CN108276949B - 双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与使用方法 - Google Patents

双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成，其中，所述第一组份按重量份计，包括如下组分：聚合物多元醇30‑60份，消泡剂0.1‑3份，偶联剂0.1‑5份，除水剂1‑10份，流变助剂0.1‑3份，无机填料30‑70份；所述第二组份含有异氰酸酯。本发明的双组份聚氨酯灌封胶稳定性良好，防沉降能力普遍达到12个月以上，并且具有自动消泡能力，固化时无需进行抽真空处理，另外，本发明的灌封胶具有硬度高的优点，并且粘度低，施工方便，利于充满模具中的细小空间。

Description

双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与使用方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别是涉及一种双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与使用方法。
背景技术
聚氨酯灌封胶又称PU灌封胶，通常由聚酯、聚醚和聚双烯烃等低聚物的多元醇与二异氰酸酯，以二元醇或二元胺为扩链剂，经过逐步聚合而成。聚氨酯灌封材料的特点为硬度低、强度适中、弹性好、耐水、防霉菌、防震、透明、电绝缘性和难燃性，对电器元件无腐蚀，对钢、铝、铜、锡等金属以及橡胶、塑料、木质等材料有较好的粘接性。灌封材料可使安装和调试好的电子元件与电路不受震动、腐蚀、潮湿和灰尘等的影响。
聚氨酯灌封胶相比环氧灌封胶具有良好的弹性，同时相比有机硅灌封胶具有高内聚力、高强度以及突出的粘接性能，但也存在硬度较低等缺点。目前市场上的聚氨酯灌封胶多数以双组份组合使用，混合操作易产生气泡，而且在固化过程中，NCO极易与空气中的水分反应产生CO2，导致产品在外观和性能上存在缺陷，在固化过程中往往需要进行抽真空处理。另外，聚氨酯一般粘度较高，在灌封过程中不利于充满模具中的细小空间，并且难以排出气泡。
发明内容
基于此，有必要提供一种高硬度、低粘度、可长期储存不沉降、可自动消泡的双组份聚氨酯灌封胶。
一种双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成；其中，所述第一组份按重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0001565033230000011
Figure BDA0001565033230000021
所述第二组份含有异氰酸酯。
在其中一个实施例中，所述第一组份按重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0001565033230000022
在其中一个实施例中，所述消泡剂选用BYK-066N。
在其中一个实施例中，所述偶联剂为端环氧基硅烷偶联剂。
在其中一个实施例中，所述除水剂为氧化钙、分子筛除水剂、恶唑烷除水剂、潜固化剂和原甲酸三乙酯中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述除水剂为分子筛除水剂和潜固化剂CH-4以质量比为2.5～3.5:1混合而成。
在其中一个实施例中，所述聚合物多元醇为聚醚多元醇或聚醚多元醇与蓖麻油的混合物，所述蓖麻油占所述聚合物多元醇质量分数不超过80％，所述聚醚多元醇为聚醚二元醇和聚醚三元醇中的一种或两种；所述聚醚二元醇的数均分子量为700～2500，羟值为40～300mgKOH/g，所述的聚醚三元醇的数均分子量为300～1500，羟值为100～400mgKOH/g。
在其中一个实施例中，所述聚醚二元醇的数均分子量为1000～1500，羟值为100～200mgKOH/g，所述聚醚三元醇的数均分子量为500～800，羟值为150～300mgKOH/g。
在其中一个实施例中，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述流变助剂为有机膨润土、氢化蓖麻油衍生物、气相二氧化硅和BYK-410中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述流变助剂为气相二氧化硅和BKY-410中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述无机填料为碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝和硫酸钡中的一种或多种。
本发明还提供了一种制备上述双组份聚氨酯灌封胶的方法，包括以下步骤：
将聚合物多元醇、无机填料在110℃～120℃下真空脱水，降温至60℃以下，加入消泡剂、偶联剂、除水剂和流变助剂，通氮气进行包装，即得所述第一组份。
本发明还提供了一种上述双组份聚氨酯灌封胶的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述第一组份和所述第二组份按照质量比为(2～5)：1混合均匀，固化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的双组份聚氨酯灌封胶稳定性良好，防沉降能力普遍达到12个月以上，并且具有自动消泡能力，固化时无需进行抽真空处理。另外，本发明的双组份聚氨酯灌封胶具有硬度高的优点，并且粘度低，施工方便，利于充满模具中的细小空间。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油48份，聚醚三元醇12份，德国毕克公司BYK-066N消泡剂3份，KH560偶联剂0.1份，氧化钙除水剂1份，气相二氧化硅流变助剂3份，碳酸钙无机填料30份。其中，聚醚三元醇的数均分子量为1500，羟值为100mgKOH/g。
第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯。第一组份和第二组份按照质量比为3:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将蓖麻油、聚醚三元醇、碳酸钙无机填料在110℃下真空脱水，降温至50℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、氧化钙除水剂和气相二氧化硅流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例2
