CN112898850B - 一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，属于涂料领域，解决了现有防火涂料在温度和湿度变化较大的环境中易开裂、脱落、粉化的问题。本发明涂料包括：成膜树脂、分散剂、防沉剂、甲基硅酸钾改性季戊四醇、三聚氰胺、聚磷酸铵、颜填料、玻璃纤维、有机溶剂。制备方法：将成膜树脂和部分有机溶剂混合均匀，再加入分散剂和防沉剂搅拌；加入玻璃纤维搅拌；加入颜填料搅拌；加入聚磷酸铵、甲基硅酸钾改性季戊四醇和三聚氰胺搅拌，加入剩余有机溶剂调节粘度。本发明涂料具有优异的耐水耐酸性、耐冻融性，涂层在高温高湿环境无起层脱落现象，遇火膨胀发泡倍数高，形成封闭结构的蜂窝状炭层，耐火时间可达120min。

Description

一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料及其制备 方法

技术领域

本发明属于涂料领域，具体涉及一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法。

背景技术

钢结构是由型钢、钢板等制成的钢梁、钢柱及其他构件组成的结构，具有强度高、施工周期短、抗震性好、可利用空间大、环境友好等优点，故而在机场、工业厂房、体育馆等建筑中多以钢结构为主体;然而，钢材极易导热，在火灾环境中，未采取任何防护措施的钢材温度会迅速升高，其强度会大幅度下降，理论上，当钢结构全负荷状态下温度达到538℃以上时就会失去静态平衡，致使建筑物坍塌，最终造成较大的人员伤亡与财产损失。而建筑物发生火灾时，10min内火场温度可达到700℃以上，即裸露的钢结构在10min内可达到其临界温度。为解决上述问题，人们开发了多种钢结构防火保护技术，其中，施涂防火涂料是最为有效和经济的方法。

钢结构防火涂料是一种涂覆在钢结构表面形成耐火隔热层以改变其表面燃烧特性，延迟火焰温度向钢结构传递，提高钢结构耐火性能，延缓甚至阻止火灾蔓延的功能涂料。

防火涂料根据防火形势及组成，可分成膨胀型和非膨胀型两大类。膨胀型防火涂料是目前国内使用最为广泛的一种防火涂料，它主要由成膜物质、脱水剂、成炭剂、发泡剂和颜填料组成。膨胀型防火涂料受热时，涂层常能炭化膨胀数十倍甚至上百倍，形成类似蜂窝状或海绵状多孔炭层。这种炭层具有较好的隔热作用，同时阻隔了氧气与被保护基材的接触，起到防火阻燃的作用。在成炭发泡过程中发生的如脱水炭化、涂料各组分的受热分解等，也消耗了一定的热，有利于降低体系温度。与此同时，膨胀型防火涂料受热时还能释放如氨气、水蒸气、氮气和二氧化碳等不燃性气体，降低被保护基材附近可燃气体和氧气浓度，起到阻燃作用。其中脱水剂、成炭剂、发泡剂是膨胀型阻燃体系中必不可少的，但该阻燃体系主要缺点是添加量较大，存在一定程度的吸潮性和迁移性。主要由于季戊四醇自身为含羟基亲水结构，故而在温度和湿度变化较大的环境中容易吸水并向表面迁移析出，导致防火涂层开裂、脱落、粉化等耐候性差的问题，从而导致其自身的耐火性能降低或不膨胀失去防火作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，以解决现有防火涂料在温度和湿度变化较大的环境中易开裂、脱落、粉化的问题，并进一步提高涂料的耐火性能和耐候性。

本发明的另一目的是提供一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料的制备方法。

本发明的技术方案是：一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，包括以下重量百分比的原料：11%～16%成膜树脂、1.0%～1.7%分散剂、0.9%～1.7%防沉剂、7%～13%甲基硅酸钾改性季戊四醇、7%～13%三聚氰胺、22%～29%聚磷酸铵、12%～26%颜填料、2%～4%玻璃纤维，余量为有机溶剂。

