CN111592848A - 一种高触变性水下环氧灌浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高触变性水下环氧灌浆材料,包括以下质量份数的成分组成:环氧树脂100份,稀释剂20‑30份,DMP‑30促进剂3‑8份,立德粉10‑20份,生石灰10‑20份,水泥6‑12份,邻苯二甲酸二丁酯6‑10份,有机硅烷偶联剂3‑6份,改性聚脲触变剂1‑5份,气相二氧化硅0.1‑3份,酚醛胺类固化剂30‑40份。本发明通过引入改性聚脲,与气相二氧化硅复配为复合触变剂,可显著改善灌浆体系的流变性,在较低添加量时获得高的触变性能,最大程度降低外加触变剂对环氧浆材固化物强度性能的影响。
Description
技术领域
本发明涉及水下环氧粘结剂领域,具体涉及一种高触变性水下环氧灌浆材料及其制备方法。
背景技术
水下修复技术在对水下混凝土建筑物的损坏的修补起到极其重要的作用,而修复材料是水下修复技术中至关重要的一环。在一些诸如大坝、隧道等水下建筑物中,由于施工不规范或者运营维护不当,加上河水或者海水的常年冲蚀侵蚀,由此而引起的混凝土缺陷现象非常普遍。混凝土的缺陷会降低混凝土的强度,缩短其使用寿命,情况严重的可导致水下建筑损毁,给人民的生命财产安全造成巨大威胁,因此对于混凝土水下缺陷的修补就显得非常重要。
环氧灌浆材料是较为常用的化学灌浆材料,一般由A,B两组分制成,A组分是由环氧树脂和稀释剂组成,B组分一般为水下固化体系,由于环氧树脂具有内聚力较强,分子结构致密,固化收缩率低,内应力小,不易开裂,粘结性能强的特点,使得环氧树脂化学灌浆材料广泛地应用到水利工程防渗堵漏、补强加固等实际工程中。然而环氧浆材虽然拥有很多优良的性能,但其触变性能较差,而水下灌注材料要求一定的触变性能,以便于进行水下压力灌注,提高可施工性能,同时兼顾有一定的流动性以保证流径。
当前多以气相二氧化硅、有机膨润土或纳米碳酸钙作为触变剂以调节稠度,但普遍掺量较高,且对触变性能的改善也较为有限。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种高触变性水下环氧灌浆材料及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
一种高触变性水下环氧灌浆材料,包括以下质量份数的成分组成:环氧树脂100份,稀释剂20-30份,DMP-30促进剂3-8份,立德粉10-20份,生石灰10-20份,水泥6-12份,邻苯二甲酸二丁酯6-10份,有机硅烷偶联剂3-6份,改性聚脲触变剂1-5份,气相二氧化硅0.1-3份,酚醛胺类固化剂30-40份,所述立德粉、生石灰与水泥的粒度不大于300目筛孔。
优选的,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂或其组合,更优选为E44、E51或E54环氧树脂。
优选的,所述稀释剂为低粘度的缩水甘油醚类稀释剂,为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
优选的,所述气相二氧化硅为脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
优选的,所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅的制备方法包括以下步骤:
(1)气相二氧化硅的表面改性
将气相二氧化硅粒子分散在N-甲基吡咯烷酮中,液固比在30-50mL/g,溶液升温至70-75℃,在氮气保护气氛下,逐滴滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的N-甲基吡咯烷酮溶液,浓度0.3mol/L,滴加量为4-5mL/gSiO2,滴加完毕后保温反应1-2h,滤出产物,分别以N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇洗涤,干燥,得到产物A;
(2)脲基嘧啶酮改性前体制备
按物质的量比例,在氮气保护气氛下,1份的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶中缓慢滴加2份二异氰酸酯与0.4份N-甲基吡咯烷酮的混合溶液,混合溶液升温至90-95℃,搅拌反应12-14h,加入2份的三氯甲烷后,将反应产物转移至由5份正庚烷与2份异丙醚组成的混合体系中,静置过夜后滤出沉淀,洗涤,干燥,得到产物B;
