CN115785790A - 一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿用密闭聚合物材料领域，涉及一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料及其制备方法。由A、B组合物组分组成，通过常温喷涂成型，其中A、B组合物组分按下列质量份数组成。A组分物料：水玻璃，端氨基聚醚，303聚醚，一缩二乙二醇，丙三醇，CUCAT‑WN催化剂，二甲氨基乙氧基乙醇，脂肪醇聚氧乙烯醚。B组分物料：聚氨酯预聚体，MDI‑50，液化MDI，消泡剂，二乙二醇二苯甲酸酯，磷酸三(2‑氯丙基)酯，抗静电剂。本发明大大提高了在煤矿井下快速建立临时密闭的安全性，具有良好的抗形变能力，可有效防止因煤层轻微位移造成密闭材料断裂、脱落、漏气、密闭效果降低等不良现象发生。符合煤矿安标要求。可满足煤矿井下快速建立密闭墙的要求。
Description
技术领域
本发明属于矿用密闭聚合物材料领域，具体涉及一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料及其制备方法。
背景技术
煤矿生产受到水、火、瓦斯等灾害的威胁，特别是瓦斯煤尘爆炸和井下火灾，给煤矿造成的损失触目惊心。在处理爆炸事故时，为了恢复通风系统，排除井道中的有害气体，需要快速密闭某些区域恢复通风系统；在火灾发生时，为了控制火势的发展，需要快速密闭隔绝火区；有时为了创造安全的工作条件，也需要用快速密闭隔绝有害区域。以前在处理这些事故时，是用木板、灰砂、泥土做密闭材料，不仅费力费时费工，密闭性也很差。往往起不到完全密闭的作用。更为严重的是由于密闭操作时间长，在高温浓烟和有害气体超标的恶劣环境中作业，容易造成伤亡事故的发生。
目前市场上常用的是聚氨酯泡沫快速密闭、快速封堵装置，所用的原料主要为有机聚氨酯原料，该原料成型速度快，密闭速度快，密闭效果好。但缺陷是喷涂成型过程反应温度高，严重时可自燃；形成的聚氨酯泡沫材料抗变形能力差，与煤层的粘结力弱，煤层形变会使其发生粘结脱落、裂缝、漏气等不良现象，使密闭效果很大的降低。
本发明提出一种以水玻璃、聚醚多元醇、二异氰酸酯以及一些助剂为主要原料，制备新型矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，成型温度低，具有良好的抗形变能力，阻燃性、抗静电性好，价格低廉，原料来源方便。只需将两个组分按比例混匀喷涂至需要密闭的煤层或负载物表面，常温下即可成型，成型产品既有聚氨酯材料的弹性又有无机材料的强度和刚性，在矿用快速密闭领域是一重大技术突破，具有极大的社会效益和经济效益。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，由A、B组合物组分组成，通过常温喷涂成型，经A、B物料经聚合反应生成一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，其中A、B组合物组分按下列质量份数组成。
A组分物料：水玻璃80～90份，端氨基聚醚0.5～2份，303聚醚3～6份，一缩二乙二醇2～4份，丙三醇1～3份，CUCAT-WN催化剂2～3份，二甲氨基乙氧基乙醇1～2份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2份。
B组分物料：聚氨酯预聚体85～90份，MDI-50 1～3份，液化MDI 1～3份，消泡剂0.5～1份，二乙二醇二苯甲酸酯3～5份，磷酸三(2-氯丙基)酯10～16份，抗静电剂2～3份。
进一步所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入32～42份MDI-50型二异氰酸酯或者加入38～51份MDI-100LL型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为4～6％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
进一步所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
进一步所述的MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
本发明上述一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法按照下列步骤制备：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃80～90份，一缩二乙二醇2～4份，丙三醇1～3份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚0.5～2份，303聚醚3～6份进一步混合均匀。
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂2～3份，二甲氨基乙氧基乙醇1～2份加入上述混合物中，搅拌均匀真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用。
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体85～90份、MDI-50 1～3份、液化MDI 1～3份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂0.5～1份、二乙二醇二苯甲酸酯3～5份、磷酸三(2-氯丙基)酯10～16份、抗静电剂2～3份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用。
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，20～30r/min开动搅拌。
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
所述喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
本发明的优点如下：
1.无机水溶性硅酸钠、端氨基聚醚多元醇与聚氨酯预聚体、二异氰酸酯反应，并在其它助剂协同作用下，生成一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，该复合弹性体材料既有聚氨酯材料的弹性又有无机材料的强度和刚性，在矿用快速密闭领域是一重大技术突破，具有极大的社会效益和经济效益。
2.该快速密闭复合弹性体材料成型反应温度低，常温下即可进行反应成型，无需加热高温反应，环保节能，物料自身反应温度最高不超过70℃，克服了纯聚氨酯快速密闭材料成型过程中反应温度高，容易自燃的致命缺陷，大大提高了在煤矿井下快速建立临时密闭的安全性。
3.该快速密闭复合弹性体材料具有聚氨酯弹性体的特性，与煤层粘结力强，具有良好的抗形变能力，可有效防止因煤层轻微位移造成密闭材料断裂、脱落、漏气、密闭效果降低等不良现象发生。