作为本发明的进一步改进，成膜树脂为分子量在45000-70000的苯乙烯改性的丙烯酸类合成树脂，且合成树脂的玻璃化温度范围为65～80℃。

作为本发明的进一步改进，颜填料由钛白粉和氢氧化铝按质量比8～16:1组成。

作为本发明的进一步改进，玻璃纤维的熔点大于1200℃，长径比为20～25，纤维长度为120-135μm，拉伸强度为700-800MPa。

作为本发明的进一步改进，聚磷酸铵为三聚氰胺改性的聚磷酸铵，其聚合度n＞1500，水溶性≤0.25g/100mL。

作为本发明的进一步改进，有机溶剂为二甲苯。

一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤A、将成膜树脂和部分有机溶剂混合均匀，再加入分散剂和防沉剂，以1000-1500r/min的转速搅拌8-10min；

步骤B、加入玻璃纤维，保持搅拌10-15min；玻璃纤维需提前加入，否则不容易分散，搅拌时间也需要严格控制才能分散均匀，如果后面加入，容易被颜填料包裹，不能再被分散开来，起不到作用，还会在涂层中形成缺陷；

步骤C、加入颜填料，保持搅拌15-20min，混合均匀；步骤C和D不能调换，主要是由于整个防火涂料组方中固含量较大，颜填料吸油量较大、粒径相较于阻燃剂较大，需要提前一步加入分散；

步骤D、加入聚磷酸铵、甲基硅酸钾改性季戊四醇和三聚氰胺，继续搅拌30-35min；最后再加入剩余有机溶剂调节粘度，得到防火涂料。

作为本发明的进一步改进，甲基硅酸钾改性季戊四醇的改性方法为：

步骤A、将一定质量的季戊四醇通过超声分散均匀分散于乙醇溶剂中，溶剂质量为季戊四醇的20-25倍，在常温下加入季戊四醇质量的3.0-3.2%的甲基硅酸钾溶液，匀速搅拌反应1-1.5h；

步骤B、1h反应结束后，调整搅拌速度为500-700r/min，补加乙醇溶液50-100mL，再加入十六烷基三甲氧基硅烷，添加量为季戊四醇质量的0.5%-0.6%，保持搅拌15-20min；

步骤C、反应结束后用乙醇离心洗涤，得沉淀物在50℃-60℃烘箱干燥8-12h，即得到甲基硅酸钾改性的季戊四醇。

膨胀型防火涂料作用机理：

膨胀型防火涂料主要由成膜树脂、膨胀型阻燃体系（脱水剂、成炭剂、发泡剂）、颜填料、助剂、溶剂等组成。膨胀型防火涂料成膜后，在常温下是普通的漆膜，在火焰或高温作用下，涂层发生膨胀炭化，形成一个比原来厚度大几十倍的不燃的蜂窝泡沫状炭质层，它可以阻止外界火源对基材的加热，从而起到阻燃作用，另一方面，在火焰或高温作用下，涂层发生软化熔融、蒸发、膨胀等物理变化及高聚物、填料等组分发生分解、解聚、化合等化学变化，这些物理化学变化吸收了大量的热，抵消了一部分外界作用于物体的热能，从而对被保护物体的受热升温过程起到延滞作用。同时，涂层在高温下发生脱水成炭反应和熔融覆盖作用，隔绝了空气，且分解出来的不燃气体稀释了可燃气体及氧的浓度，抑制了火焰燃烧的进行。

本发明中各组分的作用及特点：

成膜树脂：丙烯酸酯类树脂具有耐久性、透明性、稳定性佳的特点，应用在膨胀型防火涂料中具有发泡效果好，炭化层质量致密，发烟量较少的优点，但涂层较脆，抗水性、抗机械性能较差。苯乙烯玻璃化温度高，属于硬单体，以苯乙烯和丙烯酸酯类单体共聚合成的树脂，能够有效改善涂层的物理性能，提高柔韧性、抗机械性能和抗水抗油性。因此本发明选用成膜树脂为苯乙烯和丙烯酸酯类共聚合成树脂，该树脂兼具有丙烯酸酯的耐久性、透明性、稳定性佳的特点，在膨胀型防火涂料中表现较好的发泡效果的同时，提供涂层较好的耐性，进一步提高产品的基础物理性能。在防火涂料中基料必须能与阻燃体系相匹配，构成一个有机的防火体系。

