CN104845356B - 一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料及其制备方法，该硬泡材料包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡75‑90份、焦磷酸哌嗪0‑10份、三嗪类衍生物0‑10份及可膨胀石墨1‑15份；其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇75‑90份、多异氰酸酯75‑110份、催化剂1‑4份、发泡剂1‑3份及泡沫稳定剂1‑3份；制备时，将焦磷酸哌嗪、三嗪类衍生物及可膨胀石墨混合均匀，制得阻燃剂；将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂混合均匀，制得组分A；将组分A与阻燃剂混合均匀，制得组分B；再将多异氰酸酯加入组分B中，混合均匀后，倒入模具中，并于烘箱中熟化即可。与现有技术相比，本发明制备方法简单，工艺条件温和，制得的阻燃聚氨酯硬泡材料阻燃效果好，保温性优异。

Description

一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，涉及一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料及其制备方法。
背景技术
目前，聚氨酯是世界上公认最佳的保温绝热材料，其导热系数为所有保温材料中最低、热工性能最为优越的一类材料，达到相同节能效果所需厚度比其他保温材料更薄，聚氨酯保温材料的保温效果是聚苯板(EPS和XPS)的1.75倍、岩棉的2倍、砖石的29倍、木材的85倍、混凝土的89倍。除了优异的保温性能外，相比于热塑性的聚苯乙烯泡沫材料，热固性的聚氨酯保温材料还具有较好的耐火性能。
聚氨酯硬泡由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大，具有易燃、火焰传播速度快的缺点，而且还会产生大量有毒烟雾，不仅会造成严重的财产损失，还会给生命及环境带来极大危害。在硬质泡沫塑料中，常用的卤系阻燃剂为三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三氯乙酯等；常用的无卤阻燃剂有氢氧化铝、三聚氰胺、甲基磷酸二甲酯等。
近年来，发展迅速的新型膨胀型阻燃剂是目前研究聚氨酯阻燃的热点。然而，传统膨胀型阻燃剂在实际应用中存在相容性差，易析出等问题，严重影响了材料的正常使用。因此，市场亟需新型的阻燃聚氨酯保温材料
申请号为201210145141.3的中国发明专利公布了一种无卤阻燃聚氨酯硬泡保温材料及其制备方法，该保温材料由组份A和组份B组成，所述的组份A与组份B的重量比是1:(1.0-1.3)；组份A由聚醚多元醇75-90重量份，催化剂0.5-5重量份，发泡剂环戊烷1-5重量份，泡沫稳定剂0.5-3重量份，无卤阻燃剂10-40重量份组成；组份B是聚合多异氰酸酯。其制备方法是：将膨胀型阻燃剂、无机氢氧化物和聚合物/无机纳米材料混合均匀得到无卤阻燃剂组份；将聚醚多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂组份混合均匀，再将无卤阻燃剂组份加入，在常温下继续混合均匀得到组份A；组份A和组份B搅拌混合，发泡得到环保无卤阻燃聚氨酯硬泡保温材料。然而该专利使用的膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵体系，其与基体相容性存在缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种相容性好，能有效解决易析出等问题的无卤阻燃聚氨酯硬泡材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，该硬泡材料包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡75-90份、焦磷酸哌嗪0-10份、三嗪类衍生物0-10份及可膨胀石墨1-15份。
所述的聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇75-90份、多异氰酸酯75-110份、催化剂1-4份、发泡剂1-3份及泡沫稳定剂1-3份。
所述的多元醇为羟值为400-550mgKOH/g的聚醚多元醇或聚酯多元醇。所述的多异氰酸酯为NCO基团含量为30-32wt％的多异氰酸酯。
所述的催化剂为N，N-二甲基环己胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种。
所述的发泡剂包括环戊烷、正戊烷、正己烷、正庚烷或石油醚中一种。
所述的发泡剂优选环戊烷。
所述的泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。所述的三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为CH3O，C2H5O，
所述的可膨胀石墨的粒径为90-200目。
一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将焦磷酸哌嗪、三嗪类衍生物及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为60-80℃，恒温处理10-12h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)由于采用焦磷酸哌嗪及三嗪类衍生物，两者不仅具有高效的阻燃性能，还具有良好的相容性，由此制备的阻燃聚氨酯硬泡材料不仅具有良好的阻燃效果，同时保留了聚氨酯硬泡自身优异的保温性能；
