CN102786680A - 一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法 - Google Patents

一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102786680A
CN102786680A CN2012103170217A CN201210317021A CN102786680A CN 102786680 A CN102786680 A CN 102786680A CN 2012103170217 A CN2012103170217 A CN 2012103170217A CN 201210317021 A CN201210317021 A CN 201210317021A CN 102786680 A CN102786680 A CN 102786680A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyether glycol
monomer
vinyl
mixture
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012103170217A
Other languages
English (en)
Inventor
翟洪金
应珏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JURONG NINGWU NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
JURONG NINGWU NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JURONG NINGWU NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical JURONG NINGWU NEW MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN2012103170217A priority Critical patent/CN102786680A/zh
Publication of CN102786680A publication Critical patent/CN102786680A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polyethers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。本发明制备方法简单，得到的含乙烯基聚醚适用于与丙烯酸及甲基丙烯酸系单体聚合制备系列表面活性剂。

Description

一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法
技术领域
    本发明属于有机高分子化合物的制备方法，具体地说是一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法。
背景技术
制备特殊表面活性剂时希望聚醚中含乙烯基，以便与丙烯酸及甲基丙烯酸系单体聚合制备系列表面活性剂。通常制备聚醚多元醇的方法是以含活泼氢化合物为起始剂，在催化剂作用下与氧化烯烃发生开环聚合反应制备，难以向聚醚多元醇中引入乙烯基。
甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）分子中有活泼的乙烯基及有离子性反应的环氧基两个官能团，可以以官能团方式聚合，也能以离子反应方式聚合，所以，可用于乙烯型聚合物及缩聚型聚合物的改性，GMA能以三种方式介入聚合，其一是乙烯聚合时，使环氧基位于支链上，即“O”型聚合物;其二是环氧开环，使乙烯基位于支链上，即 “V”型聚合物;其三是具活泼氢的化合物与 GMA反应，在环氧基上开环成链。
发明内容
本发明的目的是提供一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇；包括如下步骤： 
1）小分子多元醇化合物和碱性催化剂加入反应器中，加热升温；
2）控制温度在100～140℃通入氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物，压力维持在0.3MPa以下，并使其进行充分反应，制得含乙烯基聚醚多元醇；其中重量比例为，以小分子多元醇化合物和氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物为总量，小分子多元醇化合物占总量的2-40%，氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物占总量的60-98%，氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯重量比例为氧化烯烃：甲基丙烯酸缩水甘油酯=5:1-20:1；碱性催化剂用量为总量的1.5-3.5%。
本发明中，小分子多元醇化合物为丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一种或几种的混合物。碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯中的一种或几种的混合物。氧化烯烃是环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的一种或几种的混合物。
本发明以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。本发明制备方法简单，得到的含乙烯基聚醚多元醇适用于与丙烯酸及甲基丙烯酸系单体聚合制备系列表面活性剂。
具体实施方式
实施例1
一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。包括如下步骤： 
 ① 将环氧丙烷80份、甲基丙烯酸缩水甘油酯10份混合均匀。
     ② 将10份甘油和氢氧化钾3份投入反应器，升温控制110℃。
③ 将环氧丙烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物通入反应器中，压力维持在0.3MPa以下，通后110℃保持2小时使其进行充分反应，最终制得含乙烯基聚醚多元醇。
实施例2
  又一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法将与实施例1相比成份含量不同。
 ① 将环氧丙烷65份、环氧乙烷20、甲基丙烯酸缩水甘油酯8份混合均匀。
     ② 将7份甘油和氢氧化钾2.3份投入反应器，升温控制110℃。
③ 将环氧丙烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物通入反应器中，压力维持在0.3MPa以下，通后110℃保持2小时使其进行充分反应，最终制得含乙烯基聚醚多元醇。

Claims (4)

1.一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇；包括如下步骤： 
1）小分子多元醇化合物和碱性催化剂加入反应器中，加热升温；
2）控制温度在100～140℃通入氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物，压力维持在0.3MPa以下，并使其进行充分反应，制得含乙烯基聚醚多元醇；其中重量比例为，以小分子多元醇化合物和氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物为总量，小分子多元醇化合物占总量的2-40%，氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物占总量的60-98%，氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯重量比例为氧化烯烃：甲基丙烯酸缩水甘油酯=5:1-20:1；碱性催化剂用量为总量的1.5-3.5%。
2.根据权利要求1所述的含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：小分子多元醇化合物为丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：氧化烯烃是环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的一种或几种的混合物。
CN2012103170217A 2012-08-31 2012-08-31 一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法 Pending CN102786680A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103170217A CN102786680A (zh) 2012-08-31 2012-08-31 一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012103170217A CN102786680A (zh) 2012-08-31 2012-08-31 一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102786680A true CN102786680A (zh) 2012-11-21