本发明通过实验设计优选分子量在45000-70000之间的苯乙烯改性的丙烯酸类合成树脂，分子量较高且分布均匀，玻璃化温度范围为65～80℃，同阻燃体系进行合理的配比，使在其分解温度、炭化体积、熔融温度与阻燃体系的脱水成炭、膨胀发泡的分解温度相匹配，通过耐火测试涂层耐火膨胀炭化层完整、均匀，炭化层形态较优。

阻燃体系：季戊四醇（成炭剂）、三聚氰胺（发泡剂）、聚磷酸铵（脱水剂）。该阻燃体系三个组分合理配比，可以形成彭松、均匀、致密有封闭结构的膨胀炭层，达到较好的阻燃效果。但是该阻燃体系各组分存在相对缺陷，其中作为脱水剂的聚磷酸铵，常规的缩合度较小，耐水性较差，在涂料体系不稳定容易相分离沉淀，在防火涂料体系中不能长久稳定的起到脱水催化成炭的作用，进一步影响膨胀层结构及发泡效果。作为成炭剂的季戊四醇，自身为含羟基亲水结构，涂层在温度和湿度变化较大的环境中季戊四醇容易吸水，并向表面迁移析出，导致防火涂层粉化、脱落耐候性差。季戊四醇吸水造成涂层遇火或高温不能完全充分分解炭化，季戊四醇迁移至表面造成不能均匀分布在涂层上下各层间，进而影响膨胀发泡层的结构，且涂层易粉化、脱落。

本发明针对阻燃体系中普通材料存在的问题，通过实验优选了高聚合度和低水溶性的三聚氰胺改性的聚磷酸铵（主要是指通过三聚氰胺甲醛树脂包覆处理的聚磷酸铵），其聚合度n＞1500，水溶性≤0.25g/100mL。三聚氰胺甲醛树脂具有阻燃，耐水、耐热、耐老化、耐化学腐蚀的优异性，通过包覆后可进一步提高聚磷酸铵的耐渗析性能，降低水溶性，同时通过三聚氰胺甲醛树脂包覆处理的聚磷酸铵的极限氧指数可以提高8%-10%，这进一步提高了阻燃剂的阻燃性能，属于正向有益的协同作用。通过理论分析和试验反复验证市售的各种三聚氰胺改性的聚磷酸铵，其中聚磷酸铵的不同粒径、以及被三聚氰胺甲醛树脂包覆的完全程度不同都会在阻燃体系中有不同的试验结果，本发明选用的三聚氰胺改性的聚磷酸铵，通过反复试验验证，改性季戊四醇（成炭剂）、三聚氰胺（发泡剂）合理配比协同作用，确定了三组分的配比，制备的涂层具有优异的防火性能，在高温或遇火时形成彭松、均匀、致密有封闭结构的膨胀炭层。

本发明针对季戊四醇自身为含羟基亲水结构，涂层在温度和湿度变化较大的环境中季戊四醇容易吸水，并向表面迁移析出，导致防火涂层粉化、脱落耐候性差的问题，通过试验设计对季戊四醇进行改性，其中甲基硅酸钾主要由钾和甲基烷化合的碱性水溶液构成，在高速搅拌过程中与空气中CO₂化合物反应，在季戊四醇表层形成一层不能溶解的网状防水透气膜，具有防水效果和防渗、防潮作用，有效避免水分吸入季戊四醇，但表层覆盖网状防水透气膜的季戊四醇柔顺性较差，在涂料制备过程中机械搅拌容易破坏网状结构，防水效果大打折扣，因此进一步的，选用一种硅烷偶联剂，十六烷基三甲氧基硅烷，这是一种长链的带活性基团的烷基烷氧基硅，其中烷氧基硅基团易与季戊四醇中的含活泼氢的羟基功能基团发生反应实现交联。形成以Si-O键为主链、硅原子直接连接有机物的聚合物，形成疏水亲油的单分子层，进一步提高阻燃剂的防水性能。同时，长链的十六烷基三甲氧基硅烷改善了阻燃剂的流动性，提高了柔顺性、长链烷基的空间位阻效应更有助于阻燃剂的分散，均匀填充于涂膜各层间。通过以上改性方法，减少了季戊四醇对水分的吸收，制备得到了具有超强的疏水、抗潮的阻燃剂，改性后材料兼具韧性、能更好的分散填充于涂膜各层间，具有一定的机械性能，更便于在涂料体系中使用。

