CN104231258A - 聚醚类消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于消泡剂技术领域，具体涉及一种聚醚类消泡剂及其制备方法。聚醚类消泡剂由如下重量份数的原料制成：起始剂200-600份、催化剂1-5份、环氧丙烷760-1900份、硬脂酸48-125份。将起始剂与催化剂溶解至均相，置换，升温，滴入环氧丙烷、硬脂酸反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。本发明制备的聚醚类消泡剂具有较好的消泡效果，原料来源广泛；制备方法科学合理，简单可行。
Description
技术领域
本发明属于消泡剂技术领域，具体涉及一种聚醚类消泡剂及其制备方法。
背景技术
当前市场上的聚醚类消泡剂主要有三种类型：GP型消泡剂、GPE型消泡剂、GPES型消泡剂。三种消泡剂要么亲水性差，要么应用范围小，因此，一种亲水性好、应用范围大的消泡剂成为聚醚类消泡剂的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚类消泡剂，具有较好的消泡效果，原料来源广泛；本发明同时提供了聚醚类消泡剂的制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的聚醚类消泡剂，由如下重量份数的原料制成：
所述的起始剂为甘油或丙二醇中的一种或两种与二乙二醇的混合物。
当起始剂为二乙二醇与甘油时，二乙二醇与甘油的质量比为3-1:1；当起始剂为二乙二醇与丙二醇时，二乙二醇与丙二醇的质量比为3-1:1；当起始剂为二乙二醇、甘油与丙二醇时，甘油与丙二醇的混合物与二乙二醇的质量比为1:3-1，其中甘油和丙二醇的质量比为1:1。
所述的催化剂为碱金属催化剂。
所述的碱金属催化剂为氢氧化钾。
本发明所述的聚醚类消泡剂的制备方法是将起始剂与催化剂溶解至均相，置换，升温，滴入环氧丙烷、硬脂酸反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。
所述的溶解温度为40-70℃。
所述的反应温度为85-130℃。
所述的反应时间为12-18h。
本发明是采用起始剂二乙二醇、甘油、丙二醇在碱性条件下与氧化烯烃类物质通过开环聚合并以疏水基油脂封端制成一种新型聚醚类消泡剂。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制备的聚醚类消泡剂具有较好的消泡效果，原料来源广泛；制备方法科学合理，简单可行。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。所用原料均为市售产品。
实施例1
(1)准确称取100g二乙二醇、100g甘油与1.0g氢氧化钾催化剂，移入2L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换6次，缓慢升温至40℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入30g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余730g环氧丙烷，后加入48g硬脂酸制得粗聚醚。反应温度为85℃，反应12h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：4.8。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值298mgKOH/g，酸值0.03mgKOH/g，水分0.011％，钾离子3ppm，pH 5.2。
实施例2
(1)准确称取200g二乙二醇、100g丙二醇与2.4g氢氧化钾催化剂，移入2L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换10次，缓慢升温至50℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入40g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余850g环氧丙烷，后加入60g硬脂酸制得粗聚醚。反应温度为100℃，反应18h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：5.2。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值303.1mgKOH/g，酸值0.019mgKOH/g，水分0.021％，钾离子3ppm，pH4.95。
实施例3
(1)准确称取200g二乙二醇、100g丙二醇、100g甘油与2.4g氢氧化钾催化剂，移入2L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换8次，缓慢升温至70℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入50g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余1450g环氧丙烷，后加入95g硬脂酸制得粗聚醚。反应温度为130℃，反应16h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：5。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值300.2mgKOH/g，酸值0.039mgKOH/g，水分0.01％，钾离子3ppm，pH 5.04。
实施例4
(1)准确称取400g二乙二醇、100g丙二醇、100g甘油与5g氢氧化钾催化剂，移入5L反应釜中。
(2)启动搅拌，氮气置换9次，缓慢升温至50℃溶解至均相。
(3)继续升温至85℃，缓慢滴入50g环氧丙烷后停止进料。
(4)待反应开始后，采用连续进料方式加入剩余1850g环氧丙烷，后加入125g硬脂酸制得粗聚醚。反应温度为130℃，反应14h，控制反应压力＜0.2MPa。
(5)将粗聚醚降温至85℃，加入水与磷酸，调至pH：5.2。
(6)加入硅酸镁或硅酸铝进行吸附，升温至110℃通氮气抽真空去水，循环过滤制得成品聚醚。
成品指标：羟值301.2mgKOH/g，酸值0.025mgKOH/g，水分0.017％，钾离子2ppm，pH5.14。
Claims (7)
1.一种聚醚类消泡剂，其特征在于由如下重量份数的原料制成：
所述的起始剂为甘油或丙二醇中的一种或两种与二乙二醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚醚类消泡剂，其特征在于所述的催化剂为碱金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的聚醚类消泡剂，其特征在于所述的碱金属催化剂为氢氧化钾。
4.一种权利要求1-3任一所述的聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于将起始剂与催化剂溶解至均相，置换，升温，滴入环氧丙烷、硬脂酸反应制得粗聚醚；粗聚醚经水洗、中和、吸附、干燥、过滤制得成品聚醚。
5.根据权利要求4所述的聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于所述的溶解温度为40-70℃。
6.根据权利要求4所述的聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于所述的反应温度为85-130℃。
7.根据权利要求4所述的聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于所述的反应时间为12-18h。
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