CN101818045A - 双组分聚氨酯密封膏 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分聚氨酯密封膏，其由质量比为1∶1.0～1∶1.5主剂和固化剂组成，其中主剂为聚醚多元醇真空脱水后与多异氰酸酯反应得到的端NCO基预聚体，其中包含重量比为70％～80％的混合聚醚多元醇，5％～15％的多异氰酸酯；固化剂是由聚醚多元醇、多元胺、增塑剂、无机填料真空脱水后与偶联剂、催化剂、消泡剂混合而成，其中包含重量比为10％～20％混合聚醚多元醇，1％～5％的扩链剂，50％～70％的增塑剂，15％～25％的无机粉料；1％～2％的化学助剂。该聚氨酯密封膏具有粘合强度大、粘结范围广及优异的防水性能，其技术性能达到道桥嵌缝用密封胶JC/T 976-2005和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003的技术要求，能够满足道路接缝、建筑工程领域、土木工程领域、地铁隧道及其他地下隧道连接处的密封等领域的使用要求。
Description
技术领域：
本发明涉及弹性密封胶特别是双组分聚氨酯密封膏。
背景技术：
防水密封材料在国际上发展较早是在本世纪40年代由美国研制和生产的产品。经历了油性嵌缝膏后，弹性密封胶于50年代末面世。1960年，日本由美国进口聚硫系弹性密封胶，1967年出现了日本自产的丙烯酸系和双组分聚氨酯系弹性密封胶，以后又于1969年，1970年和1972年分别生产出单组分聚氨酯系、双组分硅酮系和丁苯系弹性密封胶。弹性密封胶在整个不定型密封胶中所占的比重逐年增加。20多年来，聚氨酯密封胶已取代了用量最大的聚硫密封胶的位置，在建筑等领域占有越来越大的比例。
随着我国经济技术、基础设施建设和市政交通工程的快速发展，尤其是混凝土建筑物的沉降缝、伸缩缝的密封，机场跑道、桥梁、渡槽等接缝的密封防水，对聚氨酯密封胶的需求越来越大。由于双组分聚氨酯密封高具有性能可调节性、粘合强度大、粘结范围广等优点，已成为聚氨酯密封胶中品种最多，产量最大的产品。如何生产出技术性能满足道桥嵌缝用密封胶JC/T 976-2005和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003的技术要求的双组分聚氨酯密封膏以满足市场需求，是一具有很大意义的工作。
双组分聚氨酯密封膏是基于A组分中的异氰酸根可以跟多种含活泼氢的官能团反应，形成界面化学键结合，对多种材料具有极强的粘结性能。但一些企业大都生产单组分聚氨脂密封胶，其价格较高，工艺复杂，满足不了市场的需求。现有生产B组分类似产品需烘干机后加入助剂，设备投资大，能耗高，生产周期长，成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一类技术性能达到道桥嵌缝用密封胶JC/T976-2005和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003的技术要求的双组分聚氨酯密封膏的配方设计和制备工艺。在研究中通过控制NCO的含量、异氰酸指等参数，得到制备该双组分聚氨酯密封膏的最佳技术参数。
本发明提供一种双组分聚氨酯密封膏，其由质量比为1∶1.0～1∶1.5主剂和固化剂组成，其中主剂为聚醚多元醇真空脱水后与多异氰酸酯反应得到的端NCO基预聚体，其中包含重量比为70％～80％的混合聚醚多元醇，5％～15％的多异氰酸酯；固化剂是由聚醚多元醇、多元胺、增塑剂、无机填料真空脱水后与偶联剂、催化剂、消泡剂混合而成，其中以重量百分比计含有活性物质15～20％。
所述的聚醚多元醇包括聚酯二醇类、聚酯三醇类和蓖麻油，其相对分子质量为2000～5000，其羟值在25～550mgKOH/g范围内。
所述的多异氰酸酯是芳香族二异氰酸酯类，包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯及其异构体的混合物，可以是其中一种，也可以是其中一种的不同异构体的混合物。
所述的增塑剂包括邻苯二甲酸酯、芳烃油、减四油、氯化石蜡。可以降低物料粘度，增加制品的柔韧性、断裂伸长率，也可以改善制品的性能。
所述的硫化剂为芳香族二胺，其中以不同型号的3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)为最佳选择，可以获得粘结强度高、防水性能优异的产品。
所述的填料为含GaGO3的粉料，包括碳酸钙、高岭土、滑石粉等，所用的颜料主要为碳黑。可以降低制品生产成本，同时改善硬度、强度或其它性能；所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡等；所述的消泡剂为有机硅脱泡剂(聚硅氧烷的二异丁酮溶液)，减少气泡和针孔缺陷。
所述有机硅脱泡剂为聚硅氧烷的二异丁酮溶液。
本工艺采取填料与交联剂一起混合脱水，一次即成产品，省去了中间烘干等工艺，既保证了质量又大大缩短了生产周期，降低了能耗和成本。A组分与B组分混合发生交联反应而固化形成界面化学键结合，对多种材料具有极强的粘结性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
例1～3是水平型双组分聚氨酯密封膏，例4～6是垂直型双组分聚氨酯密封膏。
实施例1：
253g聚醚二醇加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入2.5g邻苯二甲酸二辛酯和5.5g有机膨润土，搅拌30min均匀后，加入30g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度80～85℃，真空条件下反应2.5h，降温60℃以下，加入50g增塑剂，真空脱气1h，出料，即得A组分。
84g聚醚三醇、28g蓖麻油、440g增塑剂、2.6g分散剂加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80℃，加入19g有机膨润土、12gMOCA、2.6g碳黑、129g活性氢钙，充分搅拌均匀，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入6g二月桂酸二丁基锡、0.6g偶联剂、1.3g消泡剂，充分搅拌30min，混合均匀，出料，即得B组分。
