CN109971159A - 一种矿用加固材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种矿用加固材料的制备方法，属于矿用材料技术领域。本发明利用聚磷酸铵的阻燃特性，硅藻土为载体，用原位聚合法制备双组分的聚磷酸铵‑硅藻土无机复合阻燃填料；以双组分复合阻燃填料为基础，以氢氧化镁为协效剂，设计出聚磷酸铵‑硅藻土/协效剂复合阻燃填料；利用高比表面积的硅藻土具有良好的吸收烟雾的作用，氢氧化镁具有特殊的层状结构及组成，兼具阻燃、抑烟、抗酸等功能，使得制备的矿用加固材料具有良好的阻燃、抑烟性能；将蜂窝状玻璃布作为矿用加固材料的增强剂，有效提高矿用加固材料的强度；本发明硅和磷两种阻燃元素存在协同效应，这种协同阻燃作用降低了易碎裂无定形炭层的生成数量，提高了矿用加固材料的阻燃性能。

Description

一种矿用加固材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种矿用加固材料的制备方法，属于矿用材料技术领域。
背景技术
随着矿物开采深度的增加和复杂地形的出现，因断层破碎带和不稳定地层此引发的顶板冒、片帮等危险事故，不仅影响企业的生产效率，而且还严重威胁矿工的生命安全。因此，在生产过程中，一般都要进行注浆加固。目前应用最多的有机高分子注浆加固材料包含聚氨酯类和脲醛、酚醛类等。虽然脲醛、酚醛类加固材料具有渗透性好、凝胶速度可调、成本低等优点，但材料强度低、脆性等劣势使其不能得到广泛认可。聚氨酯类材料具有固化速度可调，抗压、粘结强度高以及韧性好等优点，但材料本身成本高且可燃，再加上材料反应放热量大，因聚氨酯加固材料引发的安全生产事故很多。
常用的煤岩体加固剂主要有环氧树脂类、丙烯酰胺类、丙烯酸盐类、脲醛树脂类等。其中，环氧树脂类加固剂具有良好的粘接性，固化收缩率小，在固化过程中不产生气体，耐热性、耐药品性、耐久性优良，但浆体僵硬，柔韧不足；丙烯酰胺类加固剂，浆液粘度小，可灌性好，胶凝时间可控，透水性低，但价格昂贵，抗压强度低，耐久性较差，具有腐蚀性，浆液有毒性，会造成环境污染；丙烯酸盐类加固剂可灌性好，浆液胶凝时间可控，但抗压强度较低。
由于煤矿领域的特殊性，对于应用于煤矿井下的高分子类注浆加固材料除了力学性能方面的要求以外，为保证井下的施工安全，还要求其应具备较低的反应放热量和较高的阻燃性等特点，然而现有的煤矿用聚氨酯注浆加固类材料往往无法同时满足以上的所有要求，具体表现在以下几个方面：
1.反应温度较高。现有的煤矿安全行业标准《煤矿加固煤岩体用高分子材料》(AQ1089-2011)中规定，矿用高分子注浆加固类材料的最高反应温度应≤140℃。虽然当前市场上存在一些产品在有限量下反应的测试结果低于140℃，但是当其应用于煤矿井下实际工程注浆时，由于注浆量较大，浆材聚集量较高，聚氨酯浆液在固化反应过程中产生的热量较多，并且由于环境相对封闭，散热条件严重不足，使得材料内部热量积聚较多，温度上升较快，最高反应温度超过140℃甚至可达到200℃以上，很容易发生阴燃热解，产生烟或明火现象，进而引发煤矿火灾等严重的灾害事故。
2.阻燃性较差。虽然市场中的一些注浆加固类产品符合MT113-1995《煤矿井下用聚合物制品阻燃抗静电性通用试验方法和判定规则》的要求，但是由于实际应用须考虑浆材的均一性、施工环境、机械设备及人工操作等因素，目前市面产品尚不能完全满足使用要求，当浆材在使用过程中出现反应温度过高而阻燃级别不足的情况下，就很容易产生烟或明火等安全事故。
3.力学性能方面的不足。聚氨酯注浆加固材料浆液中含有异氰酸酯基，它极易与实际施工过程中所遇到的H2O发生反应并生成CO2气体，使得材料在固化过程中不断地发泡与膨胀，发泡后的浆材固结体力学强度大幅度降低，极易导致注浆的失败。此外由于大量的二氧化碳气体的产生，使得一些裂隙断层带承受了较高的膨胀压力，最终致使大范围的整体片帮、冒顶或压架事故。
因此，为克服现有矿用聚氨酯注浆材料的缺点，研发一种强度高、阻燃性高的矿用加固材料是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的煤矿用聚氨酯注浆加固类材料阻燃性较差、力学性能差的问题，提供了一种矿用加固材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
取多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料，将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理，即得矿用加固材料。