4.制备的无机/有机聚合物复合弹性体材料，由于无机材料水玻璃的引入以及成型材料中水分子的存在，使复合弹性体材料具有良好的阻燃性和抗静电性，符合煤矿安标要求。
5.该无机/有机聚合物复合弹性体材料成型固化速度快，具有矿井下快速密闭的功能，可满足煤矿井下快速建立密闭墙的要求。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施方式
实施例1
A组分物料：水玻璃80份，端氨基聚醚2份，303聚醚6份，一缩二乙二醇4份，丙三醇3份，CUCAT-WN催化剂3份，二甲氨基乙氧基乙醇2份，脂肪醇聚氧乙烯醚2份。
B组分物料：聚氨酯预聚体85份，MDI-50 3份，液化MDI 3份，消泡剂1份，二乙二醇二苯甲酸酯5份，磷酸三(2-氯丙基)酯16份，抗静电剂3份。
进一步所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入32.4份MDI-50型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为4％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
进一步所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
进一步所述的MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
本发明上述一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法按照下列步骤制备：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃80份，一缩二乙二醇4份，丙三醇3份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚2份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚2份，303聚醚6份进一步混合均匀。
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂3份，二甲氨基乙氧基乙醇2份加入上述混合物中，搅拌均匀真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用。
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体85份、MDI-50 3份、液化MDI 3份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂1份、二乙二醇二苯甲酸酯5份、磷酸三(2-氯丙基)酯16份、抗静电剂3份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用。
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，以20～30r/min开动搅拌。
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
所用喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
实施例2
A组分物料：水玻璃90份，端氨基聚醚0.5份，303聚醚3份，一缩二乙二醇2份，丙三醇1份，CUCAT-WN催化剂2份，二甲氨基乙氧基乙醇1份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份。
B组分物料：聚氨酯预聚体90份，MDI-50 1份，液化MDI 1份，消泡剂0.5份，二乙二醇二苯甲酸酯3份，磷酸三(2-氯丙基)酯10份，抗静电剂2份。
进一步所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入42份MDI-50型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为6％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
进一步所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
进一步所述的MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
本发明上述一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法按照下列步骤制备：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃90份，一缩二乙二醇2份，丙三醇1份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚0.5份，303聚醚3份进一步混合均匀。
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂2份，二甲氨基乙氧基乙醇1份加入上述混合物中，搅拌均匀后真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用。
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体90份、MDI-50 1份、液化MDI 1份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂0.5份、二乙二醇二苯甲酸酯3份、磷酸三(2-氯丙基)酯10份、抗静电剂2份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用。
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，以20～30r/min开动搅拌。
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
所用喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
实施例3
A组分物料：水玻璃85份，端氨基聚醚1份，303聚醚4份，一缩二乙二醇3份，丙三醇2份，CUCAT-WN催化剂3份，二甲氨基乙氧基乙醇2份，脂肪醇聚氧乙烯醚1份。
B组分物料：聚氨酯预聚体88份，MDI-50 2份，液化MDI 2份，消泡剂1份，二乙二醇二苯甲酸酯4份，磷酸三(2-氯丙基)酯13份，抗静电剂3份。
进一步所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入38.5份MDI-100LL型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为4％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
进一步所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
