％。
优选的，碱金属为氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠或醇钾中的一种或多种；以最终粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇的重量计，催化剂的用量为0.2wt％～0.8wt％。进一步优选为0.2wt％～0.5wt％。
优选的，环氧化合物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种；以总环氧化合物重量计，环氧乙烷占比为0～100wt％。进一步优选为0～75wt％。
优选的，环氧化合物为分别加入进行聚合反应，或者为混合后再加入进行聚合反应。
优选的，以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇的总摩尔数计，环氧化合物与其摩尔比为80:1～250:1。进一步优选为100:1～250:1。
优选的，后处理包括水解、中和、吸附、脱水、过滤处理。
优选的，中和时所采用的酸性物质为浓度5～10wt％的稀硫酸。
优选的，吸附时所采用的吸附剂为酸式硅酸镁，以粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇的重量计，吸附剂用量为0.3～0.8wt％。进一步优选为0.3～0.5wt％。
优选的，过滤时采用烛式过滤机。除去吸附剂和盐的结晶物。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明在合成山梨醇基高分子量聚醚多元醇时，加入一定量的低聚山梨醇基聚醚多元醇，使其提高环氧化合物在液相起始剂中的溶解度，使山梨醇分子和环氧化合物之间的聚合反应快速发生，大幅缩短初始诱导期和整个生产周期，同时不影响最终产品官能度；
(2)本发明避免了现有技术中通过添加低官能度调节剂来促进固体山梨醇“活化”而导致产品官能度较低的问题，也无需另外添加溶剂，工艺简单易操作；
(3)本发明制备的山梨醇基高分子量聚醚多元醇官能度高，可满足多种下游应用需求。
具体实施方式
以下结合对比例、实施例对本发明做进一步描述。
在实施例和对比例中采用的原料或设备，如果没有特别限定，那么均是可以直接购买获得或者根据现有公开技术制备得到。
平均官能度：通过起始剂中各组成部分官能度与其摩尔占比乘积之和算出。
数均分子量：用Agilent1260型液相色谱仪检测得到。
羟值：用GB/T12008.3中A方法检测得到。
实施例1
在15L不锈钢釜中加入173g固体山梨醇、28g低聚山梨醇基聚醚多元醇(分子量600Da)、27g氢氧化钾，进行氮气置换，测试釜内氧含量小于50ppm后，开启搅拌升温至110℃脱水2小时，然后缓慢加入环氧丙烷，经过135分钟诱导期聚合反应速率显著增加，继续加入环氧丙烷总量达到11274g，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，再连续加入2025g环氧乙烷，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，放料可得粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇。
将上述粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇投入精制釜中升温至85℃，加入675g纯水进行水解，搅拌0.5小时后再加入490g质量浓度5％稀硫酸进行中和反应，1小时后加入41g酸式硅酸镁吸附剂，然后脱水再经过烛式过滤机过滤可得到成品山梨醇基高分子量聚醚多元醇，平均官能度6，数均分子量11950Da，羟值28.2mgKOH/g。
实施例2
在15L不锈钢釜中加入173g固体山梨醇、74g低聚山梨醇基聚醚多元醇(分子量1500Da)、27g氢氧化钾，进行氮气置换，测试釜内氧含量小于50ppm后，开启搅拌升温至110℃脱水2小时，然后缓慢加入环氧丙烷，经过96分钟诱导期聚合反应速率显著增加，继续加入环氧丙烷总量达到11231g，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，再连续加入2025g环氧乙烷，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，放料可得粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇。
将上述粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇投入精制釜中升温至85℃，加入675g纯水进行水解，搅拌0.5小时后再加入495g质量浓度5％稀硫酸进行中和反应，1小时后加入42g酸式硅酸镁吸附剂，然后脱水再经过烛式过滤机过滤可得到成品山梨醇基高分子量聚醚多元醇，平均官能度6，数均分子量11980Da，羟值28.1mgKOH/g。
实施例3
在15L不锈钢釜中加入91g固体山梨醇、300g低聚山梨醇基聚醚多元醇(分子量600Da)、27g氢氧化钾，进行氮气置换，测试釜内氧含量小于50ppm后，开启搅拌升温至110℃脱水2小时，然后缓慢加入环氧丙烷，经过32分钟诱导期聚合反应速率显著增加，继续加入环氧丙烷总量达到11084g，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，再连续加入2025g环氧乙烷，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，放料可得粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇。
将上述粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇投入精制釜中升温至85℃，加入675g纯水进行水解，搅拌0.5小时后再加入495g质量浓度5％稀硫酸进行中和反应，1小时后加入44g酸式硅酸镁吸附剂，然后脱水再经过烛式过滤机过滤可得到成品山梨醇基高分子量聚醚多元醇，平均官能度6，数均分子量11970Da，羟值28.1mgKOH/g。
