CN110272709B - 一种透明耐黄变的聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子灌封材料领域,涉及一种透明耐黄变的聚氨酯灌封胶及其制备方法,所述的聚氨酯灌封胶由A组分和B组分按照重量比为1‑3:1混合固化而成;所述A组分由以下组分组成:蓖麻油50‑70重量份,聚四氢呋喃醚二醇10‑20重量份,阻燃剂20‑30重量份,透明填料3‑10重量份,助剂1‑3重量份;所述的B组分为固化剂,其‑NCO值为20‑25%,由以下组分组成:氢化MDI:40‑60重量份,1,6‑环己烷二异氰酸酯:20‑40重量份,聚醚多元醇:10‑30重量份。该灌封胶具有较好的耐黄变性、耐磨性、耐低温性、耐油性等优良特性,在电子元件灌封材料领域有潜在的使用价值。
Description
技术领域
本发明属于电子灌封材料领域,涉及一种透明耐黄变的聚氨酯灌封胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是一种性能介于橡胶与塑料之间的高分子合成材料,其特点是硬度调整范围宽,既有橡胶的弹性又有塑料的硬度,具有良好的机械性能,成为一种不可缺少的新型合成材料。聚氨酯灌封材料具有优良的耐水性、耐油性、低温性能、抗震性和防霉性,并且克服了环氧树脂易脆裂、有机硅强度低粘接差的弊端,因而被广泛应用于电缆、电子、航天、船舶、汽车等领域。特别是由于聚氨酯具有良好的绝缘性、防潮、防震以及不腐蚀线路板,并对金属和塑料有较好的粘合性,还具有防霉效果,可在湿热条件下长期使用,特别是用于各类洗衣机、洗碗机的电脑程控板密封,也用于电器开关、电子元器件及各种线路板的密封。
目前市面上使用的聚氨酯灌封胶材料普遍存在着耐黄变性能不好,长时间耐高温高湿性能不佳,粘接性能有待提高,产品稳定性不佳等问题,已经无法满足家用电器、电子元件行业的灌封及粘接要求。
本发明主要是合理选择双组份聚氨酯体系中各物料种类及其配比,并优化其生产工艺。为家用电器、电子元件的灌封提供一种可靠的材料,以同时满足耐高温高湿性,环保阻燃性能,粘接性能,产品稳定性能,使用寿命等方面的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明耐黄变的双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法,本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种透明耐黄变的双组份聚氨酯灌封胶,由A组分和B组分按照重量比为1-3:1混合固化而成;
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述的B组分为固化剂,其-NCO值为20-25%,由以下重量份数的组分组成:
氢化二苯甲烷二异氰酸酯(氢化MDI) 40-60份,
1,6-环己烷二异氰酸酯 20-40份,
聚醚多元醇 10-30份。
进一步地,所述聚四氢呋喃醚二醇选自BASF公司的PTMEG1000、PTMEG1800和/或PTMEG2000中的一种。
进一步地,所述聚醚多元醇为重均分子量为2000-3000的聚氧化丙烯多元醇,官能度为2或3。
进一步地,所述的阻燃剂为液体无卤含磷类阻燃剂中的一种或多种,磷的含量为5-35%,分解温度大于180℃。
进一步地,所述的助剂选自催化剂、消泡剂中的一种或多种。
进一步地,所述的助剂中催化剂选自有机铋类或有机锌类中的任意一种,消泡剂选用有机硅消泡剂。
进一步地,所述透明填料选自气相二氧化硅、透明粉中的一种或多种。
所述的双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃、-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
制备A组分的方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃、-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
制备B组分的方法;将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制得的A组分和B组分按照A:B重量比为1-3:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,得到所述的双组份聚氨酯灌封胶。
本发明的有益效果是:
1、本发明的双组份聚氨酯灌封胶,采用蓖麻油多元醇与聚四氢呋喃醚二醇作为主料,得到的灌封胶具有较好的耐磨性和耐低温性,耐油性能优异;由于加入了阻燃剂,使得本灌封胶还具有较高耐湿热性和环保阻燃性;采用氢化MDI与HDI作为固化剂主料,具有较好的耐黄变性能,粘接强度高,在电子元件灌封材料领域有潜在的使用价值。
2、本发明的双组份聚氨酯灌封胶的制备方法,采用常规设备制备;其制备方法简单,步骤清晰,反应条件容易满足,易于操作。
具体实施方式:
以下通过具体实施例说明本发明,但是本发明并不仅仅限定于这些实施例。若没有特别说明,所有原料均为市售商购产品。
实施例1
一种透明耐黄变的双组份聚氨酯灌封胶,由A组分和B组分按照重量比为1-3:1混合固化而成;
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述的B组分为固化剂,其-NCO值为20-25%,由以下重量份数的组分组成:
氢化MDI 40-60份,
1,6-环己烷二异氰酸酯 20-40份,
聚醚多元醇 10-30份。
进一步地,所述聚四氢呋喃醚二醇选自BASF公司的PTMEG1000、PTMEG1800和/或PTMEG2000中的一种。
进一步地,所述聚醚多元醇为重均分子量为2000-3000的聚氧化丙烯多元醇,官能度为2或3。
进一步地,所述的阻燃剂为液体无卤含磷类阻燃剂中的一种或多种,磷的含量为5-35%,分解温度大于180℃。
进一步地,所述的助剂选自催化剂、消泡剂中的一种或多种。
进一步地,所述的助剂中催化剂选自有机铋类或有机锌类中的任意一种,消泡剂选用有机硅消泡剂。
进一步地,所述透明填料选自气相二氧化硅、透明粉中的一种或多种。
所述的双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃、-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
制备A组分的方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃、-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
制备B组分的方法;将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制得的A组分和B组分按照A:B重量比为1-3:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,得到所述的双组份聚氨酯灌封胶。
实施例2
一种透明耐黄变双组分聚氨酯灌封胶,按如下质量称取各组分
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述B组分由以下重量份数的组分组成:
氢化MDI 60重量份
1,6-环己烷二异氰酸酯 20重量份
聚醚多元醇N220 20重量份,
一种透明耐黄变双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃,-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
A组分的制备方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃、-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
B组分的制备方法:将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制备得到的A组分和B组分按照A:B重量比为1:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,即得所述的双组份聚氨酯灌封胶。
