CN102102006B - 一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组分聚氨酯灌封胶及其制备方法,该聚氨酯灌封胶由A、B两个组分组成,其中A组分为端羟基组分,B组分为羟基化合物与异氰酸酯反应制成的NCO封端的聚氨酯预聚物。使用时A与B两组分以一定的比例进行配比。本发明所制得的双组分聚氨酯灌封胶适用于中小型电子元件的灌封,如:点火器、传感器等家用电器等电路控制析的封装,电子、电器开关,电子元件的密封光学仪器的防潮防震密封用及其它的用途,其无溶剂,干燥速度可调节,可常温或是低温固化,贮存稳定,具有良好的附着力、柔韧性、耐水性及阻燃起性及电气性能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域,特别地涉及到一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品。
背景技术
灌封胶又称电子胶,用于电子元器件的粘接,密封,灌封和涂覆保护。灌封是聚氨酯应用的一个重要领域。灌封就是将液态聚氨脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内,在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。它的作用是强化电子器件的整体性,提高对外来冲击、震动的抵抗力;提高内部元件、线路间绝缘,有利于器件小型化、轻量化;避免元件、线路直接暴露,改善器件的防水、防潮性能。
在电器行业中许许多多的电子元件都要长期接触到水或者是受到潮气的浸蚀,常常会影响其电气性能的正常使用,为此有必要对易受到潮或接触水的电子元件进行保护。以往所用的环氧灌封胶存在由于较脆,同时不易剥离,低温固化速度不理想的缺陷。由于聚氨酯特殊的链段结构,使其具在更优良的物理性能如柔韧性附着力等,因此研究开发聚氨酯型灌封胶是灌封胶的主攻方向。
中国专利“200610130718.8”公开了一种由A组分和B组分组成的聚氨酯封灌胶,其中,稀释剂-脂肪酸甲酯或邻苯二甲酸二辛酯,催化剂-月桂酸二丁锡或辛酸亚锡;A组分为:60-80重量份端羟基聚丁二烯、10-25重量份稀释剂、5-15重量份白炭黑;B组分为:80-95重量份液化二苯基甲烷二异氰酸酯、5-20重量份催化剂。使用时将A组分和B组分按照1∶1-1.5的比例混合均匀后浇注。此方法工艺较为简单,且性能可达到“预聚法”制备产品的性能,但存在阻燃性能等不佳,耐高温性能不理想,易老化等缺点。
申请号为“201010120897.3”的专利公开了一种聚氨酯胶,其由重量份为1∶2的A组分和B组分组成。A组分选用低不饱和度高分子量聚醚多元醇、羟基硅油与脂肪族异氰酸酯反应而得。B组分油聚氨酯增塑剂、自来水、表面活性剂、填料、颜料、消泡剂常温混合,研磨制得。此发明针对聚氨酯胶在混凝土上应用存在难粘结或易受其它因素影响粘结后易剥离的技术问题进行攻关。由此发明产品因绝缘性性能不佳,在应用于电器元件的灌封受到了限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,并由该方法制备双组分的聚氨酯灌封胶,具备粘度小,常温固化,固化速度、时间可调控,胶膜性能优异,其还具有良好的柔性、耐水性、阻燃性及电气性能可应用于电器元件的灌封。
本发明为解决现有灌封胶的上述技术问题所采用的技术方案为:
一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:将蓖麻油和聚醚多元醇、阻燃剂在110℃-120℃真空脱水,降温50℃以下,加入催化剂和消泡剂,通氮气进行包装,得A组分;
(2)制备B组分:将羟基多元醇在110-120℃下进行真空脱水,降温至50-60℃加入抗氧化剂,再加入异氰酸酯和催化剂于70-80℃下反应3-5小时,反应过程进行通氮气保护,分析NCO到终点,降温,加入增塑剂搅拌均匀,得B组分;
(3)制备聚氨酯灌封胶:将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合,得双组分聚氨酯灌封胶;
所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序。
一种采用上述双组分聚氨酯灌封胶的制备方法制得的聚氨酯灌封胶,其由A组分和B份组分组成,所述的A组分的原料组成及重量份配比为:
聚醚多元醇 | 40-60 | 消泡剂 | 1-2 |
低聚物多元醇 | 30-50 | 催化剂 | 1-2 |
阻燃剂 | 5-10 | 增塑剂 | 0-15 |
所述B组分的原料组成及重量份配比为:
聚醚多元醇 | 10-30 | 异氰酸酯 | 10-30 |
抗氧剂 | 0.1-0.3 | 增塑剂 | 20-30 |
