CN111057228A - 一种低分子量聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，该方法包括以下步骤：仅以1，3‑丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂，先低温与环氧化物反应，再高温用环氧丙烷封端，即得。使用了1，3‑丙二醇作为起使剂，与环氧丙烷在催化剂的作用下合成不同分子量的聚醚，所得聚醚产物的相对分子质量分布较窄，且有低的未反应起始剂和副产物含量；因1，3‑丙二醇的奇数碳效应，使得所获得的聚氨酯产品有非常优异的柔软性，亲肤，可以作为织物涂层使用。
Description
技术领域
本发明属于聚醚类化合物技术领域，具体涉及一种低分子量聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
聚醚胺是一类主链为聚醚多元醇结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物的聚醚多元醇在高温高压下氨化得到的。
聚醚胺是胺封端，而主链上不同的聚醚多元醇分子量和结构可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，胺基能提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能。也就是说聚醚多元醇的结构和质量直接决定聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能的应用领域和力学性能指标。
聚合物多元醇主要分为聚醚多元醇和聚酯多元醇。国外聚酯型为主，而国内以聚醚型为主。用聚酯二醇制得的PU具有较好的耐烧曲性和耐磨性，但耐水解性、耐水压性和低温柔顺性欠佳。聚醚多元醇的分子质量对织物整理的性能有很大的影响。此作为聚氨酯链段中的软段，主要控制分子链的弹性、胶膜的低温性能及耐水解性能。分子质量越大，整理出来的布料手感越软；分子质量越小，整理出来的布料手感偏硬。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种低分子量聚醚多元醇的制备方法。
为解决上述技术问题，提供的技术方案是一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，该方法包括以下步骤：
仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂，先低温与环氧化物反应，再高温用环氧丙烷封端，即得。
所述的路易斯酸催化剂为(C6F5)3B或HB(C6F5)4中的一种或两种，用量为1，3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.1～0.5％。
所述的低温温度为60～75℃，高温温度为90～110℃。
所述的环氧化物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种，用量为环氧化物和环氧丙烷总质量的50～60％。
所述的1，3-丙二醇与环氧化物的质量比为1：1.5～5。
所述的低分子量聚醚多元醇的制备方法，其制备步骤包括：
1)聚合反应：仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂，搅拌均匀后，氮气置换至少3次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到60℃，然后连续加入环氧化物，进行聚合反应，反应温度控制在60～75℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧化物后，继续反应，至压力稳定不变化，并维持20分钟以上后，得到中间体聚醚多元醇；
2)封端反应：将步骤1)得到的中间体聚醚多元醇加热至90℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在90～110℃，反应压力≤0.4MPa，加入环氧丙烷封端反应，反应至压力稳定不变后保持至少30min，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，封端反应完成；添加相对于聚醚多元醇质量分数为1％～20％的水或醇，相对于聚醚多元醇质量分数为0.3％～2％的碱性化合物或胺类化合物，并加热至80～100℃，使残留的路易斯酸催化剂分解；然后加入水滑石类吸附剂进行吸附，加入硅藻土类助滤剂，过滤，得到所需聚醚多元醇。
步骤1)中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在150～350。
步骤2)中所述的聚醚多元醇分子量控制在200～500。
有益效果：使用了1，3-丙二醇作为起使剂，与环氧丙烷在催化剂的作用下合成不同分子量的聚醚，所得聚醚产物的相对分子质量分布较窄，且有低的未反应起始剂和副产物含量；因1，3-丙二醇的奇数碳效应，使得所获得的聚氨酯产品有非常优异的柔软性，亲肤，可以作为织物涂层使用。
具体实施方式
实施例1
所述的低分子量聚醚多元醇的制备方法，其制备步骤包括：
1)聚合反应：仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂(C6F5)3B，搅拌均匀后，氮气置换至少3次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到60℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应，反应温度控制在60～75℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧丙烷后，继续反应，至压力稳定不变化，并维持20分钟以上后，得到中间体聚醚多元醇；所述的路易斯酸催化剂(C6F5)3B用量为1，3-丙二醇、环氧丙烷两者总质量的0.2％；所述的1，3-丙二醇与步骤1)中环氧丙烷的质量比为1：3.5；
2)封端反应：将步骤1)得到的中间体聚醚多元醇加热至90℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在90～110℃，反应压力≤0.4MPa，加入环氧丙烷封端反应，反应至压力稳定不变后保持至少30min，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，封端反应完成；添加相对于聚醚多元醇质量分数为1％～20％的水或醇，相对于聚醚多元醇质量分数为0.3％～2％的碱性化合物或胺类化合物，并加热至80～100℃，使残留的路易斯酸催化剂分解；然后加入水滑石类吸附剂进行吸附，加入硅藻土类助滤剂，过滤，得到所需聚醚多元醇。
步骤1)中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在150～350。
