CN115785876A - 一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法,按重量百分比计包括以下组成成分:聚醚改性硅氧烷40‑60%,高分子硅树脂40‑60%,偶联剂2‑6%,有机锡催化剂0.1‑0.4%,偶联剂增塑剂2‑6%,颜料0.1‑0.3%。本发明采用上述的一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法,制备的胶体粘结强度高,涂覆性好,具有较高的强度和伸长率及抗撕裂强度,析出少。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶的制备技术领域,特别是涉及一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法。
背景技术
聚醚改性硅氧烷胶是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶之后发展起来的新一代建筑密封胶。主要应用于建筑工程和装饰装修的粘接、填缝、接缝、密封和防水、补强等领域;近年来,随着人们对聚醚改性硅氧烷胶本身优点的认识不断加深,在冷藏车、集装箱、电梯等工业领域的应用也在不断扩展。而聚醚改性硅氧烷胶是一种以聚醚改性硅氧烷为基础聚合物制备的高性能环保密封胶,其兼具了聚氨酯密封胶和硅酮密封胶的优点,克服了各自性能的不足,具有优良的力学强度、涂饰性、耐污性,且产品中没有异氰酸酯及有机溶剂。而现有技术中的聚醚改性硅氧烷均是以α·ω端为交联点,交联点少从而导致交联度较低,制备的胶体强度低、粘度低、可涂覆性差、极易析出晶体,使其应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚改性硅氧烷胶体及其制备方法,制备的胶体粘结强度高,涂覆性好,具有较高的强度和伸长率,析出少。
为实现上述目的,本发明提供了一种聚醚改性硅氧烷胶体,按重量百分比计包括以下组成成分:聚醚改性硅氧烷40-60%,高分子硅树脂40-60%,偶联剂2-6%,有机锡催化剂0.1-0.4%,增塑剂2-6%,颜料0.1-0.3%。
优选的,聚醚改性硅氧烷包括以下组成成分:聚醚多元醇、乙烯基聚醚、二氯甲烷、三甲氧基氢硅烷和铂催化剂。
优选的,所述偶联剂为VTMO、KH-792、KH-540中的一种或多种。
优选的,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4-6:1,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的3-7%,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1-4%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10-50ppm。
优选的,聚醚多元醇为市售型号330N的三官能度的聚醚多元醇,聚醚多元醇的分子量为4800-5200,聚醚多元醇的羟基值为32-36,乙烯基聚醚的分子量为400。
优选的,铂催化剂为氯铂酸。
一种聚醚改性硅氧烷胶体的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择以甘油为原料的三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的0.5-2%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为KOH的2.5-3倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,控制反应温度为40-60℃,反应5小时;
(2)制备高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将聚醚改性硅氧烷、高分子硅树脂、偶联剂、有机锡催化剂、增塑剂、颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
优选的,高分子硅树脂的制备包括以下步骤:
a)制备氯化磷腈催化剂;采用申请人的专利CN201910952715.X的制备方法进行制备;
b)将一定比例的气相二氧化硅,羟基硅油,正硅酸乙酯,聚醚多元醇在捏合机中混合,降温后制成糊状物硅树脂预聚体;
c)向硅树脂预聚体中加入一定比例的六甲基二硅氧烷或者乙烯基双封头,混合均匀;
d)分步滴加氯化磷腈催化剂控制温度混合,待粘度上升到制定分子量即可制得所需的高分子硅树脂;在氯化磷腈催化剂作用下部分聚醚也通过重排接枝到二氧化硅上。
优选的,聚醚改性硅氧烷的合成反应方程式如下:
本发明的有益效果:
本发明制备的聚醚改性硅氧烷使用三官能度的聚醚多元醇与乙烯基聚醚在二氯甲烷作为扩链剂在碱性条件下形成T型乙烯基端头的多元醚,一个分子上具有三个交联点,交联度较高,聚合物的强度高。
使用本发明制备的聚醚改性硅氧烷制备胶体,所得胶体强度达10MPa以上,粘结度高,可涂覆性强,析出少。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步描述,实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1
制备高分子硅树脂
(1)制备氯化磷腈催化剂,采用专利CN201910952715.X的制备方法;
(2)将50份比表面积为280的气相二氧化硅,6份羟基硅油,3份正硅酸乙酯,60份聚醚多元醇在捏合机中混合,降温后制成糊状物硅树脂预聚体;
反应方程式为:
(3)向制好的预聚体中加入1份乙烯基双封头和2份六甲基二硅氧烷;
反应方程式为:
(4)分步滴加20ppm催化剂,控制温度为60°,混合均匀,待粘度上升到所需的高分子硅树脂。
实施例2
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4:1,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的5%;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为为KOH的2.5倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的2.5%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10ppm,控制反应温度为50℃,反应5小时;
(2)使用实施例1制备的高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将30%的聚醚改性硅氧烷、35%的高分子硅树脂、3%的VTMO偶联剂、2%的792偶联剂、0.1%的有机锡催化剂、29%的PPG增塑剂、0.9%的颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
实施例3
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4:1,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的5%;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为为KOH的2.5倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的2.5%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10ppm,控制反应温度为50℃,反应5小时;
(2)使用实施例1制备的高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将30%的聚醚改性硅氧烷、35%的高分子硅树脂、3%的VTMO偶联剂、2%的792偶联剂、0.1%的有机锡催化剂、24%的PPG增塑剂、0.9%的颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
实施例4