催化剂 | 0.005-0.015 | - | - |
所述的聚醚多元醇的分子量在500-5000,平均羟值在10-300mgKOH/g,其能与异氰酯酯反应的一种或多种包括两个或多个羟基的多元醇聚合物。
所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
所述的低聚物多元醇为蓖麻油。
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酯酯(MDI)、液化MDI、多亚甲基多苯基多异氰酯酯(PAPI)的一种或多种。
所述的抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚(防老剂-264)、四亚甲基β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯(抗氧剂1010)的一种或两种。
所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的一种或两种。
所述的催化剂为辛酯亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种。
所述的消泡剂为用于无溶剂体系的消泡剂,如汽巴埃夫卡消泡剂2720、BYK系列消泡剂的一种或两种。
发明的有益效果
本发明的双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其工艺简单,条件易控,易于实现自动化生产。
本发明的双组分聚氨酯灌封胶的粘度低,低温固化速度快,胶膜性能好,具有良好阻燃性,耐水性及电气性能。本发明的灌封胶还具有耐热耐候,耐化学腐蚀等优良性质;户外运用可免除紫外光,臭氧,水分和化学品的不良影响
本发明所制备的双组分聚氨酯灌封胶主要用于中小型电子元件的灌封,如:点火器、传感器等家用电器等电路控制析的封装,电子、电器开关,电子元件的密封光学仪器的防潮防震密封用及其它的用途。
下面结合实施例,对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
1、制备A组分:
(1)在装有温度计,搅拌装置、冷凝器的干燥洁净的三口烧瓶中加入40.0克蓖麻油、60.0克聚氧化丙烯三醇(M=3000)在110℃下真空脱水两小时;
(2)降温60℃以下加入9.0克阻燃剂磷酸三(2-氯丙基)酯、1.5克EFKA消泡剂2720(汽巴埃夫卡消泡剂2720)、1.5克二月桂酸二丁基锡,得A组分;
2、制备B组分:
(1)在装有温度计,搅拌装置、冷凝器的干燥洁净的三口烧瓶中加入75.0克聚氧化丙烯三醇(M=3000),25.0克聚氧化丙烯二醇(M=2000)在110℃下真空脱水两小时,
(2)降温60℃以下加入0.6克抗氧剂264和0.25克1010,通氮气进行保护,然后加入37.1克甲苯二异氰酸酯,放热后加入0.02辛酸亚锡,80℃反应3小时;
(3)测定NCO值接近理论值,降温60℃加入62.9克邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀,得B组分;
3、制备聚氨酯灌封胶:将上述制备的A组分和B组分混合,真空,灌封,得双组分聚氨酯灌封胶。
实施例2
本实施例与实施1基本相同,其区别在于:A组分和B组分的原料组成重量不同,见下表。
实施例1与实施例2的原料组成
实施例3
本实施双组分聚氨酯灌封胶的制备方法的步骤如下:
A组分的制备:在装有温度计,搅拌装置、冷凝器的干燥洁净的三口烧瓶中加入42.00克蓖麻油,60.00克聚氧化丙烯三醇(M=3000),在110℃下真空脱水两小时,降温60℃以下加入6.00克阻燃剂磷酸三(2-氯丙基)酯、2.00克EFKA消泡剂2720、2.00克二月桂酸二丁基锡,1.00克邻苯二甲酸二丁酯,得A组分。
B组分的制备:在装有温度计,搅拌装置、冷凝器的干燥洁净的三口烧瓶中加入200.0克聚氧化丙烯三醇在110℃下真空脱水两小时,降温60℃以下加入0.80克抗氧剂264和0.70克抗氧剂1010。通氮气进行保护,然后加入147.00克甲苯二异氰酸酯,放热后加入3.0辛酸亚锡,80℃反应2小时后,测定NCO值接近理论值,降温60℃加入150.2克邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀,得B组分;
将上述制备的A组分和B组分混合,真空,灌封,得双组分聚氨酯灌封胶。
实施例4
本实施例与实施3基本相同,其区别在于:A组分和B组分的原料组成重量不同,见下表。
组分A | 实施3 | 实施4 |
蓖麻油 | 42.00g | 30.00g |
聚氧化丙烯三醇 | 60.00g | 50.00g |
阻燃剂磷酸三(2-氯丙基)酯 | 6.00g | 5.00g |
