CN115595108A - 一种聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氨酯灌封胶及其制备方法,聚氨酯灌封胶包括组分A和组分B;其中,所述组分A为以下质量份的组份:异氰酸酯20‑80份;阻燃剂0‑40份;增塑剂20‑40份;所述组分B为以下质量份的组份:植物油多元醇30‑80份;聚醚多元醇20‑50份;环氧树脂1‑20份;消泡剂0.01‑1份;抗氧剂0.01‑1份;抗水解剂0.1‑5份;催化剂0‑1份;本发明提供的聚氨酯灌封胶性能优异,尤其是耐湿热性能突出。

Description

一种聚氨酯灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶的技术领域,具体是一种聚氨酯灌封胶及其制备方法。
背景技术
洗衣机作为一种洗涤衣物的清洁电器,在我国的市场普及程度已经超过76%,其中城镇市场已经超过了96%,成为人们日常生活中的必须品,给人们的生活带来了极大的便利。控制器是关联洗衣机各机电部件的核心控制中心,是由微处理器、电源变压器、整流元件等电子元器件构成。随着洗衣机设备技术的不断升级与扩展,对于控制器的要求也在提升,需要其具备更好的稳定性和耐久性。
洗衣机控制器需要长时间处于潮湿、振动的恶劣环境下,若控制板直接暴露在环境中,容易因机械外力、湿气等造成短路、故障,极大地影响使用寿命,因此,有必要对控制器进行灌封,提升其稳定性与耐久性。
聚氨酯灌封胶相比有机硅、环氧灌封胶,有其特殊的性能,应用范围非常广泛,需求量与日俱增。环氧灌封胶内聚力过大、较脆、耐候性差;有机硅强度低、粘结差、耐水差、价格高,因而限制了它们的应用。聚氨酯灌封胶拥有硬度可调,优良的弹性和力学强度,优异的粘接性、耐磨性、耐油性、耐疲劳性、抗震动性、耐水性和电性能,并有一定成本优势,使其在各种电子元件密封保护方面得到广泛应用。
洗衣机控制器长期在高湿环境下工作,因此要求聚氨酯灌封胶有较好的耐湿热性,相关技术人员也一直在研究聚氨酯耐湿热性能的提高方法。专利CN113980230A公开了一种耐湿热型热塑性聚氨酯弹性体,通过己二酸、1,6-己二醇和小分子聚醚多元醇聚合得到聚醚酯多元醇,克服了现有聚酯型TPU耐水解性差的缺点;CN112778959A公开了一种耐湿热双组分PU胶黏剂,通过采用改性异氰酸酯固化剂,由聚醚多元醇、聚醚胺、聚酯多元醇、硅烷偶联剂与异氰酸酯反应得到,获得了良好的耐湿热性能;CN110105525A公开了一种耐湿热老化NDI基聚氨酯微孔弹性体,通过使用聚碳酸酯改性聚己内酯多元醇,明显改善了耐湿热性能;CN111100593A公开了一种环氧树脂改性的耐高温聚氨酯灌封胶,通过使用聚醚环氧树脂与异氰酸酯反应成预聚体来改善聚氨酯灌封胶的耐高温性能,实现了在220℃下老化200h灌封产品不破裂的效果,但未研究耐湿热性。以上专利采用的方法要么是合成特殊改性原料,制备工艺较复杂;要么是使用非常规原料,来源少,价格较高。因此,限制了其在聚氨酯灌封胶中应用。
洗衣机因使用环境严苛、使用寿命长,要求其控制器聚氨酯灌封胶有较好的耐湿热性。现有技术制备的耐湿热聚氨酯灌封胶,要么制备工艺复杂,要么使用非常规原料,成本较高。本发明采用常规原材料、常用简单工艺,制得洗衣机控制器聚氨酯灌封胶,耐湿热性能好、成本适宜,利于推广应用。
发明内容
本发明提供了一种性能优异,尤其是耐湿热性能突出的聚氨酯灌封胶及其制备方法。
为达此目的,本发明提供如下的技术方案:
本发明的第一个方面,提供了一种聚氨酯灌封胶,包括组分A和组分B;
其中,所述组分A为以下质量份的组份:
异氰酸酯 20-80份;
阻燃剂 0-40份;
增塑剂 20-40份;
所述组分B为以下质量份的组份:
Figure BDA0003917043940000021
优选的,所述组分A与组分B的质量比为(1-3):2。
优选的,所述异氰酸酯选自芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯中的一种或多种。
优选的,所述阻燃剂为液体添加型阻燃剂,选自脂肪族磷酸酯阻燃剂和芳香族磷酸酯阻燃剂中的一种或多种。
优选的,所述增塑剂选自苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、多元醇酯、柠檬酸酯、环氧化合物、苯多羧酸酯、磺酰胺类和烷基磺酸中的一种或多种。
优选的,所述植物油多元醇选自蓖麻油及其衍生物多元醇、大豆油多元醇和棕榈油多元醇中的一种或多种。
优选的,所述聚醚多元醇选自聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯-氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种;所述聚醚多元醇分子摩尔质量为500-4000g/mol。
优选的,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛改性环氧树脂中的一种或多种。进一步优选的,所述环氧树脂选自E-51,双酚A型环氧树脂,环氧值为0.51±0.03mol/100g;E-44,双酚A型环氧树脂,环氧值为0.44±0.03mol/100g;E-20,双酚A型环氧树脂,环氧值为0.20±0.02mol/100g;E-10,双酚A型环氧树脂,环氧值为0.10±0.02mol/100g。
优选的,所述消泡剂选自BYK-A500、BYK-A535、BYK-A550和BYK-A555中的一种或多种。
优选的,所述抗氧剂选自酚类抗氧剂;所述酚类抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂565、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的一种或多种。
