CN109722205A - 一种led用双组分聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案公开了一种LED用双组分聚氨酯密封胶及其制备方法，包含A组分和B组分，使用时A与B两组分以一定的比例进行配比，然后用于LED灯的灌封。本发明主要采用超声波反应条件，工艺简单、条件易控、减少污染与能源消耗，易于实现自动化生产；通过在体系中添加阻燃剂，有效改善了灌封胶的防火阻燃性能；通过在体系中添加抗氧剂，保证灌封胶在空气中不易被氧化，从而有效克服灌封胶的变硬、变脆、脱落等问题；此外本发明的灌封胶还具有耐热、耐候性，尤其表现出优良的阻燃性能和防霉性能，适用于LED灯的灌封。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，具体涉及一种用于LED灌封的双组分聚氨酯灌封胶及其制备方法。
背景技术
在电器行业中，多数的电子元件需要长期接触潮气，影响电器性能的正常使用，为此有必要对易接触水或受潮的电子元件进行保护，电器中常用到灌封胶。灌封胶又称电子胶，用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护，具体过程是将液态灌封胶用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。它的作用是强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间绝缘，避免暴露，从而改善器件的防水、防潮性能。
常用的灌封胶包括环氧灌封胶、高导热灌封胶、有机硅灌封胶、聚氨酯灌封胶等，可根据不同电器的精密要求选用不同的灌封胶。对LED发光二极管而言，潮气甚至空气的进入会严重影响灯管的使用，吸水率高会导致结晶破坏，阻燃性能弱会引起电子元件的火花放电现象，因此工业中对LED用灌封胶的粘结性能、吸水率和绝缘性能提出较高性能。由于聚氨酯特殊的链段结构，制备的灌封胶柔性较强、密封能力较好，因此聚氨酯类灌封胶是灌封胶的主攻方向。目前的现有技术存在绝缘性能不佳、耐高温性能不理想、阻燃性能不佳、易老化，使LED的灌封受到了限制。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种LED用双组分聚氨酯灌封胶及其制备方法，其能够实现长期的真空条件下LED管的密封，固化较快、时间可调，胶膜性能优异，此外良好的柔性、耐水性及阻燃性保证了LED管的灌封。
本发明为解决现有灌封胶的上述技术问题所采用的技术方案为：
一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A组分：将聚醚多元醇、低聚物多元醇、催化剂在100-120℃真空脱水2-3小时，将至室温后加入阻燃剂、脱泡剂，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)制备B组分：将聚醚多元醇和氧化钙在超声波环境下反应1-2小时，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂和抗氧剂在超声波环境下反应1-2小时，反应过程进行通氮气保护，分析NCO到终点后，加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，得B组分；
(3)制备聚氨酯灌封胶：将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶；
所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序。
一种采用上述LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法制得的灌封胶，其由A组分和B份组分组成，所述的A组分的原料组成及重量份配比为：
所述的B组分的原料组成及重量份配比为：
优选的是，所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶，其中，所述的低聚物多元醇为蓖麻油。
优选的是，所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶，其中，所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
优选的是，所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶，其中，所述的催化剂包括辛酸亚锡、辛酸铅、二月桂酸二丁锡的任一种或多种。
优选的是，所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶，其中，所述的阻燃剂包括二溴苯酚、四溴邻二甲酸酐的任一种或两种。
优选的是，所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶，其中，所述的脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
优选的是，所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶，其中，所述的抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二硫代氨基甲酸锌的任一种或两种。
本发明的有益效果是：本案涉及到一种LED用双组分聚氨酯灌封胶及其制备方法，通过含活泼氢组分的A组分(主剂)和含-NCO基团的聚氨酯预聚体的B组分(固化剂)合成双组分聚氨酯灌封胶，超声波工艺简单、条件易控、减少污染与能源消耗，易于实现自动化生产；通过在体系中添加阻燃剂，有效改善了灌封胶的防火阻燃性能；通过在体系中添加抗氧剂，保证灌封胶在空气中不易被氧化，从而有效克服灌封胶的变硬、变脆、脱落等问题；通过在B组分体系中添加氧化钙，与聚醚多元醇超声脱水的同时，可吸收体系中存在和产生的H2O和CO2，促进B组分的稳定性，更利于与A组分的反应；此外本发明的灌封胶还具有耐热、耐候性，尤其表现出优良的阻燃性能和防霉性能，适用于LED灯的灌封。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本实施例提供了一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例2
本实施例LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法的步骤如下：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入25g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例3
本实施例LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法的步骤如下：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例4
本实施例LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法的步骤如下：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和9g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例5
本实施例LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法的步骤如下：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和10.8g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例6
本实施例提供了一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入25g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例7
本实施例提供了一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入40g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例8
本实施例提供了一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入50g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
实施例9
本实施例提供了一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在干燥洁净的三角烧杯中加入30g蓖麻油、40g聚氧化丙烯二醇和1g辛酸亚锡，在110℃下真空脱水2h，得到的产物降温至室温后加入8g二溴苯酚、1g聚氧丙烯甘油醚，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)在干燥洁净的三角烧杯中加入20g聚氧化丙烯二醇和7.2g氧化钙，超声波环境下反应2h，再加入20g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.01g辛酸亚锡和0.1g二烷基二硫代磷酸锌于超声波环境下反应2h，分析NCO到终点后，加入60g邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，通氮气进行保护，得B组分；
(3)在使用前，将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶，可直接灌封使用。
表一列出不同实施例所制得LED用双组分聚氨酯灌封胶的性能参数：
表一
表二列出不同对比例的B组分组成(A组分同实施例1)及所制得LED用双组分聚氨酯灌封胶的性能参数：
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (9)
1.一种LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备A组分：将聚醚多元醇、低聚物多元醇、催化剂在100-120℃真空脱水2-3小时，将至室温后加入阻燃剂、脱泡剂，通氮气进行保护，得到A组分；
(2)制备B组分：将聚醚多元醇和氧化钙在超声波环境下反应1-2小时，再加入二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂和抗氧剂在超声波环境下反应1-2小时，反应过程进行通氮气保护，分析NCO到终点后，加入邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，得B组分；
(3)制备聚氨酯灌封胶：将步骤(1)所述的A组分和步骤(2)所述的B组分混合，得双组分聚氨酯灌封胶；
所述步骤(1)和步骤(2)无先后顺序。
2.根据权利要求1所述制备方法制得的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，由A组分和B组分组成；
所述的A组分的原料组成及重量份配比为：
所述的B组分的原料组成及重量份配比为：
3.根据权利要求2所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的低聚物多元醇为蓖麻油。
4.根据权利要求2所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇的任一种或两种。
5.根据权利要求2所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的催化剂包括辛酸亚锡、辛酸铅、二月桂酸二丁锡的任一种或多种。
6.根据权利要求2所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂包括二溴苯酚、四溴邻二甲酸酐的任一种或两种。
7.根据权利要求2所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的脱泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
8.根据权利要求2所述的LED用双组分聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌和二烷基二硫代氨基甲酸锌的任一种或两种。
9.一种采用如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的LED用双组分聚氨酯灌封胶。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190507 |