所述的催化剂的制备步骤为：按质量比1.0∶1.2将辛酸亚锡和三亚乙基二胺混合，即得催化剂。
所述的消泡剂的制备步骤为：按质量比2∶3将乳化硅油和聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得消泡剂。
所述的增强剂的制备步骤为：
（1）按质量比1∶10将直径为0.2～0.5µm的无碱玻璃纤维在质量分数为20%的硫酸溶液中进行打浆分散，得混合浆料；
（2）采用呼吸图案法在可密闭的反应发生装置中倒入1L超纯水，30～50min后通入氮气流速为140～160sccm的潮湿氮气；通入潮湿氮气20～30min后于装置中滴加10～100μL混合浆料，继续通入潮湿氮气，表面浑浊的液体膜变为白色固体，用玻片取出，得增强相。
所述的阻燃填料的制备步骤为：
（1）按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温搅拌处理，得混合物；
（2）将混合物置于烘箱中干燥固化处理，冷却至室温，研磨得半成品；
（3）按质量比1∶12将氢氧化镁粉末和半成品，在搅拌速度为800～1000r/min下搅拌10～20min，得阻燃填料。
所述的多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料之间的比例为：按重量份数计，分别称取30～40份多异氰酸酯、10～20份聚醚多元醇、1～3份催化剂、0.2～0.6份消泡剂、1～5份增强剂、1～10份阻燃填料。
所述的将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理的步骤为：
（1）将聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂和阻燃填料混合，在搅拌速度为800～900r/min下搅拌20～30min，得混合液；
（2）在混合液中加入多异氰酸酯，在搅拌速度为2000～3000r/min下搅拌1～3min。
步骤（1）所述的打浆分散的制备步骤为：控制浆料的质量浓度为1～3%，打浆度为50～70°SR，酸度pH为2～4。
步骤（1）所述的保温搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，以2～3℃/min的升温速率升温至130～140℃，搅拌速度为400～550r/min下保温15～30min。
步骤（2）所述的干燥固化处理步骤为：将混合物置于温度为205～210℃的烘箱中干燥固化2～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用聚磷酸铵的阻燃特性，选择具有多孔性、吸附性的硅藻土为载体，用原位聚合法制备双组分的聚磷酸铵-硅藻土无机复合阻燃填料；以双组分复合阻燃填料为基础，以氢氧化镁为协效剂，设计出三组分的聚磷酸铵-硅藻土/氢氧化镁复合阻燃填料；利用高比表面积的硅藻土具有良好的吸收烟雾的作用，氢氧化镁具有特殊的层状结构及组成，兼具阻燃、抑烟、抗酸等功能；氢氧化镁的粒径会影响其阻燃性和填充性，增加粒子的表面积，可使粒子表面的水蒸汽压上升，有利于阻燃性的提高，使得制备的矿用加固材料具有良好的阻燃、抑烟性能；
（2）本发明将蜂窝状玻璃布作为矿用加固材料的增强剂，有效提高矿用加固材料的强度；蜂窝结构材料是一种形状与蜜蜂的巢穴相似的复合材料，具有轻质、比强度高、比刚度高、抗振、隔热、隔音等性能优点，蜂窝状玻璃布是用玻璃纤维织成的织物，具有绝缘、绝热、耐腐蚀、不燃烧、耐高温、高强度等性能；玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，在饱和氢氧化钙溶液以及在水泥等碱性介质中耐久性好，能保持高度的稳定性，还具有优异的高温化学稳定性，因此蜂窝结构的复合材料能有效增强矿用加固材料的力学性能；
（3）本发明中聚磷酸铵是一种含磷、氮的无机阻燃剂，具有热稳定性好，阻燃效能高，安全环保等优点，APP阻燃兼有凝聚相阻燃作用和气相阻燃作用，APP在高温下发生分解反应，生成的聚磷酸和聚偏磷酸脱水剂可促进材料脱水炭化，有效隔绝温度、火焰的进一步传播，同时放出氨气、水蒸汽等不燃性气体稀释空气，阻止燃烧；另外高温下其可发生自由基终止反应，终止燃烧；
（4）本发明硅和磷两种阻燃元素存在协同效应，高温条件下磷能促使炭的生成，硅能增加炭层的热稳定性，从而产生更好的阻燃效果，所以硅藻土表面的硅元素可能与聚磷酸铵之间存在一定的协同成炭作用，硅藻土的存在起到骨架的作用，能够增加炭层的稳定性，这种协同阻燃作用降低了易碎裂无定形炭层的生成数量，从而保护了炭层的强度，提高了矿用加固材料的阻燃性能。