优选的,所述抗水解剂选自碳化二亚胺类抗水解剂。
优选的,所述催化剂选自有机锡类催化剂。
本发明的第二个方面,提供了一种聚氨酯灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备组分A,向反应釜中加入阻燃剂和增塑剂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌,然后降温至60-70℃,加入异氰酸酯,控制温度在60-70℃,充入氮气搅拌,然后抽真空,脱泡后出料,得到组分A;
S2、制备组分B,向反应釜中加入植物油多元醇、聚醚多元醇和环氧树脂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌;然后降温至70-80℃,加入消泡剂、抗氧剂、抗水解剂和催化剂,控制温度在70-80℃,搅拌,抽真空,脱泡后出料,得到组分B;
S3、混合固化,将组分A与组分B按规定质量比混合均匀,抽真空、脱泡,得到聚氨酯灌封胶。
优选的,一种聚氨酯灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
R1、制备组分A,向反应釜中加入阻燃剂和增塑剂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌2h,真空度控制在-0.098MPa左右;然后降温至60-70℃,加入异氰酸酯,控制温度在60-70℃,充入氮气搅拌1h,然后抽真空,真空度控制在-0.098MPa左右,脱泡后出料,得到组分A;
R2、制备组分B,向反应釜中加入植物油多元醇、聚醚多元醇和环氧树脂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌2h,真空度在-0.098MPa左右;然后降温至70-80℃,加入消泡剂、抗氧剂、抗水解剂和催化剂,控制温度在70-80℃,搅拌0.5h,在-0.098MPa左右抽真空脱泡后出料,得到组分B;
R3、混合固化,将组分A与组分B按规定质量比混合均匀,在-0.098MPa左右抽真空脱泡,得到聚氨酯灌封胶。
优选的,所述组分A与组分B的质量比为(1-3):2。
优选的,所述异氰酸酯选自芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯中的一种或多种。
优选的,所述阻燃剂为液体添加型阻燃剂,选自脂肪族磷酸酯阻燃剂和芳香族磷酸酯阻燃剂中的一种或多种。
优选的,所述增塑剂选自苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、多元醇酯、柠檬酸酯、环氧化合物、苯多羧酸酯、磺酰胺类和烷基磺酸中的一种或多种。
优选的,所述植物油多元醇选自蓖麻油及其衍生物多元醇、大豆油多元醇和棕榈油多元醇中的一种或多种。
优选的,所述聚醚多元醇选自聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯-氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种;所述聚醚多元醇分子摩尔质量为500-4000g/mol。
优选的,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛改性环氧树脂中的一种或多种。
优选的,所述消泡剂选自BYK-A500、BYK-A535、BYK-A550和BYK-A555中的一种或多种。
优选的,所述抗氧剂选自酚类抗氧剂;所述酚类抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂565、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的一种或多种。
优选的,所述抗水解剂选自碳化二亚胺类抗水解剂。
优选的,所述催化剂选自有机锡类催化剂。
与现有技术相比,本发明有益效果及显著进步在于:本发明使用环氧树脂可显著提高耐湿热性能,常规环氧树脂是由双酚A和环氧基组成,其中双酚A结构有助于提升耐热性能,环氧基能够改善耐热性能和耐水解性能,两者协同作用显著提高耐湿热性能。相比单一双酚A或环氧基,可更好的提升耐湿热性能。此外,对比现有技术,本发明制备工艺简单,性能优异,尤其是耐湿热性能突出,且原料易得,成本较低,易于推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案、有益效果及显著进步更加清楚,下面,将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
显然,所有描述的这些实施例仅是本发明的部分实施例,而不是全部的实施例;基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要理解的是:
对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
还需要说明的是,以下的具体实施例可以相互结合,对于其中相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述。
下面,以具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种聚氨酯灌封胶,包括组分A和组分B;
其中,组分A为以下质量份的组份:
异氰酸酯 20-80份;
阻燃剂 0-40份;
增塑剂 20-40份;
组分B为以下质量份的组份:
Figure BDA0003917043940000061