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油30份，聚醚二元醇20份，BYK-066N消泡剂1份，KH560偶联剂4份，恶唑烷除水剂3份，德国毕克公司BYK-410流变助剂2份，氢氧化铝无机填料60份。其中，聚醚二元醇的数均分子量为700，羟值为300mgKOH/g。
第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比3:1混合而成。第一组份和第二组份按照质量比为2:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将蓖麻油、聚醚二元醇、氢氧化铝无机填料在120℃下真空脱水，降温至40℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、恶唑烷除水剂和BYK-410流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例3
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：聚醚二元醇10份，聚醚三元醇20份，BYK-066N消泡剂0.1份，KH560偶联剂5份，分子筛除水剂10份，有机膨润土流变助剂3份，氧化铝无机填料70份。其中，聚醚二元醇的数均分子量为2500，羟值为40mgKOH/g；聚醚三元醇的数均分子量为300，羟值为400mgKOH/g。
第二组份为多亚甲基多苯基多异氰酸酯。第一组份和第二组份按照质量比为5:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚二元醇、聚醚三元醇、氢氧化铝无机填料在115℃下真空脱水，降温至40℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂和有机膨润土流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例4
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油10份、聚醚二元醇10份，聚醚三元醇20份，BYK-066N消泡剂0.2份，KH560偶联剂2份，分子筛除水剂4.7份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂2.3份，氢化蓖麻油衍生物流变助剂1份，硫酸钡无机填料40份。其中，聚醚二元醇的数均分子量为1000，羟值为200mgKOH/g；聚醚三元醇的数均分子量为800，羟值为150mgKOH/g。
第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比5：1混合而成。第一组份和第二组份按照质量比为4:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将蓖麻油、聚醚二元醇、聚醚三元醇、硫酸钡无机填料在115℃下真空脱水，降温至30℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、CH-4潜固化剂和氢化蓖麻油衍生物流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例5
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油30份，聚醚三元醇30份，BYK-066N消泡剂3份，KH560偶联剂0.1份，分子筛除水剂0.25份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂0.75份，气相二氧化硅流变助剂0.1份，碳酸钙无机填料30份。其中，聚醚三元醇的数均分子量为500，羟值为300mgKOH/g。
第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比4：1混合而成。第一组份和第二组份按照质量比为3:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将蓖麻油、聚醚三元醇、碳酸钙无机填料在110℃下真空脱水，降温至50℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂、CH-4潜固化剂和气相二氧化硅流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例6
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油15份，聚醚三元醇30份，BYK-066N消泡剂1.5份，KH560偶联剂2.5份，分子筛除水剂1.2份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂4.3份，气相二氧化硅流变助剂1.5份，碳酸钙无机填料50份。其中，聚醚三元醇的数均分子量为900，羟值为250mgKOH/g。
第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯。第一组份和第二组份按照质量比为3:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将蓖麻油、聚醚三元醇、碳酸钙无机填料在120℃下真空脱水，降温至50℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂、CH-4潜固化剂和气相二氧化硅流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例7
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶，由第一组份和第二组份组成。其中，第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油30份，聚醚二元醇20份，BYK-066N消泡剂1份，KH560偶联剂4份，分子筛除水剂0.8份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂2.2份，BYK-410流变助剂2份，氢氧化铝无机填料60份。其中，聚醚二元醇的数均分子量为1500，羟值为100mgKOH/g。
