CN110922580A - 高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法。所述高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，先以甘油和/或三羟甲基丙烷为起始剂，在碱金属催化剂作用下与环氧丙烷聚合得到中间体聚醚多元醇；再将中间体聚醚多元醇作为料头在磷腈催化剂作用下继续与环氧丙烷进行聚合，并用环氧乙烷进行封端聚合，得到高分子量高活性聚醚多元醇。本发明的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，反应历程活性高、平衡，副反应产物少，制备的聚醚多元醇伯羟基含量达到85％以上，分子量高、不饱和度低、分子量分布窄，赋予下游泡沫产品更优异的回弹和支撑性能，显著提升下游泡沫产品的弹性和手感舒适性。

Description

高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法
技术领域
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
高活性聚醚的生产可通过两种技术路线实现，采用环氧乙烷(EO)封端或在聚醚末端引入氨基。目前工业上应用更多的是伯羟基型高活性聚醚，以环氧乙烷为聚合单体对高相对分子质量的聚醚多元醇进行封端，使聚醚多元醇端基的伯羟基含量达到70％以上，可提高聚醚多元醇在聚氨酯配方体系中的反应活性，以达到制品冷熟化的目的。
冷熟化制品具有冷熟化、加工工艺简单、生产周期短、能耗低等优势，所以被广泛地应用于汽车、家具等行业。国内使用较多的该类聚醚多元醇为KOH催化体系、三官能度、相对分子质量在5000左右的产品。随着材料节能、环保、轻量化成为一种趋势，聚氨酯制品的密度、回弹、气味要求不断提高，相应的高品质高分子量高活性聚醚产品亟待开发以满足市场需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，反应历程活性高、平衡，副反应产物少，制备的聚醚多元醇伯羟基含量达到85％以上，分子量高、不饱和度低、分子量分布窄，赋予下游泡沫产品更优异的回弹和支撑性能，显著提升下游泡沫产品的弹性和手感舒适性，更好地满足汽车行业轻量化、舒适性、低气味和低VOC的发展趋势。
本发明所述高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，先以甘油和/或三羟甲基丙烷为起始剂，在碱金属催化剂作用下与环氧丙烷聚合得到中间体聚醚多元醇；再将中间体聚醚多元醇作为料头在磷腈催化剂作用下继续与环氧丙烷进行聚合，并用环氧乙烷进行封端聚合，得到高分子量高活性聚醚多元醇。
所述高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将起始剂和碱金属催化剂加入耐压反应釜中混合，氮气置换真空脱水后，在105-115℃温度下加入环氧丙烷进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应1.5-3.5h，然后脱出未反应单体，得到中间体聚醚多元醇；
(2)将步骤(1)中的中间体聚醚多元醇和磷腈催化剂加入耐压反应釜中混合，氮气置换真空脱水后，在90-105℃温度下加入环氧丙烷进行聚合反应，反应完毕后继续内压反应3.5-5.5h，脱出未反应单体，再在105-125℃温度下加入环氧乙烷进行封端聚合反应，反应完毕后继续内压反应1-3h，脱出未反应的残留单体和小分子副产物，即制得聚醚多元醇粗聚物；
(3)在步骤(2)制得的聚醚多元醇粗聚物中加入酸性中和剂进行中和，然后加入吸附剂进行吸附，再进行干燥、过滤，即得高分子量高活性聚醚多元醇。
碱金属催化剂为氢氧化钾，加入量为中间体聚醚多元醇设计质量的1.8-3.5‰，优选2-3‰。
磷腈催化剂加入量为聚醚多元醇粗聚物设计质量的1.2-4‰，优选1.5-3‰。
步骤(1)中起始剂和环氧丙烷的加入质量比为1:4-11。
步骤(2)中中间体聚醚多元醇和环氧丙烷的加入质量比为1:3.5-8.5。
步骤(2)中环氧乙烷的加入量为环氧丙烷质量的18-25％，优选20-24％。
步骤(1)和步骤(2)中氮气置换至耐压反应釜内氧含量小于50ppm；
步骤(1)真空脱水温度为100-105℃，真空度低于-0.09MPa，时间为1-3h；
步骤(2)真空脱水温度为90-105℃，真空度低于-0.09MPa，时间为1-3h。
优选地，步骤(1)真空脱水时间为2-2.5h；聚合反应温度为108-112℃；内压反应时间为2-3h。
优选地，步骤(2)真空脱水温度为95-100℃，真空脱水时间为1.5-2.5h；加入环氧丙烷后内压反应时间为4-5h；加入环氧乙烷后内压反应时间为1-2h。
步骤(3)酸性中和剂为磷酸、柠檬酸、己二酸中的一种或多种。
步骤(3)吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、硅酸镁铝中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明创新性地采用双催化体系，以磷腈催化剂为主催化剂，KOH为助催化剂合成高分子量高活性聚醚多元醇，反应活性高，副反应产物少，制备的聚醚多元醇产品具有较低的不饱和度和窄分子量分布，产品伯羟基含量达到85％以上；