在本实施例中,组分A与组分B的质量比为(1-3):2。
在本实施例中,异氰酸酯选自芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯中的一种或多种。
在本实施例中,阻燃剂为液体添加型阻燃剂,选自脂肪族磷酸酯阻燃剂和芳香族磷酸酯阻燃剂中的一种或多种。
在本实施例中,增塑剂选自苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、多元醇酯、柠檬酸酯、环氧化合物、苯多羧酸酯、磺酰胺类和烷基磺酸中的一种或多种。
在本实施例中,植物油多元醇选自蓖麻油及其衍生物多元醇、大豆油多元醇和棕榈油多元醇中的一种或多种。
在本实施例中,聚醚多元醇选自聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯-氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种;聚醚多元醇分子摩尔质量为500-4000g/mol。
在本实施例中,环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛改性环氧树脂中的一种或多种。
在本实施例中,消泡剂选自BYK-A500、BYK-A535、BYK-A550和BYK-A555中的一种或多种。
在本实施例中,抗氧剂选自酚类抗氧剂;酚类抗氧剂选自抗氧剂245、抗氧剂565、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的一种或多种。
在本实施例中,抗水解剂选自碳化二亚胺类抗水解剂。
在本实施例中,催化剂选自有机锡类催化剂。
本实施例的一种聚氨酯灌封胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备组分A,向反应釜中加入阻燃剂和增塑剂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌2h,真空度控制在-0.098MPa左右;然后降温至60-70℃,加入异氰酸酯,控制温度在60-70℃,充入氮气搅拌1h,然后抽真空,真空度控制在-0.098MPa左右,脱泡后出料,得到组分A;
S2、制备组分B,向反应釜中加入植物油多元醇、聚醚多元醇和环氧树脂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌2h,真空度在-0.098MPa左右;然后降温至70-80℃,加入消泡剂、抗氧剂、抗水解剂和催化剂,控制温度在70-80℃,搅拌0.5h,在-0.098MPa左右抽真空脱泡后出料,得到组分B;
S3、混合固化,将组分A与组分B按规定质量比混合均匀,在-0.098MPa左右抽真空脱泡,得到聚氨酯灌封胶。
实施例2
1、制备实验组1的聚氨酯灌封胶
组分A制备:
将20份TBP、30份DOA加入反应釜中,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌2h,真空度在-0.098MPa左右;然后降温至60-70℃,加入50份Wannate MDI-100LL,控制温度在60-70℃,充入氮气搅拌1h,在-0.098MPa左右抽真空脱泡后出料,得到组分A。
组分B制备:
将70份蓖麻油、20份PPG-220、10份环氧树脂(E-51)加入反应釜中,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌2h,真空度在-0.098MPa左右;然后降温至70-80℃,加入0.2份BYK-A500、0.2份抗氧剂1010、0.5份Stabaxol P200和0.1份T-12,控制温度在70-80℃,搅拌0.5h,在-0.098MPa左右抽真空脱泡后出料,得到组分B。
混合固化:
将组分A与组分B以质量比65:100混合均匀,在-0.098MPa左右抽真空脱泡,得到聚氨酯灌封胶。
2、制备实验组2-4以及对比组1-3的灌封胶:
按照实验组1相同的步骤,制备出各实验组和对比组的组分A和组分B。
实验组1、2、3、4及对比组1、2、3的配方如表1所示:
表1
Figure BDA0003917043940000081
Figure BDA0003917043940000091
其中,实验组及对比组所使用的成分如下:
Wannate MDI-100LL:碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI,NCO含量为29±1%;
TBP:磷酸三丁酯;
DOA:己二酸二辛酯;
PPG-220:聚氧化丙烯二醇,分子量为2000;
E-51:双酚A型环氧树脂,环氧值为0.51±0.03mol/100g;
E-44:双酚A型环氧树脂,环氧值为0.44±0.03mol/100g;
E-20:双酚A型环氧树脂,环氧值为0.20±0.02mol/100g;
E-10:双酚A型环氧树脂,环氧值为0.10±0.02mol/100g;
BPP-15:双酚A聚氧丙烯二醇,分子量为1000;
ESO:环氧大豆油;
Stabaxol P200:聚碳化二亚胺,碳化二亚胺含量≥6%;
T-12:二月桂酸二丁基锡;
实施例所用原料均为市售产品。
实施例3
分别对实施例2制备的实验组1、2、3、4及对比组1、2、3制备的试样进行性能测试,测试标准及方法如下:
(1)硬度:采用SUNDOO Shore A台式硬度计,根据GB/T 531.1-2008测量硬度;
(2)耐双85时间:采用双85测试模拟湿热老化,使用恒温恒湿试验箱按照GB/T2423.50-2012进行测试,每个样测试5个胶块(20g,厚度1cm),每隔24小时测试胶块硬度,直到5个胶块测试硬度降为初值的10%以下,视为耐双85时间,数值取上次测试的时间。