第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比3:1混合而成。第一组份和第二组份按照质量比为2:1充分混合后即可使用。
上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
将蓖麻油、聚醚二元醇、氢氧化铝无机填料在120℃下真空脱水，降温至40℃，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂、CH-4潜固化剂和BYK-410流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
实施例8
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与实施例3的相同，除了将KH560偶联剂改用为A171偶联剂。
实施例9
本实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与实施例7的相同，除了组份中分子筛除水剂改为0.6份，CH-4潜固化剂改为2.4份。
对比例1
本对比例的双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法与实施例3的相同，除了聚醚三元醇改为10份。
下表为上述实施例提供的双组份聚氨酯灌封胶的性能测试结果。
Figure BDA0001565033230000071
硬度按照《GB/T531～1999橡胶袖珍硬度计压入硬度实验方法》进行测试。
粘度按照《GB/T10247～2008粘度测定方法》中的旋转粘度计法进行测试。
以上测试结果表明：本发明的双组份聚氨酯灌封胶具有较高的硬度、较低的粘度，稳定性良好，防沉降能力普遍达到12个月以上，并且具有自动消泡能力。另外，除水剂为分子筛除水剂和潜固化剂CH-4以质量比为2.5～3.5:1混合时，可以消除固化物表面的少量针孔。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，由第一组份和第二组份组成；其中，所述第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油30份，聚醚三元醇30份，BYK-066N消泡剂3份，KH560偶联剂0.1份，分子筛除水剂0.25份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂0.75份，气相二氧化硅流变助剂0.1份，碳酸钙无机填料30份；其中，聚醚三元醇的数均分子量为500，羟值为300mgKOH/g；
所述第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比4：1混合而成，所述第一组份和所述第二组份的质量比为3:1。
2.一种如权利要求1所述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将蓖麻油、聚醚三元醇、碳酸钙无机填料在110℃～120℃下真空脱水，降温至60℃以下，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂、CH-4潜固化剂和气相二氧化硅流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱水的温度为110℃，真空脱水后降温至50℃。
4.一种双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，由第一组份和第二组份组成；其中，所述第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油15份，聚醚三元醇30份，BYK-066N消泡剂1.5份，KH560偶联剂2.5份，分子筛除水剂1.2份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂4.3份，气相二氧化硅流变助剂1.5份，碳酸钙无机填料50份；其中，聚醚三元醇的数均分子量为900，羟值为250mgKOH/g；
所述第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯，所述第一组份和所述第二组份的质量比为3:1。
5.一种如权利要求4所述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将蓖麻油、聚醚三元醇、碳酸钙无机填料在110℃～120℃下真空脱水，降温至60℃以下，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂、CH-4潜固化剂和气相二氧化硅流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱水的温度为120℃，真空脱水后降温至50℃。
7.一种双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，由第一组份和第二组份组成；其中，所述第一组份按重量份计，包括如下组分：蓖麻油30份，聚醚二元醇20份，BYK-066N消泡剂1份，KH560偶联剂4份，分子筛除水剂0.8份，欧洲ICE化学研究所CH-4潜固化剂2.2份，BYK-410流变助剂2份，氢氧化铝无机填料60份；其中，聚醚二元醇的数均分子量为1500，羟值为100mgKOH/g；
所述第二组份为二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯按质量比3:1混合而成，所述第一组份和所述第二组份的质量比为2:1。
8.一种如权利要求7所述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将蓖麻油、聚醚二元醇、氢氧化铝无机填料在110℃～120℃下真空脱水，降温至60℃以下，加入BYK-066N消泡剂、KH560偶联剂、分子筛除水剂、CH-4潜固化剂和BYK-410流变助剂，通氮气进行包装，即得第一组份。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述真空脱水的温度为120℃，真空脱水后降温至40℃。
10.一种如权利要求7所述双组份聚氨酯灌封胶的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述第一组份和所述第二组份按照质量比混合均匀，固化。
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