本发明选用三聚氰胺作为发泡剂，组成了聚磷酸铵-季戊四醇-三聚氰胺阻燃体系，三聚氰胺在250~450℃分解产生气体，吸收大量的热，与膨胀炭层（聚磷酸铵-季戊四醇）脱水炭化的温度280~320℃相匹配，能获得较好的膨胀速度和膨胀高度，保证涂层质量。膨胀型防火涂料通过形成多孔泡沫炭层而在凝聚相起阻燃作用。多孔炭层的形成分为以下几步:①在较低温度下（230℃开始），发泡剂三聚氰胺首先热分解，释放出不燃性气体NH₃，同时成膜物部分成分熔融软化分解产生NH₃、CO₂和水蒸气等促使熔融软化的成膜物质持续的膨胀发泡，形成泡沫层骨架；②在稍高温度下（280℃以上），由脱水剂聚磷酸铵分解产生酯化多元醇和无机酸，无机酸能与多元醇、季戊四醇成膜物质中含羟基的有机化合物进行酯化反应，体系中的胺作为酯化反应的催化剂，加速酯化反应，体系在酯化反应前或酯化过程中熔化，多元醇和酯脱水炭化，形成无机物及炭化残余物，体系进一步膨胀发泡；③温度继续升高（440~1000℃以后），形成的炭化层被氧化成CO₂逸出体系，无机材料分解形成白色无机骨架，主要由聚磷酸铵和颜填料中TiO₂形成焦磷酸钛多孔结构。④反应接近完成时，体系胶化和固化，最后形成彭松、均匀、致密有封闭结构的厚度比原来涂层厚十几倍的蜂窝状炭层。

颜填料在防火涂料中不仅提供涂料必要的装饰性和物理机械性能，更重要的是与防火体系形成有机整体。本发明中氢氧化铝和钛白粉的合理搭配对防火涂料的防火性能具有协同效应，这种协同阻燃效应起到一个物理“桥梁”的作用。本发明中氢氧化铝在240～500℃范围内通过分解吸热，这种吸热反应有利于降温，促进脱氢反应保护炭层。分解出来的水不仅是一个冷却剂，还是稀释剂，水蒸气可以将火焰包围起来。氢氧化铝脱水形成的氧化铝层，有着很大的表面积，可以吸收烟气和可燃物，降低了材料在燃烧时释放出来的CO₂量。钛白粉遮盖力强且化学性质稳定，具有良好的耐粉化性能，可以促进成炭率，使炭层更加致密和连续，在膨胀型防火涂料中，氢氧化铝作为电子给予体促进钛白粉与聚磷酸铵的混合物在高温下熔融形成多孔的焦磷酸钛（TiP₂O₇），可以有效地防止热量导入基材，通过固相对基材起保护作用。

本发明中的玻璃纤维的熔点大于1200℃，长径比为20～25，纤维长度为120-135μm，拉伸强度为700-800MPa。玻璃纤维的作用是为了提高泡沫炭质层的强度，提高其抗火焰冲刷的能力，避免出现发泡层被火焰冲破或发泡层脱落等现象，本发明选用的玻璃纤维熔点大不仅能使涂料膨胀发泡层致密，而且它们在受火时不会气化而烧失。优选的长径比、纤维长度、拉伸强度在防火涂料中既容易分散不团聚有能很好地起到纤维韧性，在防火涂料体系长久的起到增韧补强的作用。