EFKA消泡剂2720 | 2.00g | 2.00g |
二月桂酸二丁基锡 | 2g | 1g |
邻苯二甲酸二丁酯 | 1.00g | 12.00g |
组分B | 实施例3 | 实施例4 |
蓖麻油 | 200.00g | 29.25g |
抗氧剂264 | 0.80g | 17.50g |
抗氧剂1010 | 0.7g | 0.20g |
甲苯二异氰酸酯 | 147.00g | 29.50g |
辛酸亚锡 | 3.00g | 0.65g |
邻苯二甲酸二丁酯 | 150.20g | 22.90g |
实施例5
本实施制备聚氨酯灌封胶的步骤如下:
A组分的制备:在装有温度计,搅拌装置、冷凝器的干燥洁净的三口烧瓶中加入420克蓖麻油在110℃下真空脱水两小时,降温60℃以下加入41.0克阻燃剂磷酸三(2-氯丙基)酯、6.7克EFKA消泡剂2720、6.0克二月桂酸二丁基锡,43.0克邻苯二甲酸二丁酯。
B组分的制备:在装有温度计,搅拌装置、冷凝器的干燥洁净的三口烧瓶中加入180.0克蓖麻油在110℃下真空脱水两小时,降温60℃以下加入1.44克抗氧剂264和0.60克抗氧剂1010。通氮气进行保护,然后加入147.0克甲苯二异氰酸酯,放热后加入0.02克辛酸亚锡,80℃反应3小时后,测定NCO值接近理论值,降温60℃加入150.2克邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀。
通过上述方法值制得的A组分和B组分,在使用时按照1∶1的比例混合均匀后浇注到电子元件,如:点火器、传感器等家用电器等电路控制析的封装,电子、电器开关等中即可。灌封胶的固化时间可以通过改变催化剂的用量来进行调节。测试灌封胶的性能,结果见表:
灌封胶的性能测试
本发明的双组分聚氨酯灌封胶的性能如下表:
项目 | 单位或条件 | 0215T A/B |
流动时间 | min | 30-90 |
硬度 | Shore A,25℃ | 30-40 |
吸水率 | 24h,25℃,% | <0.3 |
体积电阻率 | Ω·cm | 1.1×1011 |
固化收缩率 | % | <0.5 |
介电常数 | 4.2 | |
表面电阻率 | Ω | 1.5×1011 |
绝缘强度 | KV/mm | >16 |
阻燃性 | UL-94 | VO |
导热系数 | w/m·K | 0.60 |
应用温度范围* | ℃ | -40~130 |
Claims (6)
1.一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备A组分:将蓖麻油和聚醚多元醇在110℃-120℃真空脱水,降温50℃以下,加入阻燃剂、催化剂和消泡剂,通氮气进行包装,得A组分;
所述的A组分的原料组成及重量份配比为:
聚醚多元醇 40-60 消泡剂 1-2
蓖麻油 30-50 催化剂 1-2
阻燃剂 5-10
(2)制备B组分:将聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯二醇在110℃下进行真空脱水,降温至60℃加入抗氧化剂264和抗氧剂1010,再加入甲苯二异氰酸酯和辛酸亚锡于80℃下反应3小时,反应过程进行通氮气保护,分析NCO到终点,降温,加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀,得B组分;
所述B组分的原料组成及质量份数为:
(3)制备聚氨酯灌封胶:将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合,得双组分聚氨酯灌封胶;
所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序。
2.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的聚醚多元醇的分子量在500-5000,平均羟值在10-300mgKOH/g,其是能与异氰酸酯反应的一种或多种包括两个或多个羟基的多元醇聚合物。
3.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
4.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,所述阻燃剂,其为磷酸三(2-氯丙基)酯。
5.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、三亚乙基二胺的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的消泡剂为用于无溶剂体系的消泡剂。
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