具体实施方式
按质量比1∶10将直径为0.2～0.5µm的无碱玻璃纤维在质量分数为20%的硫酸溶液中进行打浆分散，并控制浆料的质量浓度为1～3%，打浆度为50～70°SR，酸度pH为2～4，得混合浆料；采用呼吸图案法在可密闭的反应发生装置中倒入1L超纯水，30～50min后通入氮气流速为140～160sccm的潮湿氮气；通入潮湿氮气20～30min后于装置中滴加10～100μL混合浆料，继续通入潮湿氮气，表面浑浊的液体膜变为白色固体，用玻片取出，得增强相；按质量比1.0∶1.2将辛酸亚锡和三亚乙基二胺混合，即得催化剂；按质量比2∶3将乳化硅油和聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得消泡剂；按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，以2～3℃/min的升温速率升温至130～140℃，搅拌速度为400～550r/min下保温15～30min，得混合物，将混合物置于温度为205～210℃的烘箱中干燥固化2～3h，冷却至室温，研磨得半成品，按质量比1∶12在半成品中加入氢氧化镁粉末，在搅拌速度为800～1000r/min下搅拌10～20min，得阻燃填料；按重量份数计，分别称取30～40份多异氰酸酯、10～20份聚醚多元醇、1～3份催化剂、0.2～0.6份消泡剂、1～5份蜂窝状玻璃布、1～10份阻燃填料，将聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布和阻燃填料混合，在搅拌速度为800～900r/min下搅拌20～30min，得混合液，在混合液中加入多异氰酸酯，在转速为2000～3000r/min下搅拌1～3min，即得矿用加固材料。
实例1
取多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料，将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理，即得矿用加固材料。催化剂的制备步骤为：按质量比1.0∶1.2将辛酸亚锡和三亚乙基二胺混合，即得催化剂。消泡剂的制备步骤为：按质量比2∶3将乳化硅油和聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得消泡剂。增强剂的制备步骤为：按质量比1∶10将直径为0.2µm的无碱玻璃纤维在质量分数为20%的硫酸溶液中进行打浆分散，得混合浆料；采用呼吸图案法在可密闭的反应发生装置中倒入1L超纯水，30min后通入氮气流速为140sccm的潮湿氮气；通入潮湿氮气20min后于装置中滴加10μL混合浆料，继续通入潮湿氮气，表面浑浊的液体膜变为白色固体，用玻片取出，得增强相。阻燃填料的制备步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温搅拌处理，得混合物；将混合物置于烘箱中干燥固化处理，冷却至室温，研磨得半成品；按质量比1∶12将氢氧化镁粉末和半成品，在搅拌速度为800r/min下搅拌10min，得阻燃填料。多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料之间的比例为：按重量份数计，分别称取30份多异氰酸酯、10份聚醚多元醇、1份催化剂、0.2份消泡剂、1份增强剂、1份阻燃填料。将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理的步骤为：将聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂和阻燃填料混合，在搅拌速度为800r/min下搅拌20min，得混合液；在混合液中加入多异氰酸酯，在搅拌速度为2000r/min下搅拌1min。打浆分散的制备步骤为：控制浆料的质量浓度为1%，打浆度为50°SR，酸度pH为2。保温搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，以2℃/min的升温速率升温至130℃，搅拌速度为400r/min下保温15min。干燥固化处理步骤为：将混合物置于温度为205℃的烘箱中干燥固化2h。
实例2