测试样制备方法为:组分A与组分B按规定质量比混合均匀,在-0.098MPa左右抽真空脱泡,灌入模具固化,脱模后制成所需样块;固化条件为23±2℃固化7天。测试结果见表2。
表2
Figure BDA0003917043940000101
从表2可以看出,实验组1、2、3、4使用了环氧树脂,耐双85时间显著地增加;对比组1和2分别使用了含双酚A的聚醚二醇与含环氧基的增塑剂,耐双85时间有效地延长;实验组3与对比组1、2比较,含双酚A和环氧基结构的耐双85时间明显长于分别含双酚A结构的与含环氧基结构的,且含双酚A结构的耐双85时间稍长于含环氧基结构的;实验组1、2、3、4比对,环氧树脂的分子量对耐双85时间影响较大,随着分子量的增大,耐双85时间增加;对比组1、2、3对比,含双酚A结构和含环氧基结构均能提升耐双85时间。
综上分析可以发现,环氧树脂能够显著提升耐湿热性能;本发明提供的聚氨酯灌封胶具备优异的耐湿热性能,能够更好的实现稳定性和耐久性需求。
在上述说明书的描述过程中:
术语“本实施例”、“本发明实施例”、“如……所示”、“进一步的”、“进一步改进的技术分方案”等的描述,意指该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中;在本说明书中,对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例,而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点等可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合或组合;此外,在不产生矛盾的前提下,本领域的普通技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合或组合。
最后应说明的是:
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非是对其的限制;
尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换,而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,本领域技术人员根据本说明书内容所做出的非本质改进和调整或者替换,均属本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,包括组分A和组分B;
其中,所述组分A为以下质量份的组份:
异氰酸酯 20-80份;
阻燃剂 0-40份;
增塑剂 20-40份;
所述组分B为以下质量份的组份:
Figure FDA0003917043930000011
2.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述组分A与组分B的质量比为(1-3):2。
3.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述异氰酸酯选自芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述阻燃剂为液体添加型阻燃剂,选自脂肪族磷酸酯阻燃剂和芳香族磷酸酯阻燃剂中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述增塑剂选自苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、多元醇酯、柠檬酸酯、环氧化合物、苯多羧酸酯、磺酰胺类和烷基磺酸中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述植物油多元醇选自蓖麻油及其衍生物多元醇、大豆油多元醇和棕榈油多元醇中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述聚醚多元醇选自聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯-氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃多元醇中的一种或多种;所述聚醚多元醇分子摩尔质量为500-4000g/mol。
8.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛改性环氧树脂中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述消泡剂选自BYK-A500、BYK-A535、BYK-A550和BYK-A555中的一种或多种。
10.一种聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备组分A,向反应釜中加入阻燃剂和增塑剂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌,然后降温至60-70℃,加入异氰酸酯,控制温度在60-70℃,充入氮气搅拌,然后抽真空,脱泡后出料,得到组分A;
S2、制备组分B,向反应釜中加入植物油多元醇、聚醚多元醇和环氧树脂,加热至110-120℃,开启真空装置搅拌;然后降温至70-80℃,加入消泡剂、抗氧剂、抗水解剂和催化剂,控制温度在70-80℃,搅拌,抽真空,脱泡后出料,得到组分B;
S3、混合固化,将组分A与组分B按规定质量比混合均匀,抽真空、脱泡,得到聚氨酯灌封胶。
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