进一步所述的MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
本发明上述一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法按照下列步骤制备：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃85份，一缩二乙二醇3份，丙三醇2份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚1份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚1份，303聚醚4份进一步混合均匀。
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂3份，二甲氨基乙氧基乙醇2份加入上述混合物中，搅拌均匀真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用。
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体88份、MDI-50 2份、液化MDI 2份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂1份、二乙二醇二苯甲酸酯4份、磷酸三(2-氯丙基)酯13份、抗静电剂3份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用。
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，以20～30r/min开动搅拌。
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
所用喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
实施例4
A组分物料：水玻璃88份，端氨基聚醚2份，303聚醚5份，一缩二乙二醇3份，丙三醇3份，CUCAT-WN催化剂2份，二甲氨基乙氧基乙醇2，脂肪醇聚氧乙烯醚2份。
B组分物料：聚氨酯预聚体87份，MDI-50 3份，液化MDI 1份，消泡剂1份，二乙二醇二苯甲酸酯5份，磷酸三(2-氯丙基)酯15份，抗静电剂3份。
进一步所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入51份MDI-100LL型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为6％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
进一步所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
进一步所述的MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
本发明上述一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法按照下列步骤制备：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃88份，一缩二乙二醇3份，丙三醇3份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚2份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚2份，303聚醚5份进一步混合均匀。
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂2份，二甲氨基乙氧基乙醇2份加入上述混合物中，搅拌均匀真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用。
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体87份、MDI-50 3份、液化MDI 1份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂1份、二乙二醇二苯甲酸酯5份、磷酸三(2-氯丙基)酯15份、抗静电剂3份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用。
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，以20～30r/min开动搅拌。
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
所用喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
实施例5
A组分物料：水玻璃84份，端氨基聚醚1.5份，303聚醚5份，一缩二乙二醇3份，丙三醇2份，CUCAT-WN催化剂3份，二甲氨基乙氧基乙醇2份，脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份。
B组分物料：聚氨酯预聚体86份，MDI-50 2份，液化MDI 2份，消泡剂1份，二乙二醇二苯甲酸酯4份，磷酸三(2-氯丙基)酯16份，抗静电剂2份。
进一步所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入44份MDI-100LL型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为5％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
进一步所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
进一步所述的MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
本发明上述一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法按照下列步骤制备：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃84份，一缩二乙二醇3份，丙三醇2份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚1.5份，303聚醚5份进一步混合均匀。
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂3份，二甲氨基乙氧基乙醇2份加入上述混合物中，搅拌均匀真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用。
