CN111704886A - 一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法。本发明包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；所述A组分包括300‑500份异氰酸酯、100‑300份阻燃剂、50‑200份增塑剂，所述B组分包括400‑600份高官能度多元醇、0.05‑0.2份扩链剂、1‑100份增韧剂、0.05‑0.5份催化剂、0.1‑1份消泡剂。本申请用于制备双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的A组分和B组分混合后粘度较小、流动性好，固化后具有较高韧性，表面无气泡，阻燃性能好，应用领域广泛。

Description

一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯胶粘剂技术领域，具体涉及一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
随着世界电子信息产业的快速发展，作为电子信息产业基础的电子元器件产业发展也异常迅速。这也对电子元器件灌封材料的聚氨酯电子灌封胶提出了越来越高的要求。
聚氨酯电子灌封胶具有优异的耐水性、耐热、抗寒、抗紫外线、耐酸碱、耐高低温冲击、防潮、性价比高等特点，是较理想的电子元器件灌封保护材料。凡需要灌注密封、封装保护、绝缘防潮的电子类或其它类产品均可使用。
目前电子产业中，对于灌封材料要求更高的韧性、无泡性和阻燃性能，尤其是大型电器元件对韧性和无泡性由超高的要求，为保护电器元件的正常使用和工作，需要制备一种粘度低、高韧性且灌封表面无气泡的阻燃聚氨酯电子灌封胶。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；所述A组分包括300-500份异氰酸酯、100-300份阻燃剂、50-200份增塑剂，所述B组分包括400-600份高官能度多元醇、0.05-0.2份扩链剂、1-100份增韧剂、0.05-0.5份催化剂、0.1-1份消泡剂。
优选地，所述B组分包括400-600份高官能度多元醇、0.5-2份扩链剂、10-100份增韧剂、0.05-0.5份催化剂、0.1-1份消泡剂。
优选地，所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸、液化MDI、碳化二亚胺改性MDI、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的任意一种或多种；
优选地，所述阻燃剂为磷酸三（2-氯丙基）酯、三(2-羧乙基)膦、异丙苯基二苯基磷酸酯、氯化石蜡-52、氯化石蜡-42的任意一种或多种；
优选地，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丁酯中的任意一种或多种。
优选地，所述高官能度多元醇为分子量为1000-3000的聚酯多元醇、棕榈油、环氧大豆油中的任意一种或多种；
优选地，所述扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇中的任意一种或多种；
优选地，所述增韧剂为羧基液体丁苯橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶中的任意一种或多种；
优选地，所述催化剂为DABCO T120；
优选地，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
一种用于制备上述双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的方法，包括以下步骤：
（1）A组分制备：将阻燃剂和增塑剂混合，在110-130℃温度下，真空搅拌脱水，冷却至60-70℃，然后加入异氰酸酯，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将聚醚多元醇、扩链剂、增韧剂、消泡剂混合，在110-130℃温度下，真空搅拌脱水，冷却至50-60℃，加入催化剂，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2的比例混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
本发明的有益效果为：
本发明采用的增塑剂在一定程度上可增加产品流动性，在原材料上保证A、B组分具有较好的流动性，其次，本发明中添加有扩链剂，在AB组分反应聚合过程中，作为链增长剂，扩展直链，使分子链扩展延长，提高韧性，最后，本发明中添加有高韧性增韧剂，在AB组分反应聚合中，能均匀分布于聚合物内部，改善聚合后的韧性，减少脆性；
本申请用于制备双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的A组分和B组分混合后粘度较小、流动性好，固化后具有较高韧性，表面无气泡，阻燃性能好，应用领域广泛；而本发明所述的用于制备双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的方法简单，粘度低，易灌封，灌封后表面平整无气泡，具有超高韧性，优异的阻燃性能，广泛适用于大中型电器元件的灌封。
具体实施方式
实施例一
一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；A组分由220g磷酸三（2-氯丙基）酯、60g对苯二甲酸二辛酯及400g液化MDI组成；B组分由500g棕榈油、0.1g 1,6-己二醇、80g羧基液体丁苯橡胶、0.8g消泡剂及0.13g DABCO T120组成。
本申请实施例一中所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）A组分制备：将220g磷酸三（2-氯丙基）酯和60g对苯二甲酸二辛酯混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，降温至60℃，然后加入400g液化MDI，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将500g棕榈油，0.1g 1,6-己二醇，80g羧基液体丁苯橡胶，0.8g消泡剂混合，温度升高至130℃，真空搅拌脱水2h，冷却至50℃，加入0.13g DABCO T120，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
实施例二
一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；A组分由280g氯化石蜡-52、90g对苯二甲酸二丁酯及320g碳化二亚胺改性MDI组成；B组分由480g分子量2000的聚酯多元醇、0.15g 1,4-丁二醇、68g端羧基液体丁腈橡胶、0.9g消泡剂及0.27g DABCO T120组成。
本申请实施例二中所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）A组分制备：将280g氯化石蜡-52和90g对苯二甲酸二丁酯混合，温度升高至110℃，真空搅拌脱水2h，降温至60℃，然后加入320g碳化二亚胺改性MDI，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将480g分子量2000的聚酯多元醇，0.15g 1,4-丁二醇，68g端羧基液体丁腈橡胶，0.9g消泡剂混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，冷却至55℃，加入0.27gDABCO T120，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
实施例三
一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；A组分由260g异丙苯基二苯基磷酸酯、100g对苯二甲酸二辛酯及410g多亚甲基多苯基多异氰酸酯组成；B组分由460g环氧大豆油、0.08g三羟甲基丙烷、72g液体硅橡胶、0.7g消泡剂及0.35g DABCO T120组成。
本申请实施例三中所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）A组分制备：将260g异丙苯基二苯基磷酸酯和100g对苯二甲酸二辛酯混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，降温至60℃，然后加入410g多亚甲基多苯基多异氰酸酯，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将460g环氧大豆油，0.08g三羟甲基丙烷，72g液体硅橡胶，0.7g消泡剂混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，冷却至55℃，加入0.35g DABCO T120，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
对比例一
一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；A组分由260g异丙苯基二苯基磷酸酯、100g对苯二甲酸二辛酯及410g多亚甲基多苯基多异氰酸酯组成；B组分由460g环氧大豆油、0.08g三羟甲基丙烷、0.7g消泡剂及0.35g DABCO T120组成。
对比例一中所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）A组分制备：将260g异丙苯基二苯基磷酸酯和100g对苯二甲酸二辛酯混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，降温至60℃，然后加入410g多亚甲基多苯基多异氰酸酯，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将460g环氧大豆油，0.08g三羟甲基丙烷，0.7g消泡剂混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，冷却至55℃，加入0.35g DABCO T120，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
对比例二
一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；A组分由220g磷酸三（2-氯丙基）酯、60g对苯二甲酸二辛酯及400g液化MDI组成；B组分由500g棕榈油、0.1g 1,6-己二醇、0.8g消泡剂及0.13g DABCO T120组成。对比例二中所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）A组分制备：将220g磷酸三（2-氯丙基）酯和60g对苯二甲酸二辛酯混合，温度升高至120℃，真空搅拌脱水2h，降温至60℃，然后加入400g液化MDI，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将500g棕榈油，0.1g 1,6-己二醇，0.8g消泡剂混合，温度升高至130℃，真空搅拌脱水2h，冷却至50℃，加入0.13g DABCO T120，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
经对实施例1-3及对比例1-2制备的聚氨酯电子灌封胶进行性能测试，得表1，由表1可知：
对比例1-2的硬度显著大于本发明实施例1-3的硬度；对比例1-2的拉伸强度显著低于本发明实施例1-3的拉伸强度；对比例1-2的伸长率显著低于本发明实施例1-3的伸长率；且本发明实施例1至3均无气泡产生。
Figure 57609DEST_PATH_IMAGE001