溶剂在防火涂料中作为辅助成分，用量少、作用大。它可以调节涂料的黏度和流变性能，易于施工，本发明专利选用的溶剂为二甲苯。

本发明专利中，各组分的配比是实现该防火涂料有益效果的关键。11%～16%的成膜树脂用量在组方中熔融形成的炭化体积与阻燃体系的脱水成炭、膨胀发泡相匹配，成膜物部分成分熔融软化分解产生的气体量是体系有足够的气体逸出持续膨胀发泡；聚磷酸铵-改性季戊四醇-三聚氰胺阻燃体系中三原料的添加量直接决定了涂层能否形成彭松、均匀、致密有封闭结构的蜂窝状炭层，聚磷酸铵的用量多少控制着涂层的热分解进程和三维炭层形成的快慢，改性季戊四醇和三聚氰胺的用量需要相互适宜，是体系成炭量与释气量的主要体现，如果成炭量与释气量相比相对较少，会造成炭层结构即封闭小室体积过大而壁厚较薄，蜂窝状碳结构倾向于开裂，炭层的传导率会提高；成炭量与释气量相比相对较多，封闭小室体积过小，炭层太细碎，立体孔状结构少且炭层厚度变薄，热传导加强而使阻燃作用减弱；成炭量与释气量适宜，炭化层在发泡剂分解的气体作用下形成膨松、均匀、致密、有封闭结构的炭层，炭层的热导率最小，阻燃效果最佳。

本发明的有益效果是：

1. 在本发明中，加入改性后的季戊四醇可使涂料具有较好的防水性能，也可使涂料在温度和湿度变化较大的室外环境中使用，也不会出现开裂、脱落等现象，从而提高了耐火性能。通过甲基硅酸钾和长链的十六烷基三甲氧基硅烷共同作用，改进和巩固了季戊四醇的防水性，降低了吸潮性，利用长链烷基集团提高了其柔顺性和分散性，制备得到了具有超强的疏水、抗潮的阻燃剂，改性后材料兼具韧性、能更好的分散填充于涂膜各层间，具有一定的机械性能，更便于在涂料体系中使用。

2. 在本发明中，选用的玻璃纤维可以显著提高涂层遇火膨胀后膨胀层的强度，使其不易从基材表面脱落，提高了防火涂料与基材的附着力，保证了遇火后涂料的持续有效的防火性能。

3. 本发明中各组分合理的搭配，适合的制漆工艺制备得到的改性膨胀型钢结构防火涂料具有优异的耐水性、耐酸性、耐冻融性，涂层在高温、高湿环境无起层、脱落现象，且遇火膨胀发泡倍数高，形成的彭松、均匀、致密、有封闭结构的蜂窝状炭层对基材起较好的防护作用，耐火时间可达120min。

具体实施方式

下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。

以下实施例中，成膜树脂采用三菱热塑性丙烯酸树脂；分散剂采用毕克 BYK-164；防沉剂采用西安奥瑟维新 R972；三聚氰胺改性的聚磷酸铵采用普塞呋磷化学 APP216。

实施例1、

原料组成如表1所示。

本实施例中将11.15%成膜树脂和部分溶剂混合均匀，再加入1.62%分散剂和1.63%防沉剂1000r/min转速下搅拌10min，再加入2.14%玻璃纤维保持搅拌10min，再加入12.57%颜填料，其中颜填料由11.34%钛白粉和1.23%氢氧化铝组成，保持搅拌15min，再加入28.37%三聚氰胺改性的聚磷酸铵、12.47%甲基硅酸钾改性季戊四醇、12.92%三聚氰胺继续搅拌30min，混合均匀，最后再加入余量溶剂调节粘度，得到防火涂料。

改性季戊四醇的改性方法：

步骤A：将一定质量的季戊四醇通过超声分散均匀分散于乙醇溶剂中，溶剂质量为季戊四醇的20倍，在常温下加入季戊四醇质量的3%的甲基硅酸钾溶液，匀速搅拌反应1h；

步骤B：1h反应结束后，调整搅拌速度为500r/min，补加乙醇溶液50mL，再缓慢加入十六烷基三甲氧基硅烷，添加量为季戊四醇质量的0.5%，保持搅拌15min；