(2)与传统的高分子量高活性聚醚多元醇合成工艺相比，本发明的方法更加适合相对分子质量7000以上的高分子量高活性聚醚多元醇的制备，能够提高下游泡沫产品的舒适度，赋予下游产品更优异的支撑、回弹性能，并减少了下游泡沫产品配方中异氰酸酯的使用量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
按照以下方法制备高分子量高活性聚醚多元醇：
(1)向耐压反应釜中加入甘油184g、氢氧化钾5g，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度100℃、真空度低于-0.09MPa条件下，高温脱水1.5h，然后在温度110℃条件下，加入环氧丙烷1816g进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应3h，使加入的环氧丙烷充分反应，脱出未反应单体，得到中间体聚醚多元醇；
(2)将中间体聚醚多元醇220g和磷腈催化剂4g加入耐压反应釜中混合，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度95℃、真空度低于-0.09MPa条件下计时2h，计时结束后加入环氧丙烷1300g进行聚合反应，反应完毕后继续内压反应5h，使加入的环氧丙烷充分反应，脱出未反应单体，补氮气至0.08MPa，加入环氧乙烷300g进行封端聚合反应，反应完毕继续内压2h，脱出未反应的残留单体和小分子副产物，即制得聚醚多元醇粗聚物；
(3)将3.1g磷酸(浓度71％)、100g水加入到聚醚多元醇粗聚物中，然后加入6g硅酸铝进行吸附，再进行干燥、过滤，即得高分子量高活性聚醚多元醇。
实施例2
按照以下方法制备高分子量高活性聚醚多元醇：
(1)向耐压反应釜中加入甘油184g、氢氧化钾4g，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度105℃、真空度低于-0.09MPa条件下，高温脱水1.5h，然后在温度108℃条件下，加入环氧丙烷1420g进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应3h，使加入的环氧丙烷充分反应，脱出未反应单体，得到中间体聚醚多元醇；
(2)将中间体聚醚多元醇200g和磷腈催化剂3g加入耐压反应釜中混合，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度100℃、真空度低于-0.09MPa条件下计时2h，计时结束后加入环氧丙烷1200g进行聚合反应，反应完毕后继续内压反应4h，使加入的环氧丙烷充分反应，脱出未反应单体，补氮气至0.05MPa，加入环氧乙烷250g进行封端聚合反应，反应完毕继续内压1.5h，脱出未反应的残留单体和小分子副产物，即制得聚醚多元醇粗聚物；
(3)将1.4g柠檬酸、100g水加入到聚醚多元醇粗聚物中，然后加入4g硅酸镁进行吸附，再进行干燥、过滤，即得高分子量高活性聚醚多元醇。
实施例3
按照以下方法制备高分子量高活性聚醚多元醇：
(1)向耐压反应釜中加入三羟甲基丙烷268g、氢氧化钾4g，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度100℃、真空度低于-0.09MPa条件下，高温脱水1.5h。然后在温度110℃条件下，加入环氧丙烷1750g进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应3h，使加入的环氧烷烃充分反应，脱出未反应单体计时1h，得到中间体聚醚多元醇；
(2)将中间体聚醚多元醇200g和磷腈催化剂4g加入耐压反应釜中混合，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度103℃、真空度低于-0.09MPa条件下计时1.5h，计时结束后加入环氧丙烷1230g进行聚合反应，反应完毕后继续内压反应5h，使加入的环氧丙烷充分反应，脱出未反应单体，补氮气至0.06MPa，加入环氧乙烷255g进行封端聚合反应，反应完毕继续内压2h，脱出未反应的残留单体和小分子副产物，即制得聚醚多元醇粗聚物；
(3)将1.4g柠檬酸、100g水加入到聚醚多元醇粗聚物中，然后加入3g硅酸镁和2g硅酸铝进行吸附，再进行干燥、过滤，即得高分子量高活性聚醚多元醇。
对比例1
按照以下方法制备高分子量高活性聚醚多元醇：
(1)按照实施例1的方法制备中间体聚醚多元醇；
(2)将中间体聚醚多元醇400g和氢氧化钾5g加入耐压反应釜中混合，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度95℃、真空度低于-0.09MPa条件下计时1h，计时结束后加入环氧丙烷1464g进行聚合反应，反应完毕后继续内压反应5h，使加入的环氧丙烷充分反应，脱出未反应单体，补氮气至0.08MPa，加入环氧乙烷316g进行封端聚合反应，反应完毕继续内压2h，脱出未反应的残留单体和小分子副产物，即制得聚醚多元醇粗聚物；
