CN116285918A - 一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及封堵材料技术领域，具体涉及一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，包括以下质量份数的原料，A组分：水玻璃60‑80份、催化剂6‑8份、改性纳米碳酸钙5‑9份；B组分：聚合MDI 40‑50份、聚醚18‑22份、改性伊利石10‑12份、稳泡剂2‑5份；本发明所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，将A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上即可，A组分采用水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙为原料，B组分采用聚合MDI、聚醚、改性伊利石以及稳泡剂为原料，所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，不仅具有优异的抗阻燃、拉伸强度性能，而且还具有抗电效果，同时，所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，符合固化时间规定，并在燃烧时不会造成人体中毒。
Description
技术领域
本发明涉及封堵材料技术领域，具体涉及一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料。
背景技术
瓦斯突出事故是指随着煤矿开采深度的增加、瓦斯含量的增加，在煤层中形成了在地应力作用下，瓦斯释放的引力作用下，使软弱煤层突破抵抗线，瞬间释放大量瓦斯和煤而造成的一种地质灾害所导致的事故。
壁面封堵作为防治瓦斯灾害的一主要措施引起了很多学者的深入研究，使用瓦斯封堵材料喷涂于煤矿巷道壁面，采用“封堵”的方式将巷道表面瓦斯渗漏通道堵住，并结合煤矿壁面内瓦斯抽采工艺，不仅可以有效防止巷道内瓦斯气体涌出，确保煤矿井下开采工作安全高效进行，同时又可提升煤层中的瓦斯气体浓度以利于抽采利用，从而使煤矿产能大幅提升。
专利申请号为CN201510314852.2的专利，其在说明书中记载有“包括快凝膨胀材料、内含愈合剂的微胶囊、催化剂组成。其中，快凝膨胀材料包括水泥熟料、粉煤灰、钢渣、石粉、盐泥、电石渣、膨胀剂、减水剂、沙子中的几种，微胶囊由壁材(高分子树脂)和芯材(愈合剂)构成；微胶囊的壁材为脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺脲醛树脂和聚氨酯中至少一种，愈合剂为聚氨酯预聚体、异氰酸酯、酚醛树脂、环氧树脂、苯乙烯、丙烯酸酯类、双环戊二烯(DCPD)等含有双键的烯烃中至少一种，催化剂为Grubbs催化剂、二月桂酸二丁基锡和胺类中的至少一种。本发明的煤矿堵漏风仿生自愈合材料具有自动检测、自动愈合，适度膨胀，快速凝结，输送性好，固结性强，绿色环保，价格低廉的优点”，上述专利虽然能够实现封堵效果，但是其缺少优异的阻燃和防燃烧人体中毒的功能，并且也缺少防电等效果，应用在煤矿中，安全性不佳。
又如专利申请号为CN201310303976.1的专利，其在说明书中记载有“由2％-6％聚乙烯醇和1％-5％磷酸、1％-5％尿素在水溶剂中反应聚合后加入4％-10％白乳胶和2％-6％的三聚氰胺继续反应，再加入15％-25％的无机骨料充分搅拌混合最终得到产品。所述的无机骨料由滑石粉、高岭土、云母粉中的一种或几种的任意组合。材料附壁性强，可以方便的喷涂于煤体及隔风带表面；阻燃阻化性能好，形成的膨胀炭化层厚于原始的未碳化的厚度，且燃烧时仅仅在与火焰直接接触的地方发生炭化，火焰不会发生延伸。施工性能好，可以应用喷涂类设备进行喷涂应用”，上述专利所提供的堵漏风材料，虽然具有阻燃功能，但是其仅仅依靠聚乙烯醇和多聚磷酸铵原料的自身特性进行阻燃，并且未对所使用的无机骨料进行改性，使得所提供的堵漏风材料，防阻燃效果不佳，同时，缺少优异的拉伸强度和防电等效果。
综上所述，研发一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，是封堵材料技术领域中急需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明在于提供一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，本发明所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，不仅具有优异的抗阻燃、拉伸强度性能，而且还具有抗电效果，同时，所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，符合固化时间规定，并在燃烧时不会造成人体中毒。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，包括以下质量份数的原料，