取多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料，将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理，即得矿用加固材料。催化剂的制备步骤为：按质量比1.0∶1.2将辛酸亚锡和三亚乙基二胺混合，即得催化剂。消泡剂的制备步骤为：按质量比2∶3将乳化硅油和聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得消泡剂。增强剂的制备步骤为：按质量比1∶10将直径为0.35µm的无碱玻璃纤维在质量分数为20%的硫酸溶液中进行打浆分散，得混合浆料；采用呼吸图案法在可密闭的反应发生装置中倒入1L超纯水，40min后通入氮气流速为150sccm的潮湿氮气；通入潮湿氮气25min后于装置中滴加55μL混合浆料，继续通入潮湿氮气，表面浑浊的液体膜变为白色固体，用玻片取出，得增强相。阻燃填料的制备步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温搅拌处理，得混合物；将混合物置于烘箱中干燥固化处理，冷却至室温，研磨得半成品；按质量比1∶12将氢氧化镁粉末和半成品，在搅拌速度为900r/min下搅拌15min，得阻燃填料。多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料之间的比例为：按重量份数计，分别称取35份多异氰酸酯、15份聚醚多元醇、2份催化剂、0.4份消泡剂、3份增强剂、5份阻燃填料。将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理的步骤为：将聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂和阻燃填料混合，在搅拌速度为850r/min下搅拌25min，得混合液；在混合液中加入多异氰酸酯，在搅拌速度为2500r/min下搅拌2min。打浆分散的制备步骤为：控制浆料的质量浓度为2%，打浆度为60°SR，酸度pH为3。保温搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，以2℃/min的升温速率升温至135℃，搅拌速度为475r/min下保温22min。干燥固化处理步骤为：将混合物置于温度为207℃的烘箱中干燥固化2.5h。
实例3
取多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料，将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理，即得矿用加固材料。催化剂的制备步骤为：按质量比1.0∶1.2将辛酸亚锡和三亚乙基二胺混合，即得催化剂。消泡剂的制备步骤为：按质量比2∶3将乳化硅油和聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得消泡剂。增强剂的制备步骤为：按质量比1∶10将直径为0.5µm的无碱玻璃纤维在质量分数为20%的硫酸溶液中进行打浆分散，得混合浆料；采用呼吸图案法在可密闭的反应发生装置中倒入1L超纯水，50min后通入氮气流速为160sccm的潮湿氮气；通入潮湿氮气30min后于装置中滴加100μL混合浆料，继续通入潮湿氮气，表面浑浊的液体膜变为白色固体，用玻片取出，得增强相。阻燃填料的制备步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温搅拌处理，得混合物；将混合物置于烘箱中干燥固化处理，冷却至室温，研磨得半成品；按质量比1∶12将氢氧化镁粉末和半成品，在搅拌速度为1000r/min下搅拌20min，得阻燃填料。多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料之间的比例为：按重量份数计，分别称取40份多异氰酸酯、20份聚醚多元醇、3份催化剂、0.6份消泡剂、5份增强剂、10份阻燃填料。将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理的步骤为：将聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂和阻燃填料混合，在搅拌速度为900r/min下搅拌30min，得混合液；在混合液中加入多异氰酸酯，在搅拌速度为3000r/min下搅拌3min。打浆分散的制备步骤为：控制浆料的质量浓度为3%，打浆度为70°SR，酸度pH为4。保温搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，以3℃/min的升温速率升温至140℃，搅拌速度为550r/min下保温30min。干燥固化处理步骤为：将混合物置于温度为210℃的烘箱中干燥固化3h。