步骤C：反应结束后用大量的乙醇离心洗涤，得沉淀物在60℃烘箱干燥8h，即得到甲基硅酸钾改性的季戊四醇。

按照标准GB 14907-2018《钢结构防火涂料》对本实施例涂料进行测试，其结果如表2所示。

实施例2、

原料组成如表3所示。

本实施例中将13.54%成膜树脂和部分溶剂混合均匀，再加入1.44%分散剂和1.34%防沉剂1500r/min转速下搅拌10min，再加入2.33%玻璃纤维保持搅拌15min，再加入16.09%颜填料，其中颜填料由14.52%钛白粉和1.57%氢氧化铝组成，保持搅拌20min，再加入26.83%三聚氰胺改性的聚磷酸铵、10.64%甲基硅酸钾改性季戊四醇、10.17%三聚氰胺继续搅拌35min，混合均匀，最后再加入余量溶剂调节粘度，得到防火涂料。

改性季戊四醇的改性方法和步骤为：

步骤A：将一定质量的季戊四醇通过超声分散均匀分散于乙醇溶剂中，溶剂质量为季戊四醇的25倍，在常温下加入季戊四醇质量的3.1%的甲基硅酸钾溶液，匀速搅拌反应1.5h；

步骤B：1.5h反应结束后，调整搅拌速度为700r/min，补加乙醇溶液100mL，再缓慢加入十六烷基三甲氧基硅烷，添加量为季戊四醇质量的0.6%，保持搅20min；

步骤C：反应结束后用大量的乙醇离心洗涤，得沉淀物在50℃烘箱干燥12h，即得到甲基硅酸钾改性的季戊四醇。

按照标准GB 14907-2018《钢结构防火涂料》对本实施例涂料进行测试，其结果如表4所示。

实施例3、

原料组成如表5所示。

本实施例中将15.53%成膜树脂和部分溶剂混合均匀，再加入1.27%分散剂和1.13%防沉剂1200r/min转速下搅拌9min，再加入3.13%玻璃纤维保持搅拌13min，再加入18.25%颜填料，其中颜填料由17.13%钛白粉和1.12%氢氧化铝组成，保持搅拌18min，再加入24.21%三聚氰胺改性的聚磷酸铵、9.47%甲基硅酸钾改性季戊四醇、9.13%三聚氰胺继续搅拌33min，混合均匀，最后再加入余量溶剂调节粘度，得到防火涂料。

改性季戊四醇的改性方法和步骤为：

步骤A：将一定质量的季戊四醇通过超声分散均匀分散于乙醇溶剂中，溶剂质量为季戊四醇的22倍，在常温下加入季戊四醇质量的3.1%的甲基硅酸钾溶液，匀速搅拌反应1.2h；

步骤B：1.2h反应结束后，调整搅拌速度为600r/min，补加乙醇溶液80mL，再缓慢加入十六烷基三甲氧基硅烷，添加量为季戊四醇质量的0.5%，保持搅拌18min；

步骤C：反应结束后用大量的乙醇离心洗涤，得沉淀物在50℃烘箱干燥10h，即得到甲基硅酸钾改性的季戊四醇。

按照标准GB 14907-2018《钢结构防火涂料》对本实施例涂料进行测试，其结果如表6所示。

实施例4、

原料组成如表7所示。

本实施例中将14.83%成膜树脂和部分溶剂混合均匀，再加入1.04%分散剂和0.92%防沉剂1300r/min转速下搅拌8min，再加入2.52%玻璃纤维保持搅拌13min，再加入25.85%颜填料，其中颜填料由23.24%钛白粉和2.61%氢氧化铝组成，保持搅拌16min，再加入22.12%三聚氰胺改性的聚磷酸铵、7.96%甲基硅酸钾改性季戊四醇、7.44%三聚氰胺继续搅拌30min，混合均匀，最后再加入余量溶剂调节粘度，得到防火涂料。