A组分：水玻璃60-80份、催化剂6-8份、改性纳米碳酸钙5-9份；
B组分：聚合MDI 40-50份、聚醚18-22份、改性伊利石10-12份、稳泡剂2-5份；
所述的改性碳酸钙，其制备过程如下：
取纳米碳酸钙，将其置于去离子水中配制成质量分数为3％的纳米悬浊液；
将纳米悬浊液水浴升温至60-70℃，再加入1％的a-烯基磺酸钠和0.05％的辛基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合1min；
然后置于密封罐内，并将密封罐抽真空，静置10min后，再次抽真空，取出于90-100℃的干燥箱内干燥20min，再粉碎至40um，制得改性纳米碳酸钙；
所述的改性伊利石，其制备过程如下：
将伊利石置于马沸炉中，于450℃的条件下煅烧3h；
将煅烧后的伊利石用去离子水配置成0.02g/ml的伊利石溶液；
向伊利石溶液加入0.1％的三聚磷酸钠，于磁力搅拌机中搅拌20min，再于超声机中分散10min，制得改性伊利石溶液；
所述的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其制备方法，包括以步骤：
(1)A组分的制备：将水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙置于第一反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚合MDI、聚醚和改性伊利石置于第二反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得B组分；
(3)漏风材料的制备：取A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上，即得阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料。
本发明进一步的设置为：所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或异辛酸锌中的任意一种。
本发明进一步的设置为：所述的水玻璃的模数为2.0-2.2。
本发明进一步的设置为：所述的稳泡剂为聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的任意一种。
本发明进一步的设置为：在改性伊利石的制备中，所述的伊利石的颗径为50um。
本发明进一步的设置为：在改性伊利石的制备中，所述的磁力搅拌机的转速为1100-1200r/min。
本发明进一步的设置为：在步骤(3)中，所述的A组分和B组分的体积比为1:1。
本发明进一步的设置为：在步骤(3)中，所述的喷涂机的喷涂温度为18-22℃。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下
有益效果：
本发明所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，将A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上即可，A组分采用水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙为原料，B组分采用聚合MDI、聚醚、改性伊利石以及稳泡剂为原料，所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，不仅具有优异的抗阻燃、拉伸强度性能，而且还具有抗电效果，同时，所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，符合固化时间规定，并在燃烧时不会造成人体中毒，具有广泛的应用前景，值得推广。
附图说明
图1为本发明性能检测中喷涂堵漏风材料的阻燃性能的统计图；
图2为本发明性能检测中喷涂堵漏风材料的烟气毒性指数的统计图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
本发明提供了一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，包括以下质量份数的原料，
A组分：水玻璃60份、催化剂6份、改性纳米碳酸钙5份；
B组分：聚合MDI 40份、聚醚18份、改性伊利石10份、稳泡剂2份；
其中，催化剂为二丁基二月桂酸锡。
水玻璃的模数为2.0。
稳泡剂为聚乙烯醇。
所述的改性碳酸钙，其制备过程如下：
取纳米碳酸钙，将其置于去离子水中配制成质量分数为3％的纳米悬浊液；
将纳米悬浊液水浴升温至60℃，再加入1％的a-烯基磺酸钠和0.05％的辛基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合1min；
然后置于密封罐内，并将密封罐抽真空，静置10min后，再次抽真空，取出于90℃的干燥箱内干燥20min，再粉碎至40um，制得改性纳米碳酸钙；