将本发明制备的矿用加固材料及现有技术中的矿用加固材料性能指标按照《煤矿加固煤岩体用高分子材料》(AQ1089-2011)方法进行测定，具体检测结果如下表表1：
表1矿用加固材料性能表征
由表1可知，本发明制备的矿用加固材料，力学性能优异，抗压强度高，且阻燃性性能优异，提高了矿下工作的安全性。

Claims (10)

1.一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
取多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料，将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理，即得矿用加固材料。
2.根据权利要求1所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的制备步骤为：按质量比1.0∶1.2将辛酸亚锡和三亚乙基二胺混合，即得催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂的制备步骤为：按质量比2∶3将乳化硅油和聚二甲基硅氧烷混合均匀，即得消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：所述的增强剂的制备步骤为：
（1）按质量比1∶10将直径为0.2～0.5µm的无碱玻璃纤维在质量分数为20%的硫酸溶液中进行打浆分散，得混合浆料；
（2）采用呼吸图案法在可密闭的反应发生装置中倒入1L超纯水，30～50min后通入氮气流速为140～160sccm的潮湿氮气；通入潮湿氮气20～30min后于装置中滴加10～100μL混合浆料，继续通入潮湿氮气，表面浑浊的液体膜变为白色固体，用玻片取出，得增强相。
5.根据权利要求1所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：所述的阻燃填料的制备步骤为：
（1）按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，进行保温搅拌处理，得混合物；
（2）将混合物置于烘箱中干燥固化处理，冷却至室温，研磨得半成品；
（3）按质量比1∶12将氢氧化镁粉末和半成品，在搅拌速度为800～1000r/min下搅拌10～20min，得阻燃填料。
6.根据权利要求1所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂、阻燃填料之间的比例为：按重量份数计，分别称取30～40份多异氰酸酯、10～20份聚醚多元醇、1～3份催化剂、0.2～0.6份消泡剂、1～5份增强剂、1～10份阻燃填料。
7.根据权利要求1所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：所述的将多异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、蜂窝状玻璃布、阻燃填料分别进行混合搅拌处理的步骤为：
（1）将聚醚多元醇、催化剂、消泡剂、增强剂和阻燃填料混合，在搅拌速度为800～900r/min下搅拌20～30min，得混合液；
（2）在混合液中加入多异氰酸酯，在搅拌速度为2000～3000r/min下搅拌1～3min。
8.根据权利要求4所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的打浆分散的制备步骤为：控制浆料的质量浓度为1～3%，打浆度为50～70°SR，酸度pH为2～4。
9.根据权利要求5所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的保温搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将聚磷酸铵和硅藻土混合均匀，以2～3℃/min的升温速率升温至130～140℃，搅拌速度为400～550r/min下保温15～30min。
10.根据权利要求5所述的一种矿用加固材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的干燥固化处理步骤为：将混合物置于温度为205～210℃的烘箱中干燥固化2～3h。
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