(3)接枝改性
将等质量的产物A与产物B混合,加入8-10mL/g的三氯甲烷、0.01-0.02g/g的月桂酸二丁基锡,在氮气保护气氛下,50-55℃搅拌反应2-4h,反应完成后滤出沉淀,得到所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
优选的,所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种。
优选的,所述高触变性水下环氧灌浆材料还包括0.01-0.2份的表面活性剂。
进一步优选的,所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
本发明的有益效果为:
(1)本申请在气相二氧化硅的基础上,引入改性聚脲复配为复合触变剂,复合体系表现出比单一触变剂更优的触变性,可以在较低添加量时获得高的触变性能,显著改善灌浆体系的流变性,最大程度降低外加触变剂对环氧浆材固化物机械性能的影响。
(2)通过以脲基嘧啶酮接枝改性气相二氧化硅,不仅增加气相二氧化硅在体系的分散性,同时基于其形成多重的氢键相互作用,显著提高气相二氧化硅的触变性能,当环氧浆材固化后,其形成多重的氢键也在固化体系中固定,可以进一步改善固化体系的力学性能。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本申请的实施例涉及一种高触变性水下环氧灌浆材料,包括以下质量份数的成分组成:环氧树脂100份,稀释剂20-30份,DMP-30促进剂3-8份,立德粉10-20份,生石灰10-20份,水泥6-12份,邻苯二甲酸二丁酯6-10份,有机硅烷偶联剂3-6份,改性聚脲触变剂1-5份,气相二氧化硅0.1-3份,酚醛胺类固化剂30-40份,所述立德粉、生石灰与水泥的粒度不大于300目筛孔。
吸水填料可以使灌浆材料与被粘物接触面的水层转移,便于灌浆材料与被粘物接触面的直接接触以提高粘接力;邻苯二甲酸二丁酯则可以起到降粘增韧的作用。
触变性亦称摇变,是指物体受到剪切时稠度变小,停止剪切时稠度又增加或受到剪切时稠度变大,停止剪切时稠度又变小的性质,为便于水下灌注材料压力灌注,提高可施工性能,要求具有一定的触变性能,但环氧浆材触变性能差,需要外加触变剂以提高其触变性能;二氧化硅颗粒聚集体可通过表面羟基间的氢键连接形成三维二氧化硅网络,使液体被包裹在网络结构中,并导致粘度增加从而成型,但聚集体间的氢键较弱,可被剪切力破坏,当剪切力撤去时氢键恢复,液体重新成型,但由于水分子也会与气相二氧化硅形成氢键,大大影响其作用,其掺量不宜过高,而单一触变剂对触变性能的改善较为有限,普遍需要较高的掺量,本申请在气相二氧化硅的基础上,引入改性聚脲与气相二氧化硅复配作为复合触变剂,复合触变体系表现出比单一触变剂更优的触变性,可以在较低的触变剂添加量时获得理想的触变性能,最大程度降低外加触变剂对环氧浆材固化物机械性能的影响。
优选的,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂或其组合,更优选为E44、E51或E54环氧树脂。
主剂多采用在水中稳定、且能常温固化的双酚A性环氧树脂,为降低黏度,也可复合黏度低的双酚F型环氧树脂。
优选的,所述稀释剂为低粘度的缩水甘油醚类稀释剂,为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
优选的,所述气相二氧化硅为脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
低添加量的气相二氧化硅不仅对触变性能的改善较为有限,且在极微的粉体形态下,极易产生分散性问题,作为一种提供四重氢键非共价作用力的基元,脲基嘧啶酮可以形成多重的氢键相互作用,本申请通过以脲基嘧啶酮接枝改性气相二氧化硅,在二氧化硅表面引入脲基嘧啶酮基团,不仅可提高气相二氧化硅的分散性,同时基于其形成的具有三维触变超分子网络结构,显著提高了浆材流动的触变性,引入的脲基嘧啶酮结构在树脂固化过程中固定保留在固化体系中,增加固化物的水下抗冲击性,提高力学强度,可以进一步改善固化体系的力学性能。
优选的,所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅的制备方法包括以下步骤:
(1)气相二氧化硅的表面改性