所述的改性伊利石，其制备过程如下：
将伊利石置于马沸炉中，于450℃的条件下煅烧3h；
将煅烧后的伊利石用去离子水配置成0.02g/ml的伊利石溶液；
向伊利石溶液加入0.1％的三聚磷酸钠，于磁力搅拌机中搅拌20min，再于超声机中分散10min，制得改性伊利石溶液；
其中，伊利石的颗径为50um。
磁力搅拌机的转速为1100r/min。
所述的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其制备方法，包括以步骤：
(1)A组分的制备：将水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙置于第一反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚合MDI、聚醚和改性伊利石置于第二反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得B组分；
(3)漏风材料的制备：取A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上，即得阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料。
进一步的，在步骤(3)中，所述的A组分和B组分的体积比为1:1。
进一步的，在步骤(3)中，所述的喷涂机的喷涂温度为18℃。
实施例2：
本发明提供了一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，包括以下质量份数的原料，
A组分：水玻璃70份、催化剂7份、改性纳米碳酸钙7份；
B组分：聚合MDI 45份、聚醚20份、改性伊利石11份、稳泡剂3份；
其中，催化剂为异辛酸锌。
水玻璃的模数为2.2。
稳泡剂为聚丙烯酰胺。
所述的改性碳酸钙，其制备过程如下：
取纳米碳酸钙，将其置于去离子水中配制成质量分数为3％的纳米悬浊液；
将纳米悬浊液水浴升温至65℃，再加入1％的a-烯基磺酸钠和0.05％的辛基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合1min；
然后置于密封罐内，并将密封罐抽真空，静置10min后，再次抽真空，取出于95℃的干燥箱内干燥20min，再粉碎至40um，制得改性纳米碳酸钙；
所述的改性伊利石，其制备过程如下：
将伊利石置于马沸炉中，于450℃的条件下煅烧3h；
将煅烧后的伊利石用去离子水配置成0.02g/ml的伊利石溶液；
向伊利石溶液加入0.1％的三聚磷酸钠，于磁力搅拌机中搅拌20min，再于超声机中分散10min，制得改性伊利石溶液；
其中，伊利石的颗径为50um。
磁力搅拌机的转速为1150r/min。
所述的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其制备方法，包括以步骤：
(1)A组分的制备：将水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙置于第一反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚合MDI、聚醚和改性伊利石置于第二反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得B组分；
(3)漏风材料的制备：取A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上，即得阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料。
进一步的，在步骤(3)中，所述的A组分和B组分的体积比为1:1。
进一步的，在步骤(3)中，所述的喷涂机的喷涂温度为18-20℃。
实施例3：
本发明提供了一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，包括以下质量份数的原料，
A组分：水玻璃80份、催化剂8份、改性纳米碳酸钙9份；
B组分：聚合MDI 50份、聚醚22份、改性伊利石12份、稳泡剂5份；
其中，催化剂为异辛酸锌。
水玻璃的模数为2.2。
稳泡剂为聚丙烯酰胺。
所述的改性碳酸钙，其制备过程如下：
取纳米碳酸钙，将其置于去离子水中配制成质量分数为3％的纳米悬浊液；
将纳米悬浊液水浴升温至60-70℃，再加入1％的a-烯基磺酸钠和0.05％的辛基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合1min；
然后置于密封罐内，并将密封罐抽真空，静置10min后，再次抽真空，取出于100℃的干燥箱内干燥20min，再粉碎至40um，制得改性纳米碳酸钙；
所述的改性伊利石，其制备过程如下：
将伊利石置于马沸炉中，于450℃的条件下煅烧3h；
将煅烧后的伊利石用去离子水配置成0.02g/ml的伊利石溶液；