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体86份、MDI-50 2份、液化MDI 2份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂1份、，二乙二醇二苯甲酸酯4份、磷酸三(2-氯丙基)酯16份、抗静电剂2份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用。
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，以20～30r/min开动搅拌。
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
所用喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
本发明的一种矿用低温快速封堵无机/有机聚合物复合弹性体材料硬度参照GB/T531-1999《硫化橡胶硬度测定方法》测定，拉伸强度和断裂伸长率参照GB528-1998《硫化橡胶性能的测定方法》测定；撕裂强度参照GB/T529-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定方法》进行测定；阻燃抗静电性参照MT 113-1995煤矿井下用聚合物制品通用试验方法进行测定。所测无机/有机聚合物复合弹性体材料性能如表1所示。
表1.一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料
Claims (6)
1.一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，其特征在于，包括以下重量份的物料组分：
A组分物料：水玻璃80～90份，端氨基聚醚0.5～2份，303聚醚3～6份，一缩二乙二醇2～4份，丙三醇1～3份，CUCAT-WN催化剂2～3份，二甲氨基乙氧基乙醇1～2份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2份；
B组分物料：聚氨酯预聚体85～90份，MDI-50 1～3份，液化MDI 1～3份，消泡剂0.5～1份，二乙二醇二苯甲酸酯3～5份，磷酸三(2-氯丙基)酯10～16份，抗静电剂2～3份。
2.根据权利要求1所述的一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，其特征是，所述聚氨酯预聚体的制备方法如下：
准确称取100份N210聚醚多元醇，200份N220聚醚多元醇，加入混合器中，常温搅拌混合均匀得混合聚醚多元醇。取上述混合聚醚多元醇100份，加入反应釜中，并在120℃，0.08～0.09MPa条件下脱水2h，然后降温，当温度降到50℃时，关闭真空系统，准确加入32～42份MDI-50型二异氰酸酯或者加入38～51份MDI-100LL型二异氰酸酯，50℃反应1h，然后升温至80℃后反应2.5h，再在0.08～0.09MPa时真空脱泡30min，即制得-NCO质量含量为4～6％的聚氨酯预聚体，反应物为无色透明液体。
3.根据权利要求1所述的一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，其特征在于所述水玻璃是指硅酸钠水玻璃，硅酸钠水玻璃模数为2.2～2.4，密度为1.4～1.5g/cm3(20℃)，市售；所述端氨基聚醚为淄博正大聚氨酯有限公司生产的ZD-140氨醚，所述303聚醚为河北亚东化工集团有限公司生产的聚醚多元醇，所述的二甲氨基乙氧基乙醇为美国气体公司生产的液氨催化剂；所述的CUCAT-WN催化剂为广州优润化学材料有限公司生产的水玻璃专用催化剂；所述的脂肪醇聚氧乙烯醚为市售的表面活性剂AEO-7；所述的丙三醇为市售的工业级丙三醇；所述的一缩二乙二醇为市售的工业级产品。
4.根据权利要求1所述的一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料，其特征在于所述MDI-50为质量含量50％的2，4＇-MDI和50％的4，4＇-MDI的二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，-NCO基团质量含量为33.6％，为烟台万华聚氨酯公司生产；所述的液化MDI为烟台万华聚氨酯公司生产的MDI-100LL型二异氰酸酯，-NCO基团质量含量为28～30％，所述消泡剂为广州摩能化工有限公司生产的2550型消泡剂，所述的二乙二醇二苯甲酸酯为市售的增塑剂，所述的磷酸三(2-氯丙基)酯为市售的阻燃剂，所述的抗静电剂为山东聚力防静电科技有限公司生产的JL-WT3型抗静电剂。
5.制备权利要求1至4任一项所述矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的方法，其特征在于，按照下列步骤完成：
第一步、A组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将水玻璃80～90份，一缩二乙二醇2～4份，丙三醇1～3份加入混合器中，搅拌速率为30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.在上述混合物中加入脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2份搅拌混合，然后再加入端氨基聚醚0.5～2份，303聚醚3～6份进一步混合均匀；
步骤3.最后将CUCAT-WN催化剂2～3份、二甲氨基乙氧基乙醇1～2份加入上述混合物中，搅拌均匀真空脱泡3～5min，即得A组分，装桶备用；
第二步、B组分的制备：
步骤1.在15～25℃下将聚氨酯预聚体85～90份、MDI-50 1～3份、液化MDI 1～3份依次加入混合器中，在氮气保护下，以30～40r/min的条件下搅拌混合均匀；
步骤2.将消泡剂0.5～1份、二乙二醇二苯甲酸酯3～5份、磷酸三(2-氯丙基)酯10～16份、抗静电剂2～3份依次加入上述混合物中，进一步搅拌混合均匀，然后真空脱泡3～5min，即得B组分，装桶备用；
第三步、一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料制备：
步骤1.在15～25℃下将上述A组分和B组分各自分装于标有A、B的两个带有搅拌装置的容器中，20～30r/min开动搅拌；
步骤2.将混合喷涂装置的A、B输料管分别插入放置A、B物料的容器中，按物料体积比A组分：B组分＝1∶1～1.5，常温下通过喷涂设备的喷枪混合喷出，喷涂到需要密闭的煤层或其它附着物表面，喷涂厚度2～3mm，喷出混合物料不流动时间在6～10秒，成型固化时间120～180秒，固化后即得一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料。
6.根据权利要求5所述的一种矿用低温快速密闭无机/有机聚合物复合弹性体材料的制备方法，所述喷涂设备由山西凝固力新型材料有限公司生产，型号：ZZQ-1.2/5。
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