CN109777339A

CN109777339A - 用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶、制备及使用方法

Info

Publication number: CN109777339A
Application number: CN201910064122.XA
Authority: CN
Inventors: 任小军; 陆南平
Original assignee: Chuang Da Huili New Materials (chengdu) Co Ltd
Current assignee: Chuang Da Huili New Materials (chengdu) Co Ltd
Priority date: 2019-01-23
Filing date: 2019-01-23
Publication date: 2019-05-21

Abstract

本发明提供了一种用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，由A、B两组分组成，A组分包括如下重量份的成分：低聚物多元醇55～75份；防霉剂1～2份；催化剂1～2份；消泡剂1～2份；阻燃剂20～40份；B组分包括如下重量份的成分：聚氨酯预聚体85～95份；液体阻燃剂5～10份。本发明还公开了用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶的制备方法和使用方法。本发明解决了聚氨酯灌封胶的阻燃问题，合成聚氨酯预聚体保证了分子链段中软段与硬段分布均匀，透明度高，粘度适中、自排泡性能优异，制得的聚氨酯灌封胶不含增塑剂，具有阻燃、低粘度、透明、无气泡的优点，在长期湿热条件下保持良好的阻燃及电性能。

Description

用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶、制备及使用方法

技术领域

本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体涉及到一种用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶的制备方法。

背景技术

聚氨酯灌封胶作为一种电子密封材料，其特点是硬度低、强度适中、耐水、透明、具有优良的电绝缘性、对电器元件无腐蚀、对钢、铝、铜、锡等金属，以及橡胶、塑料、木材等材料有较好的粘接性，因此被广泛用于全自动洗衣机电脑控制器、热水器电子元件、洗衣机模糊控制器、感应洁具控制器、电动自行车驱动控制器等家用电器及其他电器的电子器件的密封，起到防潮、防水、缓冲、减震等作用。但聚氨酯材料本身不具有阻燃特性，在一些应用场合，要求这种聚氨酯灌封胶具有阻燃功能，阻燃等级要求达到UL V0级别。

申请号为“201010278348.9”的专利公开了一种阻燃聚氨酯灌封胶及其制备方法和使用方法。由重量比为100:60～65的甲组分和乙组分组成；所述甲组分由以下重量份数的原料组成：60份～75份的低聚物多元醇、0.1份的催化剂、0.4份的稳定剂、0.5份的消泡剂、24份～39份的液体阻燃剂；所述乙组分为异氰酸酯。该发明由于直接使用异氰酸酯为MDI-50，该原料受气温影响大，冬天容易结晶，单独使用时给工艺造成不便；且A、B组分混合后由于反应活性的差异产品整体透明度差；由该发明制作的产品阻燃等级只有UL94V-1级；游离异氰酸酯的存在可能造成人体过敏。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的聚氨酯灌封胶的阻燃问题，以及工艺不便、透明度差的问题，提供一种在长期湿热条件下保持良好的阻燃及电性能的阻燃型聚氨酯灌封胶。

为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，由A、B两组分组成，其特征在于：

A组分包括如下重量份的成分：

B组分包括如下重量份的成分：

聚氨酯预聚体 85～95份

液体阻燃剂 5～10份。

更进一步的方案是：

所述聚氨酯预聚体是通过如下方法制备得到的：

将10～20份低聚物多元醇在110～120℃真空脱水2～3h，降温至60～90℃，加入80～90份异氰酸酯和0.1～1份催化剂于60～90℃下反应2h，制得异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体，整个反应通氮气保护或真空条件下进行。

聚氨酯预聚体的制备原理如下：

更进一步的方案是：

所述低聚物多元醇选用官能度为2～3，羟值在30～300的多元醇，可选用蓖麻油、聚醚二元醇、聚醚三元醇中的一种或几种混合物。

更进一步的方案是：

所述防霉剂为有机抗菌防霉剂包括异噻唑啉酮类中的一种或复合物。

更进一步的方案是：

所述催化剂包括二甲基环己胺、二甲基苄胺、三亚乙基二胺、四甲基丙二胺、二甲基乙醇胺等其中的一种或几种混合物。

更进一步的方案是：

所述消泡剂为有机硅类或非硅类聚合物型消泡剂中一种或几种混合物。

更进一步的方案是：

异氰酸酯选用MDI-100、MDI-80、MDI-50、PM-200等中的一种或几种复合物。

更进一步的方案是：

所述液体阻燃剂选用胺基磷酸酯化合物(磷的mol百分比含量9％～12％)。

本发明还提供了所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶的制备方法，包括：

制备A组分：将低聚物多元醇在110～120℃真空脱水2～3h，冷却至室温，加入催化剂、消泡剂、防霉助剂，混合均匀后密封包装，制得A组分；

制备B组分：将低聚物多元醇在110～120℃真空脱水2～3h，降温至60～90℃，加入异氰酸酯和催化剂于60～90℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体，关闭加热装置，加入液体阻燃剂，继续反应1h，整个反应通氮气保护或真空条件下进行。反应结束后，降温，密封包装，制得B组分。