将气相二氧化硅粒子分散在N-甲基吡咯烷酮中,液固比在30-50mL/g,溶液升温至70-75℃,在氮气保护气氛下,逐滴滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的N-甲基吡咯烷酮溶液,浓度0.3mol/L,滴加量为4-5mL/gSiO2,滴加完毕后保温反应1-2h,滤出产物,分别以N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇洗涤,干燥,得到产物A;
(2)脲基嘧啶酮改性前体制备
按物质的量比例,在氮气保护气氛下,1份的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶中缓慢滴加2份二异氰酸酯与0.4份N-甲基吡咯烷酮的混合溶液,混合溶液升温至90-95℃,搅拌反应12-14h,加入2份的三氯甲烷后,将反应产物转移至由5份正庚烷与2份异丙醚组成的混合体系中,静置过夜后滤出沉淀,洗涤,干燥,得到产物B;
利用异氰酸基团的氨基反应活性,以二异氰酸酯将脲基嘧啶酮接枝在表面氨基改性的气相二氧化硅上,2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的异氰酸基团化反应如下:
(3)接枝改性
将等质量的产物A与产物B混合,加入8-10mL/g的三氯甲烷、0.01-0.02g/g的月桂酸二丁基锡,在氮气保护气氛下,50-55℃搅拌反应2-4h,反应完成后滤出沉淀,得到所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
优选的,所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种。
优选的,所述高触变性水下环氧灌浆材料还包括0.01-0.2份的表面活性剂。
灌浆材料的固化在水下进行,水分子也很容易与固化体系中的触变剂发生氢键交联,从而对其触变作用的发挥产生影响,本申请通过外加微量的表面活性剂,对触变剂体系产生的氢键相互作用进行表面封闭,阻止水分子参与触变剂形成的相互作用,进一步提升其触变性能,同时,表面活性剂可以降低浆材表面张力,使浆体能形成稳定的流体状态,降低流动损失,还可以保证灌浆材料在水中对被粘物表面的有效润湿,使粘结面具有更多的化学吸附,增强在水中的粘结强度。
进一步优选的,所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
实施例1
一种高触变性水下环氧灌浆材料,包括以下质量份数的成分组成:E51环氧树脂100份,苯基缩水甘油醚20份,DMP-30促进剂5份,200目立德粉16份,200目生石灰13份、200目水泥10份、邻苯二甲酸二丁酯8份,KH5504份,SP-7810聚脲触变剂3份,气相二氧化硅1份,酚醛胺81033份;
将各原料组成按比混合后形成所述,也可将原料组成设置为树脂体系和固化体系的A、B两组分,使用时再按比混合。
分别以SP-7810聚脲触变剂、气相二氧化硅及其复合物作为触变剂添加到灌浆材料中,以触变值评价灌浆材料触变性,测定不同种类、添加量、添加比例对体系触变性的影响。
粘度的测定参考GB/T2794-1995《胶黏剂粘度的测定》和旋转粘度计说明书的要求。
触变值以转速6r/min和60r/min时的粘度的比值表示,触变值越大,则材料的触变性越好,在水下保持形状的能力越强。
实施例2
一种高触变性水下环氧灌浆材料,包括以下质量份数的成分组成:E51环氧树脂100份,苯基缩水甘油醚20份,DMP-30促进剂5份,200目立德粉16份,200目生石灰13份、200目水泥10份、邻苯二甲酸二丁酯8份,KH5504份,SP-7810聚脲触变剂3份,脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅1份,酚醛胺81033份;
所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅的制备方法如下:
(1)气相二氧化硅的表面改性
将气相二氧化硅粒子分散在N-甲基吡咯烷酮中,液固比在30-50mL/g,溶液升温至70-75℃,在氮气保护气氛下,逐滴滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的N-甲基吡咯烷酮溶液,浓度0.3mol/L,滴加量为4-5mL/gSiO2,滴加完毕后保温反应1-2h,滤出产物,分别以N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇洗涤,干燥,得到产物A;