Family

ID=47152280

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012103170217A Pending CN102786680A (zh) 2012-08-31 2012-08-31 一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102786680A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103554471A (zh) * 2013-10-31 2014-02-05 淄博德信联邦化学工业有限公司 保温材料用聚醚多元醇的制备方法
CN103772692A (zh) * 2013-12-27 2014-05-07 南京信息工程大学 一种全氟烷基缩水甘油醚与环醚的共聚二醇及其制备方法
CN109734848A (zh) * 2018-12-26 2019-05-10 万华化学集团股份有限公司 一种聚合物多元醇及其制备方法
CN115785876A (zh) * 2022-11-23 2023-03-14 新纳奇材料科技江苏有限公司 一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1432587A (zh) * 2002-01-15 2003-07-30 第一工业制药株式会社 环氧乙烷类共聚物的制备方法
WO2006075954A1 (en) * 2005-01-13 2006-07-20 Perstorp, Specialty Chemicals Ab Water and solvent free process for alkoxylation
CN101092477A (zh) * 2006-06-21 2007-12-26 拜尔材料科学有限公司 含侧链丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的聚醚单醇和多元醇
CN101712755A (zh) * 2009-05-18 2010-05-26 江苏博特新材料有限公司 末端含双键的烷氧基聚醚及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1432587A (zh) * 2002-01-15 2003-07-30 第一工业制药株式会社 环氧乙烷类共聚物的制备方法
WO2006075954A1 (en) * 2005-01-13 2006-07-20 Perstorp, Specialty Chemicals Ab Water and solvent free process for alkoxylation
CN101092477A (zh) * 2006-06-21 2007-12-26 拜尔材料科学有限公司 含侧链丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的聚醚单醇和多元醇
CN101712755A (zh) * 2009-05-18 2010-05-26 江苏博特新材料有限公司 末端含双键的烷氧基聚醚及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103554471A (zh) * 2013-10-31 2014-02-05 淄博德信联邦化学工业有限公司 保温材料用聚醚多元醇的制备方法
CN103772692A (zh) * 2013-12-27 2014-05-07 南京信息工程大学 一种全氟烷基缩水甘油醚与环醚的共聚二醇及其制备方法
CN103772692B (zh) * 2013-12-27 2016-01-20 南京信息工程大学 一种全氟烷基缩水甘油醚与环醚的共聚二醇及其制备方法
CN109734848A (zh) * 2018-12-26 2019-05-10 万华化学集团股份有限公司 一种聚合物多元醇及其制备方法
CN115785876A (zh) * 2022-11-23 2023-03-14 新纳奇材料科技江苏有限公司 一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102786680A (zh) 一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法
CN102898639B (zh) 一种甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法
CN101993210B (zh) 异戊二烯基聚醚类聚羧酸盐减水剂及其合成方法
CN1867609A (zh) 制备聚醚多元醇的连续方法和设备
CN102311602B (zh) 硅溶胶原位复合核壳结构丙烯酸酯共聚物破乳剂及其制法
CN103755861B (zh) 一种卡波姆及其制备方法
CN105642343B (zh) 一种负载硅型离子液体催化剂
CN103755890A (zh) 制备水性工业漆专用环氧改性聚丙烯酸酯乳液的方法
CN106543649A (zh) 一种混杂型3d打印光固化树脂组合物
CN104262117A (zh) 二元醇单叔丁基醚制备方法
CN102795973A (zh) 乙二醇单丙烯基醚的合成方法
CN104356377A (zh) 一种聚醚型精炼剂及其制备方法
CN103469353A (zh) 磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺
CN104673359B (zh) 一种酚醛胺树脂类破乳剂的制备方法
CN103073426A (zh) 一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成丙烯酸叔丁酯的制备工艺
CN100427459C (zh) 一种改善烷醇胺产品分布的方法
CN102757407B (zh) 一种氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的方法
CN106916292A (zh) 一种聚氧烷基醚及其制备方法、由其所得的聚羧酸减水剂及制备方法
CN103801321B (zh) 一种用于制备1，4-丁二醇的催化剂及制备方法
CN107794023A (zh) 一种应用于超临界co2干法压裂的增稠剂及其制备方法
CN101157798A (zh) 一种高白度超分散尼龙6/纳米蒙脱土复合材料的高效连续聚合方法
CN102786638B (zh) 一种降粘剂的制备方法
CN1511815A (zh) 一种叔丁醇的制备方法
CN1221506C (zh) 一种制备叔丁醇的方法
CN103467733A (zh) 一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121121