对比例1
在15L不锈钢釜中加入182g固体山梨醇、27g氢氧化钾，进行氮气置换，测试釜内氧含量小于50ppm后，开启搅拌升温至110℃脱水2小时，然后缓慢加入环氧丙烷，经过15小时诱导期聚合反应速率开始明显增加，继续加入环氧丙烷总量达到11293g，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，再连续加入2025g环氧乙烷，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，放料可得粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇。
将上述粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇投入精制釜中升温至85℃，加入675g纯水进行水解，搅拌0.5小时后再加入505g质量浓度5％稀硫酸进行中和反应，1小时后加入44g酸式硅酸镁吸附剂，然后脱水再经过烛式过滤机过滤可得到成品山梨醇基高分子量聚醚多元醇，平均官能度6，数均分子量11990Da，羟值28.0mgKOH/g。
对比例2
在15L不锈钢釜中加入91g固体山梨醇、46g甘油、27g氢氧化钾，进行氮气置换，测试釜内氧含量小于50ppm后，开启搅拌升温至110℃脱水2小时，然后缓慢加入环氧丙烷，经过62分钟诱导期聚合反应速率显著增加，继续加入环氧丙烷总量达到11338g，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，再连续加入2025g环氧乙烷，熟化反应至压力不再下降，脱除未反应残余单体，放料可得粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇。
将上述粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇投入精制釜中升温至85℃，加入675g纯水进行水解，搅拌0.5小时后再加入503g质量浓度5％稀硫酸进行中和反应，1小时后加入45g酸式硅酸镁吸附剂，然后脱水再经过烛式过滤机过滤可得到成品山梨醇基高分子量聚醚多元醇，平均官能度4.5，数均分子量11970Da，羟值20.5mgKOH/g。
下表为实施例1～3、对比例1～2的部分反应参数和产品指标情况：
表1
Figure BDA0003237784380000051
从上述对比可以看出，采用本发明所述方法制备的山梨醇基高分子量聚醚多元醇，不仅反应诱导期短，而且产品官能度高，解决了高官能度聚醚生产的工艺安全问题，产品特别适用于低密度高承载性软质聚氨酯泡沫的生产。

Claims (10)

1.一种山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇为复合起始剂，以碱金属为催化剂，与环氧化合物开环聚合，得到粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇，然后进行后处理，得到所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：低聚山梨醇基聚醚多元醇的分子量为介于400Da到成品聚醚多元醇分子量之间；以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇的总摩尔数计，低聚山梨醇基聚醚多元醇所占摩尔分数为2～50％。
3.根据权利要求1所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：碱金属为氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠或醇钾中的一种或多种；以最终粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇的重量计，催化剂的用量为0.2wt％～0.8wt％。
4.根据权利要求1所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：环氧化合物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种；以总环氧化合物重量计，环氧乙烷占比为0～100wt％。
5.根据权利要求1或4所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：环氧化合物为分别加入进行聚合反应，或者为混合后再加入进行聚合反应。
6.根据权利要求1或4所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：以固体山梨醇和低聚山梨醇基聚醚多元醇的总摩尔数计，环氧化合物与其摩尔比为80:1～250:1。
7.根据权利要求1所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：后处理包括水解、中和、吸附、脱水、过滤处理。
8.根据权利要求7所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：中和时所采用的酸性物质为浓度5～10wt％的稀硫酸。
9.根据权利要求7所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：吸附时所采用的吸附剂为酸式硅酸镁，以粗山梨醇基高分子量聚醚多元醇的重量计，吸附剂用量为0.3～0.8wt％。
10.根据权利要求7所述的山梨醇基高分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：过滤时采用烛式过滤机。
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