(3)将14.2g磷酸(浓度71％)、100g水加入到聚醚多元醇粗聚物中，然后加入3g硅酸镁铝进行吸附，再进行干燥、过滤，即得高分子量高活性聚醚多元醇。
将实施例1-3和对比例1制备的高分子量高活性聚醚多元醇产品进行性能测试，测试方法按照现行国标进行，测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1制备的聚醚多元醇产品性能测试结果
Figure BDA0002314984150000041
Figure BDA0002314984150000051
从表1可以看出，实施例1-3和对比例1相比，本发明采用双催化体系，以磷腈催化剂为主催化剂，KOH为助催化剂合成高分子量高活性聚醚多元醇，制备的聚醚多元醇产品不饱和度较低，伯羟基含量较高，分子量分布较窄。
将实施例1和对比例1制备的高分子量高活性聚醚多元醇用于制备聚氨酯泡沫，并进行性能测试。原料配比和性能测试结果如表2所示，其中各原料均为市售常规原料，测试方法按照现行国标进行。
表2实施例1和对比例1制备的聚醚多元醇产品性能测试结果
Figure BDA0002314984150000052
Figure BDA0002314984150000061
从表2可以看出，在制备相同密度的聚氨酯泡沫时，本发明制备的聚醚多元醇与对比例1相比，下游聚氨酯泡沫产品的回弹率更高，拉伸强度和撕裂强度更高，滞后损失率降低，其支撑、回弹性能更加优异，舒适度提高。

Claims (10)

1.一种高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：先以甘油和/或三羟甲基丙烷为起始剂，在碱金属催化剂作用下与环氧丙烷聚合得到中间体聚醚多元醇；再将中间体聚醚多元醇作为料头在磷腈催化剂作用下继续与环氧丙烷进行聚合，并用环氧乙烷进行封端聚合，得到高分子量高活性聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将起始剂和碱金属催化剂加入耐压反应釜中混合，氮气置换真空脱水后，在105-115℃温度下加入环氧丙烷进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应1.5-3.5h，然后脱出未反应单体，得到中间体聚醚多元醇；
(2)将步骤(1)中的中间体聚醚多元醇和磷腈催化剂加入耐压反应釜中混合，氮气置换真空脱水后，在90-105℃温度下加入环氧丙烷进行聚合反应，反应完毕后继续内压反应3.5-5.5h，脱出未反应单体，再在105-125℃温度下加入环氧乙烷进行封端聚合反应，反应完毕后继续内压反应1-3h，脱出未反应的残留单体和小分子副产物，即制得聚醚多元醇粗聚物；
(3)在步骤(2)制得的聚醚多元醇粗聚物中加入酸性中和剂进行中和，然后加入吸附剂进行吸附，再进行干燥、过滤，即得高分子量高活性聚醚多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：碱金属催化剂为氢氧化钾，加入量为中间体聚醚多元醇设计质量的1.8-3.5‰。
4.根据权利要求1或2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：磷腈催化剂加入量为聚醚多元醇粗聚物设计质量的1.2-4‰。
5.根据权利要求2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)起始剂和环氧丙烷的加入质量比为1:4-11。
6.根据权利要求2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中间体聚醚多元醇和环氧丙烷的加入质量比为1:3.5-8.5。
7.根据权利要求2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中环氧乙烷的加入量为环氧丙烷质量的18-25％。
8.根据权利要求2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)氮气置换至耐压反应釜内氧含量小于50ppm；
步骤(1)真空脱水温度为100-105℃，真空度低于-0.09MPa，时间为1-3h；
步骤(2)真空脱水温度为90-105℃，真空度低于-0.09MPa，时间为1-3h。
9.根据权利要求2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(3)酸性中和剂为磷酸、柠檬酸、己二酸中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的高分子量高活性聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(3)吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、硅酸镁铝中的一种或多种。
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