(2)脲基嘧啶酮改性前体制备
按物质的量比例,在氮气保护气氛下,1份的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶中缓慢滴加2份异佛尔酮二异氰酸酯与0.4份N-甲基吡咯烷酮的混合溶液,混合溶液升温至90-95℃,搅拌反应12-14h,加入2份的三氯甲烷后,将反应产物转移至由5份正庚烷与2份异丙醚组成的混合体系中,静置过夜后滤出沉淀,洗涤,干燥,得到产物B;
(3)接枝改性
将等质量的产物A与产物B混合,加入8-10mL/g的三氯甲烷、0.01-0.02g/g的月桂酸二丁基锡,在氮气保护气氛下,50-55℃搅拌反应2-4h,反应完成后滤出沉淀,得到所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
本实施例所制备的水下环氧灌浆材料,测得其触变值为5.9。
实施例3
一种高触变性水下环氧灌浆材料,包括以下质量份数的成分组成:E51环氧树脂100份,苯基缩水甘油醚20份,DMP-30促进剂5份,200目立德粉16份,200目生石灰13份、200目水泥10份、邻苯二甲酸二丁酯8份,KH5504份,SP-7810聚脲触变剂3份,脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅1份,酚醛胺81033份,OP100.04份。
本实施例所制备的水下环氧灌浆材料,测得其触变值为6.2。
测定实施例1-3所述水下环氧灌浆材料的强度性能如下:
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,包括以下质量份数的成分组成:环氧树脂100份,稀释剂20-30份,DMP-30促进剂3-8份,立德粉10-20份,生石灰10-20份,水泥6-12份,邻苯二甲酸二丁酯6-10份,有机硅烷偶联剂3-6份,改性聚脲触变剂1-5份,气相二氧化硅0.1-3份,酚醛胺类固化剂30-40份,所述立德粉、生石灰与水泥的粒度不大于300目筛孔。
2.根据权利要求1所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂或其组合。
3.根据权利要求1所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述环氧树脂为E44、E51或E54环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述气相二氧化硅为脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅的制备方法包括以下步骤:
(1)气相二氧化硅的表面改性
将气相二氧化硅粒子分散在N-甲基吡咯烷酮中,液固比在30-50mL/g,溶液升温至70-75℃,在氮气保护气氛下,逐滴滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的N-甲基吡咯烷酮溶液,浓度0.3mol/L,滴加量为4-5mL/gSiO2,滴加完毕后保温反应1-2h,滤出产物,分别以N-甲基吡咯烷酮、无水乙醇洗涤,干燥,得到产物A;
(2)脲基嘧啶酮改性前体制备
按物质的量比例,在氮气保护气氛下,1份的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶中缓慢滴加2份二异氰酸酯与0.4份N-甲基吡咯烷酮的混合溶液,混合溶液升温至90-95℃,搅拌反应12-14h,加入2份的三氯甲烷后,将反应产物转移至由5份正庚烷与2份异丙醚组成的混合体系中,静置过夜后滤出沉淀,洗涤,干燥,得到产物B;
(3)接枝改性
将等质量的产物A与产物B混合,加入8-10mL/g的三氯甲烷、0.01-0.02g/g的月桂酸二丁基锡,在氮气保护气氛下,50-55℃搅拌反应2-4h,反应完成后滤出沉淀,得到所述脲基嘧啶酮接枝改性的气相二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述高触变性水下环氧灌浆材料还包括0.01-0.2份的表面活性剂。
9.根据权利要求8所述的一种高触变性水下环氧灌浆材料,其特征在于,所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
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