实施例2：
253g聚醚二醇加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入2.5g邻苯二甲酸二辛酯和5.5g有机膨润土，搅拌30min均匀后，加入30g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度80～85℃，真空条件下反应2.5h，降温60℃以下，加入50g增塑剂，真空脱气1h，出料，即得A组分。
65g聚醚三醇、22g蓖麻油、343g增塑剂、2g分散剂加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80℃，加入5g有机膨润土、8gMOCA、2g碳黑、80g活性氢钙，充分搅拌均匀，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入4g二月桂酸二丁基锡、0.44g偶联剂、1g消泡剂，充分搅拌30min，混合均匀，出料，即得B组分。
实施例3：
228g聚醚二醇加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入2.25g邻苯二甲酸二辛酯和5g有机膨润土，搅拌30min均匀后，加入27g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度80～85℃，真空条件下反应2.5h，降温60℃以下，加入48g增塑剂，真空脱气1h，出料，即得A组分。
65g聚醚三醇、22g蓖麻油、343g增塑剂、2g分散剂加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80℃，加入15g有机膨润土、9gMOCA、2g碳黑、130g活性氢钙，充分搅拌均匀，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入4g二月桂酸二丁基锡、0.44g偶联剂、1g消泡剂，充分搅拌30min，混合均匀，出料，即得B组分。
实施例4：
53g聚醚二醇、220g聚醚三醇加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80℃，加入10g有机膨润土，充分搅拌均匀，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入阻凝剂，并且分步加入气相SiO217.5g，搅拌均匀后加入35.2g二异氰酸酯，慢速升温加热，控制温度80～85℃，真空条件下反应2.5h，降温60℃以下，出料即得A组分。
65g聚醚三醇、22g蓖麻油、295g增塑剂、2g分散剂加到1000mL的四口反应烧瓶中，升温到80℃，加入30g有机膨润土、8gMOCA、2g碳黑、17.5g DM-10气相SiO2，20g活性氢钙，充分搅拌均匀，升温到100℃～120℃真空脱水4h，降温60℃以下，加入4g二月桂酸二丁基锡、1g偶联剂、0.5g消泡剂，1g三乙胺，充分搅拌30min，混合均匀，出料，即得B组分。
实施例5：
A组分依照实施例4的描述，但将DM-10气相SiO2，改为PM-20I气相SiO2，用量为17.5g。
B组分依照实施例4的描述。
实施例6：
A组分依照实施例4的描述，但将DM-10气相SiO2，改为PM-20I气相SiO2，用量为20g，有机膨润土的用量改为8g。
B组分依照实施例4的描述。
性能测试：
将上述制备的聚氨酯密封膏在指定条件下按道桥嵌缝用密封胶JC/T 976-2005标准和聚氨酯建筑密封胶JC/T482-2003标准进行一些物理力学性能的测试。其表1、表2列出了聚氨酯密封膏的一些基本性能测试结果。
表1水平型聚氨酯密封膏的性能测试结果
表2垂直型聚氨酯密封膏的性能测试结果
Claims (8)
1.一种双组分聚氨酯密封膏，其由质量比为1∶1.0～1∶1.5主剂和固化剂组成，其中：
所述的主剂为聚醚多元醇真空脱水后与多异氰酸酯反应得到的端NCO基预聚体，其中包含重量比为70％～80％的混合聚醚多元醇，5％～15％的多异氰酸酯；
所述的固化剂是由聚醚多元醇、多元胺、增塑剂、无机填料真空脱水后与偶联剂、催化剂、消泡剂混合而成，其中以重量百分比计含有活性物质15～20％。
2.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的聚醚多元醇包括聚酯二醇类、聚酯三醇类和蓖麻油，其相对分子质量为2000～5000，其羟值在25～550mgKOH/g范围内。
3.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的多异氰酸酯是芳香族二异氰酸酯类，包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯及其异构体的混合物，可以是其中一种，也可以是其中一种的不同异构体的混合物。
4.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的增塑剂包括邻苯二甲酸酯、芳烃油、减四油、氯化石蜡。
5.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的硫化剂为芳香族二胺。
6.如权利要求5所述的双组分聚氨酯密封膏，其中所述硫化剂为3，3′-二氯4，4′-二氨基二苯基甲烷。
7.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述的填料为含CaCO3的粉料，包括碳酸钙、高岭土、滑石粉，所用的颜料为碳黑；所述的催化剂包括辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡；所述的消泡剂为有机硅脱泡剂。
8.根据权利要求7所述的双组分聚氨酯密封膏，其特征在于所述有机硅脱泡剂为聚硅氧烷的二异丁酮溶液。
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