步骤2)中所述的聚醚多元醇分子量控制在200～500。
实施例2
所述的低分子量聚醚多元醇的制备方法，其制备步骤包括：
1)聚合反应：仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂(C6F5)3B，搅拌均匀后，氮气置换至少3次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到60℃，然后连续加入环氧乙烷，进行聚合反应，反应温度控制在60～75℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧乙烷后，继续反应，至压力稳定不变化，并维持20分钟以上后，得到中间体聚醚多元醇；所述的路易斯酸催化剂(C6F5)3B，用量为1，3-丙二醇、环氧乙烷和环氧丙烷三者总质量的0.4％，所述的环氧乙烷用量为环氧乙烷和环氧丙烷总质量的56％；所述的1，3-丙二醇与环氧乙烷的质量比为1：2.5；
2)封端反应：将步骤1)得到的中间体聚醚多元醇加热至90℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在90～110℃，反应压力≤0.4MPa，加入环氧丙烷封端反应，反应至压力稳定不变后保持至少30min，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，封端反应完成；添加相对于聚醚多元醇质量分数为1％～20％的水或醇，相对于聚醚多元醇质量分数为0.3％～2％的碱性化合物或胺类化合物，并加热至80～100℃，使残留的路易斯酸催化剂分解；然后加入水滑石类吸附剂进行吸附，加入硅藻土类助滤剂，过滤，得到所需聚醚多元醇。
步骤1)中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在150～350。
步骤2)中所述的聚醚多元醇分子量控制在200～500。
实施例3
所述的低分子量聚醚多元醇的制备方法，其制备步骤包括：
1)聚合反应：仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂HB(C6F5)4，搅拌均匀后，氮气置换至少3次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到60℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应，反应温度控制在60～75℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧丙烷后，继续反应，至压力稳定不变化，并维持20分钟以上后，得到中间体聚醚多元醇；所述的HB(C6F5)4用量为1，3-丙二醇、环氧丙烷两者总质量的0.3％；所述的1，3-丙二醇与步骤1)中环氧丙烷的质量比为1：4；
2)封端反应：将步骤1)得到的中间体聚醚多元醇加热至90℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在90～110℃，反应压力≤0.4MPa，加入环氧丙烷封端反应，反应至压力稳定不变后保持至少30min，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，封端反应完成；添加相对于聚醚多元醇质量分数为1％～20％的水或醇，相对于聚醚多元醇质量分数为0.3％～2％的碱性化合物或胺类化合物，并加热至80～100℃，使残留的路易斯酸催化剂分解；然后加入水滑石类吸附剂进行吸附，加入硅藻土类助滤剂，过滤，得到所需聚醚多元醇。
步骤1)中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在150～350。
步骤2)中所述的聚醚多元醇分子量控制在200～500。
表1实施例1-3制备聚醚多元醇测试指标
Claims (8)
1.一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，该方法包括以下步骤：仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂，先低温与环氧化物反应，再高温用环氧丙烷封端，即得。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的路易斯酸催化剂为(C6F5)3B或HB(C6F5)4中的一种或两种，用量为1，3-丙二醇、环氧化物和环氧丙烷三者总质量的0.1～0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的低温温度为60～75℃，高温温度为90～110℃。
4.根据权利要求1所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的环氧化物为环氧丙烷或环氧乙烷中的一种或两种，用量为环氧化物和环氧丙烷总质量的50～60％。
5.根据权利要求1所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的1，3-丙二醇与环氧化物的质量比为1：1.5～5。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的低分子量聚醚多元醇的制备方法，其制备步骤包括：
1)聚合反应：仅以1，3-丙二醇为起始剂，加入路易斯酸催化剂，搅拌均匀后，氮气置换至少3次，抽至真空压力≤-0.09MPa，停止抽真空，升温，当温度达到60℃，然后连续加入环氧化物，进行聚合反应，反应温度控制在60～75℃，反应压力≤0.4MPa，加完环氧化物后，继续反应，至压力稳定不变化，并维持20分钟以上后，得到中间体聚醚多元醇；
2)封端反应：将步骤1)得到的中间体聚醚多元醇加热至90℃，然后连续加入环氧丙烷，进行聚合反应封端，反应温度控制在90～110℃，反应压力≤0.4MPa，加入环氧丙烷封端反应，反应至压力稳定不变后保持至少30min，抽真空压力≤-0.09MPa下，脱去未反应的环氧丙烷单体，封端反应完成；添加相对于聚醚多元醇质量分数为1％～20％的水或醇，相对于聚醚多元醇质量分数为0.3％～2％的碱性化合物或胺类化合物，并加热至80～100℃，使残留的路易斯酸催化剂分解；然后加入水滑石类吸附剂进行吸附，加入硅藻土类助滤剂，过滤，得到所需聚醚多元醇。
7.根据权利要求6所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的中间体聚醚多元醇分子量控制在150～350。
8.根据权利要求6所述的一种低分子量聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的聚醚多元醇分子量控制在200～500。
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