向伊利石溶液加入0.1％的三聚磷酸钠，于磁力搅拌机中搅拌20min，再于超声机中分散10min，制得改性伊利石溶液；
其中，伊利石的颗径为50um。
磁力搅拌机的转速为1200r/min。
所述的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其制备方法，包括以步骤：
(1)A组分的制备：将水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙置于第一反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得A组分；
(2)B组分的制备：将聚合MDI、聚醚和改性伊利石置于第二反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得B组分；
(3)漏风材料的制备：取A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上，即得阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料。
进一步的，在步骤(3)中，所述的A组分和B组分的体积比为1:1。
进一步的，在步骤(3)中，所述的喷涂机的喷涂温度为22℃。
对比例1：
本实施例所提供的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料大致和实施例1相同，其主要区别在：未对纳米碳酸钙进行改性(即只加入相同重量份的碳酸钙)。
对比例2：
本实施例所提供的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料大致和实施例2相同，其主要区别在：未对纳米碳酸钙进行改性(即只加入相同重量份的碳酸钙)。
对比例3：
本实施例所提供的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料大致和实施例3相同，其主要区别在：未对纳米碳酸钙进行改性(即只加入相同重量份的碳酸钙)。
对比例4：
本实施例所提供的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料大致和实施例1相同，其主要区别在：未对伊利石进行改性(即只加入相同重量份的伊利石)。
对比例5：
本实施例所提供的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料大致和实施例2相同，其主要区别在：未对伊利石进行改性(即只加入相同重量份的伊利石)。
对比例6：
本实施例所提供的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料大致和实施例3相同，其主要区别在：未对伊利石进行改性(即只加入相同重量份的伊利石)。
性能检测：
分别制备实施例1-3和对比例1-6的喷涂堵漏风材料。
1)按照以下方法测定各喷涂堵漏风材料的固化时间：
称取总体积为200mL的测试样品，采用混合喷涂机混合，混合后注入直径100mm的圆柱形容器中，记录材料的起发时间、拉丝时间和不粘时间：
起发时间：以目测观察、用秒表测定，从试样从注浆装置枪头喷出开始计时至混合物液体颜色变白开始发泡膨胀并开始迅速升起的时间。平行测定三次，3次连续测得的固化时间允许偏差不应大于10％，取三次有效测定结果算术平均值，精确到1s；
拉丝时间：以目测观察、用秒表测定，从试样从注浆装置枪头喷出开始至用玻璃棒在泡沫中间位置插进泡沫1cm-2cm深处拉回时可以拉出丝状纤维状的时间。平行测定三次，3次连续测得的拉丝时间允许偏差不应大于10％，取三次有效测定结果算术平均值，精确到1s；
不粘时间：以目测观察、用秒表测定，从试样从注浆装置枪头喷出开始至泡沫表面开始不粘手的时间。平行测定三次，3次连续测得的不粘时间允许偏差不应大于10％，取三次有效测定结果算术平均值，精确到1s；
记录上述时间于表1。
表1：各组喷涂堵漏风材料的固化时间记录表
由表1可知，通过对纳米碳酸钙和伊利石进行改性，并未对喷涂堵漏风材料的固化时间造成影响，同时本发明所提供的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料符合固化时间规定标准；
2)按照MT 113-1995中规定的方法测定各组喷涂堵漏风材料的阻燃性能(酒精喷灯燃烧)，试样规格：(360±7)mm×(50±1)mm×(10±0.2)mm，记录各组喷涂堵漏风材料的阻燃性能数据于表2。
表2：各组喷涂堵漏风材料的阻燃性能的记录表
如表2和图1所示，与对比例4、对比例5和对比例6相比，实施例1、实施例2和实施例3的喷涂堵漏风材料，具有更好的阻燃性能，与对比例1-对比例3相比，实施例1-实施例3的喷涂堵漏风材料的阻燃性能差异并不明显，本发明所提供的喷涂堵漏风材料，通过加入伊利石，能够有效的提升其阻燃性能；
3)按照NES 713测试实施例1、实施例2和实施例3的喷涂堵漏风材料的烟气毒性指数，记录于表3。
表3：喷涂堵漏风材料的烟气毒性指数记录表