Claims (10)

1.一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：包括A组分和B组分，所述A组分和B组分按照重量比1：2的比例混合而成；所述A组分包括300-500份异氰酸酯、100-300份阻燃剂、50-200份增塑剂，所述B组分包括400-600份高官能度多元醇、0.05-0.2份扩链剂、1-100份增韧剂、0.05-0.5份催化剂、0.1-1份消泡剂。
2.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述B组分包括400-600份高官能度多元醇、0.5-2份扩链剂、10-100份增韧剂、0.05-0.5份催化剂、0.1-1份消泡剂。
3.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸、液化MDI、碳化二亚胺改性MDI、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述阻燃剂为磷酸三（2-氯丙基）酯、三(2-羧乙基)膦、异丙苯基二苯基磷酸酯、氯化石蜡-52、氯化石蜡-42的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丁酯中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述高官能度多元醇为分子量为1000-3000的聚酯多元醇、棕榈油、环氧大豆油中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述增韧剂为羧基液体丁苯橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1所述的双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶，其特征在于：所述催化剂为DABCO T120。
10.一种用于制备上述双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）A组分制备：将阻燃剂和增塑剂混合，在110-130℃温度下，真空搅拌脱水，冷却至60-70℃，然后加入异氰酸酯，搅拌均匀，制得A组分；
（2）B组分制备：将聚醚多元醇、扩链剂、增韧剂、消泡剂混合，在110-130℃温度下，真空搅拌脱水，冷却至50-60℃，加入催化剂，搅拌均匀，制得B组分；
（3）聚氨酯电子灌封胶的制备：将上述步骤的A组分与B组分按照重量比1：2的比例混合均匀，即得到双组份聚氨酯电子灌封胶。
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