改性季戊四醇的改性方法和步骤为：

步骤A：将一定质量的季戊四醇通过超声分散均匀分散于乙醇溶剂中，溶剂质量为季戊四醇的23倍，在常温下加入季戊四醇质量的3.2%的甲基硅酸钾溶液，匀速搅拌反应1.4h；

步骤B：1.4h反应结束后，调整搅拌速度700rad/min，补加乙醇溶液70mL，再缓慢加入十六烷基三甲氧基硅烷，添加量为季戊四醇质量的0.6%，保持搅拌20min；

步骤C：反应结束后用大量的乙醇离心洗涤，得沉淀物在50℃烘箱干燥12h，即得到甲基硅酸钾改性的季戊四醇。

按照标准GB 14907-2018《钢结构防火涂料》对本实施例涂料进行测试，其结果如表8所示。

由表2、表4、表6、表8所示的涂料测试结果可知，各实施例中的改性室外膨胀型钢结构防火涂料的各项性能符合新标准GB14907-2018 钢结构防火涂料的要求，耐火时间均大于120min，耐火性能优异；通过加入改性后的季戊四醇获得了具有优异的耐水、耐酸性的涂料。该涂料在经过冻融循环后涂膜外观良好，无开裂、脱落、起泡现象，且隔热效率衰减量均≤35%；通过国标规定的耐曝热和耐湿热试验测试，涂层在高温、高湿环境无起层、脱落现象，且隔热效率衰减量均符合要求。本发明防火涂料具有优异的耐火性能和理化性能，可以为钢结构提供有效的防火保护。

Claims (6)

1.一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于包括以下重量百分比的原料：11%～16%成膜树脂、1.0%～1.7%分散剂、0.9%～1.7%防沉剂、7%～13%甲基硅酸钾改性季戊四醇、7%～13%三聚氰胺、22%～29%聚磷酸铵、12%～26%颜填料、2%～4%玻璃纤维，余量为有机溶剂；所述成膜树脂为分子量在45000-70000的苯乙烯改性的丙烯酸类合成树脂，所述合成树脂的玻璃化温度范围为65～80℃；

所述甲基硅酸钾改性季戊四醇的改性方法为：

步骤A、将季戊四醇通过超声分散均匀分散于乙醇溶剂中，溶剂质量为季戊四醇的20-25倍，在常温下加入季戊四醇质量的3.0-3.2%的甲基硅酸钾溶液，匀速搅拌反应1-1.5h；

步骤B、1-1.5h反应结束后，调整搅拌速度为500-700r/min，补加乙醇溶液50-100mL，再加入十六烷基三甲氧基硅烷，添加量为季戊四醇质量的0.5%-0.6%，保持搅拌15-20min；

步骤C、反应结束后用乙醇离心洗涤，得沉淀物在50℃-60℃烘箱干燥8-12h，即得到甲基硅酸钾改性的季戊四醇。

2.根据权利要求1所述的一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于：所述颜填料由钛白粉和氢氧化铝按质量比8～16:1组成。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于：所述玻璃纤维的熔点大于1200℃，长径比为20～25，纤维长度为120-135μm，拉伸强度为700-800MPa。

4.根据权利要求3所述的一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于：所述聚磷酸铵为三聚氰胺改性的聚磷酸铵，其聚合度n＞1500，水溶性≤0.25g/100mL。

5.根据权利要求4所述的一种用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料，其特征在于：所述有机溶剂为二甲苯。

6.一种权利要求1-5中任一项所述的用于室外钢结构的改性膨胀型钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤A、将成膜树脂和部分有机溶剂混合均匀，再加入分散剂和防沉剂，以1000-1500r/min的转速搅拌8-10min；

步骤B、加入玻璃纤维，保持搅拌10-15min；

步骤C、加入颜填料，保持搅拌15-20min，混合均匀；

步骤D、加入聚磷酸铵、甲基硅酸钾改性季戊四醇和三聚氰胺，继续搅拌30-35min；最后再加入剩余有机溶剂调节粘度，得到防火涂料。