| 组别 | n | 烟气毒性指数 |
| 实施例1 | 7 | 3 |
| 实施例2 | 7 | 3 |
| 实施例3 | 7 | 3 |
注：合格标准≤5。
如表3和图2所示，实施例1、实施例2和实施例3所提供的喷涂堵漏风材料的烟气毒性指数均小于5，可知，本发明所提供的喷涂堵漏风材料燃烧时不会造成毒气中毒。
4)按照GB/T 9641-1988中的试验方法测定各组喷涂堵漏风材料的拉伸强度性能，试样拉伸速度为5mm/min，记录各组喷涂堵漏风材料的拉伸强度性能于表3；
表3：各组喷涂堵漏风材料的拉伸强度性能记录表
如表3所示，与对比例1、对比例2和对比例3相比，实施例1、实施例2和实施例3的喷涂堵漏风材料的拉伸性能得到明显的提升，与对比例4-对比例6相比，实施例1-实施例3的喷涂堵漏风材料的拉伸性能差异并不明显，本发明所提供的喷涂堵漏风材料，通过加入纳米碳酸钙，改善其拉伸性能。
5)按照MT/T 113-1995中的表面电阻方法测定各组喷涂堵漏风材料的表面电阻，记录于表5。
表5：各组喷涂堵漏风材料的表面电阻记录表
如表5所示，与对比例1-对比例6所制备的喷涂堵漏风材料相比，实施例1-实施例3所制备的喷涂堵漏风材料具有更加优异的表面电阻值，同时，实施例1、实施例2和实施例3所制备的喷涂堵漏风材料之间的表面电阻值差异并不明显。本发明所提供的喷涂堵漏风材料，通过加入具有优异的防电效果。
本发明在注浆时，B组分中聚合MDI预聚体与体系中的水发生反应产生二氧化碳和聚脲，然后一部分二氧化碳再与水玻璃反应生成原硅酸，同时另一部分二氧化碳在高温下释出起到发泡作用，在催化剂的作用下，预聚体与原硅酸反应生成高分子聚合物，形成了树型结构，含有Si—O—Si链段、聚氨酯柔性嵌段、扩链段、刚性链段相互交错，生成的高分子聚合物为交联结构的聚氨酯泡沫体，此外，通过改性纳米碳酸钙和改性伊利石的加入分别作为增强材料与阻燃材料，来提升所提供的喷涂堵漏风材料的拉伸强度和阻燃性能的同时，在燃烧时不会造成人体中毒。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料，
A组分：水玻璃60-80份、催化剂6-8份、改性纳米碳酸钙5-9份；
B组分：聚合MDI 40-50份、聚醚18-22份、改性伊利石10-12份、稳泡剂2-5份；
所述的改性碳酸钙，其制备过程如下：
取纳米碳酸钙，将其置于去离子水中配制成质量分数为3%的纳米悬浊液；
将纳米悬浊液水浴升温至60-70℃，再加入1%的a-烯基磺酸钠和0.05%的辛基酚聚氧乙烯醚，搅拌混合1min；
然后置于密封罐内，并将密封罐抽真空，静置10min后，再次抽真空，取出于90-100℃的干燥箱内干燥20min，再粉碎至40um，制得改性纳米碳酸钙；
所述的改性伊利石，其制备过程如下：
将伊利石置于马沸炉中，于450℃的条件下煅烧3h；
将煅烧后的伊利石用去离子水配置成0.02g/ml的伊利石溶液；
向伊利石溶液加入0.1%的三聚磷酸钠，于磁力搅拌机中搅拌20min，再于超声机中分散10min，制得改性伊利石溶液；
所述的阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其制备方法，包括以步骤：
（1）A组分的制备：将水玻璃、催化剂以及改性纳米碳酸钙置于第一反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得A组分；
（2）B组分的制备：将聚合MDI、聚醚和改性伊利石置于第二反应釜中，于室温条件下搅拌混合2h，制得B组分；
（3）漏风材料的制备：取A组分和B组分，分别摇匀后，通过喷涂机喷涂至需要密闭的墙体上，即得阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或异辛酸锌中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，所述的水玻璃的模数为2.0-2.2。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，所述的稳泡剂为聚乙烯醇或聚丙烯酰胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，在改性伊利石的制备中，所述的伊利石的颗径为50um。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，在改性伊利石的制备中，所述的磁力搅拌机的转速为1100-1200r/min。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，在步骤（3）中，所述的A组分和B组分的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃性煤矿喷涂堵漏风材料，其特征在于，在步骤（3）中，所述的喷涂机的喷涂温度为18-22℃。
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