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4:1,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的5%;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为为KOH的2.5倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的2.5%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10ppm,控制反应温度为50℃,反应5小时;
(2)使用实施例1制备的高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将40%的聚醚改性硅氧烷、30%的高分子硅树脂、3%的VTMO偶联剂、2%的792偶联剂、0.1%的有机锡催化剂、24%的PPG增塑剂、0.9%的颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
实施例5
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4:1,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的5%;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为为KOH的2.5倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的2.5%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10ppm,控制反应温度为50℃,反应5小时;
(2)使用实施例1制备的高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将45%的聚醚改性硅氧烷、40%的高分子硅树脂、3%的VTMO偶联剂、2%的792偶联剂、0.1%的有机锡催化剂、9%的PPG增塑剂、0.9%的颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
实施例6
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4:1,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的5%;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为为KOH的2.5倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的2.5%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10ppm,控制反应温度为50℃,反应5小时;
(2)使用实施例1制备的高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将50%的聚醚改性硅氧烷、40%的高分子硅树脂、3%的VTMO偶联剂、2%的792偶联剂、0.1%的有机锡催化剂、4%的PPG增塑剂、0.9%的颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
实施例7
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4:1,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的5%;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为为KOH的2.5倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的2.5%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10ppm,控制反应温度为50℃,反应5小时;
(2)使用实施例1制备的高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将55%的聚醚改性硅氧烷、35%的高分子硅树脂、3%的VTMO偶联剂、2%的792偶联剂、0.1%的有机锡催化剂、4%的PPG增塑剂、0.9%的颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
对实施例2-7样品进行测试。采用国标GB-TG329-1996检测胶体的拉伸强度,采用国标GB/T30776-2014检测胶体的断裂伸长率,测试结果如表1所示。从表1可以看出,本发明中聚醚改性硅氧烷胶体的拉伸强度、硬度、断裂伸长率均明显提高,析出较少。
表1性能测试结果
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种聚醚改性硅氧烷胶体,其特征在于,按重量百分比计包括以下组成成分:聚醚改性硅氧烷40-60%,高分子硅树脂40-60%,偶联剂2-6%,有机锡催化剂0.1-0.4%,增塑剂2-6%,颜料0.1-0.3%。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体,其特征在于,聚醚改性硅氧烷包括以下组成成分:聚醚多元醇、乙烯基聚醚、二氯甲烷、三甲氧基氢硅烷和铂催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体,其特征在于:所述偶联剂为VTMO、KH-792、KH-540中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体,其特征在于:聚醚多元醇与乙烯基聚醚的重量比为4-6:1,二氯甲烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的3-7%,三甲氧基氢硅烷的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的1-4%,铂催化剂的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的10-50ppm。
5.根据权利要求2所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体,其特征在于:聚醚多元醇的分子量为4800-5200,聚醚多元醇的羟基值为32-36,乙烯基聚醚的分子量为400。
6.根据权利要求2所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体,其特征在于:铂催化剂为氯铂酸。
7.一种如权利要求1所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备聚醚改性硅氧烷
a)选择以甘油为原料的三官能度的聚醚多元醇,加入乙烯基聚醚,搅拌均匀后静置,真空环境中升温至110℃,进行除水处理,然后降温静置,待用;
b)向步骤a)中加入二氯甲烷,搅拌均匀;然后加入KOH,搅拌均匀,将反应环境调节为碱性反应环境,KOH的加入量占聚醚多元醇与乙烯基聚醚总重量的0.5-2%;
c)密闭保持真空环境升温至80℃,反应5小时后,降温至40℃;
d)滴加NaHCO3中和KOH,NaHCO3的加入量为KOH的2.5-3倍;
e)加入三甲氧基氢硅烷和铂催化剂,控制反应温度为40-60℃,密闭反应5小时;
(2)制备高分子硅树脂;
(3)制备聚醚改性硅氧烷胶体
将聚醚改性硅氧烷、高分子硅树脂、偶联剂、有机锡催化剂、增塑剂、颜料,按重量百分比置于反应釜中搅拌均匀后得到聚醚改性硅氧烷胶体。
8.根据权利要求7所述的一种聚醚改性硅氧烷胶体的制备方法,其特征在于,高分子硅树脂的制备包括以下步骤:
a)制备氯化磷腈催化剂;
b)将一定比例的气相二氧化硅,羟基硅油,正硅酸乙酯,聚醚多元醇在捏合机中混合,降温后制成糊状物硅树脂预聚体;
c)向硅树脂预聚体中加入一定比例的六甲基二硅氧烷或者乙烯基双封头,混合均匀;
d)分步滴加氯化磷腈催化剂控制温度混合,待粘度上升到制定分子量即可制得所需的高分子硅树脂。
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