本发明还提供了所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶的使用方法，包括：

使用时，将A、B组分按照比例混合，抽真空脱除气泡，然后浇注到待灌封器件上。室温或加热固化即可。

更进一步的方案是：

A、B组分的混合比例是A：B＝1:2～2:1的重量比例。

本发明解决了聚氨酯灌封胶的阻燃问题，合成聚氨酯预聚体保证了分子链段中软段与硬段分布均匀，透明度高，粘度适中、自排泡性能优异，可满足机器施胶和手工施胶工艺，可常温固化，也可加热(60～80℃)固化，制得的聚氨酯灌封胶不含增塑剂，具有阻燃、低粘度、透明、无气泡的优点，在长期湿热条件下保持良好的阻燃及电性能。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。

实施例1：

A组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油60份加入搅拌机中，再加入催化剂1份，消泡剂1份，防霉剂1份，液体阻燃剂37份，搅拌混合均匀。制得A组分，密封包装。

B组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油10份加入三口反应瓶中，再加入85份MDI-50(二苯甲烷二异氰酸酯)，加入0.1份催化剂，升温至60～90℃，并通入氮气(或保真空)，反应2h后关闭加热装置，加入5份胺基磷酸酯化合物，继续反应1h。制得B组分，密封包装。

实施例2：

A组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油40份，聚醚三元醇20份，加入搅拌机中，再加入催化剂1份，消泡剂1份，防霉剂1份，液体阻燃剂37份，搅拌混合均匀，制得A组分，密封包装。

B组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油5份，聚醚二元醇5份，加入三口反应瓶中，再加入80份MDI-50，加入0.1份催化剂，升温至60～90℃，并通入氮气(或保真空)，反应2h后关闭加热装置，加入5份PM-200，加入5份胺基磷酸酯化合物，继续反应1h。制得B组分，密封包装。

对比例1：

A组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油60份加入搅拌机中，再加入催化剂1份，消泡剂1份，防霉剂1份，加入37份DMMP(甲基膦酸二甲酯)搅拌混合均匀。制得A组分，密封包装。

B组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油10份加入三口反应瓶中，再加入85份MDI-50(二苯甲烷二异氰酸酯)，加入0.1份催化剂，升温至60～90℃，并通入氮气(或保真空)，反应2h后关闭加热装置，加入5份DMMP，继续反应1h。制得B组分，密封包装。

对比例2：

A组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油40份，聚醚三元醇20份，加入搅拌机中，再加入催化剂1份，消泡剂1份，防霉剂1份，加入37份DEEP(乙基膦酸二乙酯)，搅拌混合均匀，制得A组分，密封包装。

B组分

将经过110～120℃真空脱水2～3h除水后的蓖麻油5份，聚醚二元醇5份，加入三口反应瓶中，再加入80份MDI-50，加入0.1份催化剂，升温至60～90℃，并通入氮气(或保真空)，反应2h后关闭加热装置，加入5份PM-200，加入5份DEEP，继续反应1h。制得B组分，密封包装。

将A组分与B组分按照1:1比例进行混合，得到制品性能3mm阻燃性指标如下表：

从实施例和对比例中可以看出，利用80～100℃水煮方法模拟湿热环境，湿热条件对阻燃性能影响较大，使用磷酸酯类的阻燃剂水煮后样块做阻燃试验，样块直接被点燃，而采用胺基磷酸酯类阻燃剂则在水煮后，做阻燃试验，样块依然能达到阻燃要求。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims

1.一种用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，由A、B两组分组成，其特征在于：

A组分包括如下重量份的成分：

B组分包括如下重量份的成分：

聚氨酯预聚体 85～95份

液体阻燃剂 5～10份。

2.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：

所述聚氨酯预聚体是通过如下方法制备得到的：

3.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：

所述低聚物多元醇选用官能度为2～3，羟值在30～300的多元醇。

4.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：

所述防霉剂为有机抗菌防霉剂，包括异噻唑啉酮类中的一种或几种复合物。

5.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：

所述催化剂为二甲基环己胺、二甲基苄胺、三亚乙基二胺、四甲基丙二胺、二甲基乙醇胺中的一种或几种混合物。

6.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类或非硅类聚合物型消泡剂中一种或几种混合物。

7.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：

异氰酸酯选用MDI-100、MDI-80、MDI-50、PM-200中的一种或几种复合物。

8.根据权利要求1所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶，其特征在于：

所述液体阻燃剂选用胺基磷酸酯化合物，磷含量9％～12％。

9.权利要求1至8任一权利要求所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于包括：

制备B组分：将低聚物多元醇在110～120℃真空脱水2～3h，降温至60～90℃，加入异氰酸酯和催化剂于60～90℃下反应2h，制得聚氨酯预聚体，关闭加热装置，加入液体阻燃剂，继续反应1h，整个反应通氮气保护或真空条件下进行；反应结束后，降温，密封包装，制得B组分。

10.权利要求1至8任一权利要求所述用于高湿热环境的阻燃型聚氨酯灌封胶的使用方法，其特征在于：

使用时，将A、B组分按照比例混合，抽真空脱除气泡，然后浇注到待灌封器件上。室温或加热固化即可；其中A、B组分的混合比例是A：B＝1:2～2:1的重量比例。