实施例3
一种透明耐黄变双组分聚氨酯灌封胶,按如下质量称取各组分
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述B组分由以下重量份数的组分组成:
氢化MDI 55重量份
1,6-环己烷二异氰酸酯 27重量份
聚醚多元醇N230 18重量份,
一种透明耐黄变双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃,-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
A组分的制备方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃,-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
B组分的制备方法:将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制备得到的A组分和B组分按照A:B重量比为1.5:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,即得所述的双组份聚氨酯灌封胶。
实施例4
一种透明耐黄变双组分聚氨酯灌封胶,按如下质量称取各组分
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述B组分由以下重量份数的组分组成:
氢化MDI 45重量份
1,6-环己烷二异氰酸酯 25重量份
聚醚多元醇N330 28重量份,
一种透明耐黄变双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃,-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
A组分的制备方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃,-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
B组分的制备方法:将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制备得到的A组分和B组分按照A:B重量比为2:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,即得所述的双组份聚氨酯灌封胶。
实施例5
一种透明耐黄变双组分聚氨酯灌封胶,按如下质量称取各组分
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述B组分由以下重量份数的组分组成:
氢化MDI 42重量份
1,6-环己烷二异氰酸酯 27重量份
聚醚多元醇N320 13重量份,
一种透明耐黄变双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃,-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
A组分的制备方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃,-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
B组分的制备方法:将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制备得到的A组分和B组分按照A:B重量比为2.5:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,即得所述的双组份聚氨酯灌封胶。
实施例6
一种透明耐黄变双组分聚氨酯灌封胶,按如下质量称取各组分
所述A组分由以下重量份数的组分组成:
所述B组分由以下重量份数的组分组成:
氢化MDI 50重量份
1,6-环己烷二异氰酸酯 23重量份
聚醚多元醇N330 15重量份,
一种透明耐黄变双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃,-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
A组分的制备方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃,-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
B组分的制备方法:将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值。合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制备得到的A组分和B组分按照A:B重量比为3:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,即得所述的双组份聚氨酯灌封胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不是用于限制本发明范围,凡是在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均已该包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
2.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述聚四氢呋喃醚二醇选自BASF公司的PTMEG1000、PTMEG1800和/或PTMEG2000中的一种。
3.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述聚醚多元醇为重均分子量为2000-3000的聚氧化丙烯多元醇,官能度为2或3。
4.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述的阻燃剂为液体无卤含磷类阻燃剂中的一种或多种,磷的含量为5-35%,分解温度大于180℃。
5.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述的助剂选自催化剂、消泡剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的双组份聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述的助剂中催化剂选自有机铋类或有机锌类中的任意一种,消泡剂选用有机硅消泡剂。
7.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶,其特征在于,所述透明填料选自气相二氧化硅、透明粉中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的双组份聚氨酯灌封胶的制备方法,其特征在于,所述的双组份聚氨酯灌封胶通过以下方法制备得到:
步骤一,将A、B组分的原料进行脱水处理,其中液体的组分在反应釜110℃、-0.095MPa搅拌下脱水1小时,冷却到60℃待用,透明填料在烘箱中120℃烘烤3小时,水分小于0.1%下冷却40℃待用;
步骤二,分别制备A组分和B组分:
制备A组分的方法:按投料顺序将A组分的液体组分投入反应釜中,开启搅拌后依次投入各种填料,在60℃、-0.095MPa的条件下搅拌3小时,冷却到40℃,投入助剂继续搅拌30分钟,放料得A组分;
制备B组分的方法;将B组分中制备固化剂的液体原料投入另一反应釜中,在80℃通氮气条件下反应2-3小时,取样测定-NCO值, 合格后,冷却40℃,放料得B组分;
步骤三,将步骤二中制得的A组分和B组分按照A:B重量比为1-3:1混合均匀,在25℃下固化24-36小时,或在60℃下固化3-6小时,得到所述的双组份聚氨酯灌封胶。
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