2)由于采用泡沫稳定剂能降低聚氨酯原料混合物的表面张力，在泡沫升起至熟化期间，通过表面张力防止泡沫的热力学非稳态出现，从而使气孔细密均匀，当体系处于低黏度阶段时，其能使孔壁稳定，进而促进气孔能生长到适合于开孔的厚度，为最后的开孔创造条件；
3)制备方法简单，工艺条件温和，原料来源广泛，经济成本低，制得的无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的相容性好，无析出，绿色环保，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
将焦磷酸哌嗪，三嗪类衍生物可膨胀石墨按质量比为2:1:1混合得到阻燃剂待用。
将聚醚多元醇80g，N，N-二甲基环己胺1g，二月桂酸二丁基锡1g，环戊烷2g，泡沫稳定剂1g混合均匀后得到组分A，将A组分和53g阻燃剂混合均匀后得到组分B；将B组分与NCO含量为32％的多异氰酸酯80g混合搅拌均匀后倒入模具，将模具置于60℃放置12小时熟化后得到阻燃聚氨酯硬泡材料。
本实施例制得的阻燃聚氨酯硬泡氧指数30％，导热系数0.024W/(m K)。
实施例2：
将焦磷酸哌嗪，三嗪类衍生物可膨胀石墨按质量比为1:1:3混合得到阻燃剂待用。
将聚醚多元醇80g，N，N-二甲基环己胺2g，二月桂酸二丁基锡2g，环戊烷1g，泡沫稳定剂2g混合均匀后得到组分A，将A组分和22g阻燃剂混合均匀后得到组分B；将B组分与NCO含量为32％的多异氰酸酯110g混合搅拌均匀后倒入模具，将模具置于60℃放置12小时熟化后得到阻燃聚氨酯硬泡材料。
本实施例制得的阻燃聚氨酯硬泡氧指数29％，导热系数0.022W/(m K)。
实施例3：
将焦磷酸哌嗪，三嗪类衍生物可膨胀石墨按质量比为2：1：1混合得到阻燃剂待用。
将聚醚多元醇80g，二甲基乙醇胺1g，辛酸亚锡0.5g，环戊烷3g，泡沫稳定剂2g混合均匀后得到组分A，将A组分和42g阻燃剂混合均匀后得到组分B；将B组分与NCO含量为31％的多异氰酸酯100g混合搅拌均匀后倒入模具，将模具置于60℃放置12小时熟化后得到阻燃聚氨酯硬泡材料。
本实施例制得的阻燃聚氨酯硬泡氧指数30％，导热系数0.024W/(m K)。
实施例4：
将焦磷酸哌嗪，三嗪类衍生物(R＝CH3O),可膨胀石墨按质量比为3：1：2混合得到阻燃剂待用。
将聚醚多元醇80g，三乙醇胺2g，辛酸亚锡1g，环戊烷2g，泡沫稳定剂3g混合均匀后得到组分A，将A组分和34g阻燃剂混合均匀后得到组分B；将B组分与NCO含量为31％的多异氰酸酯90g混合搅拌均匀后倒入模具，将模具置于60℃放置12小时熟化后得到阻燃聚氨酯硬泡材料。得到的阻燃聚氨酯硬泡氧指数29％，导热系数0.023W/(m K)。
实施例5：
将焦磷酸哌嗪，三嗪类衍生物(R＝C2H5O),可膨胀石墨按质量比为4：3：2混合得到阻燃剂待用。
将聚醚多元醇80g，N，N-二甲基环己胺2g，二月桂酸二丁基锡2g，环戊烷1g，泡沫稳定剂2g混合均匀后得到组分A，将A组分和44g阻燃剂混合均匀后得到组分B；将B组分与NCO含量为32％的多异氰酸酯90g混合搅拌均匀后倒入模具，将模具置于60℃放置12小时熟化后得到阻燃聚氨酯硬泡材料。
本实施例制得的阻燃聚氨酯硬泡氧指数30％，导热系数0.024W/(m K)。
实施例6：
将焦磷酸哌嗪，三嗪类衍生物可膨胀石墨按质量比为3：1：3混合得到阻燃剂待用。
将聚醚多元醇80g，N，N-二甲基环己胺1g，辛酸亚锡2g，环戊烷2g，泡沫稳定剂3g混合均匀后得到组分A，将A组分和50g阻燃剂混合均匀后得到组分B；将B组分与NCO含量为30％的多异氰酸酯80g混合搅拌均匀后倒入模具，将模具置于60℃放置12小时熟化后得到阻燃聚氨酯硬泡材料。
本实施例制得的阻燃聚氨酯硬泡氧指数30％，导热系数0.024W/(m K)。
实施例7：
本实施例中，无卤阻燃聚氨酯硬泡材包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡90份、焦磷酸哌嗪10份、三嗪类衍生物10份及可膨胀石墨15份。
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇75份、多异氰酸酯75份、催化剂1份、发泡剂1份及泡沫稳定剂1份；多元醇为聚醚多元醇，其羟值为400mgKOH/g，多异氰酸酯的NCO基团含量为30wt％，催化剂为N，N-二甲基环己胺，发泡剂为正戊烷，泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。
三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为
可膨胀石墨的粒径为100目。
本实施例无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将焦磷酸哌嗪、三嗪类衍生物及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为80℃，恒温处理10h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。
实施例8：
本实施例中，无卤阻燃聚氨酯硬泡材包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡75份、焦磷酸哌嗪6份、三嗪类衍生5份及可膨胀石墨1份。
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇90份、多异氰酸酯100份、催化剂4份、发泡剂2份及泡沫稳定剂2份；多元醇为聚醚多元醇，其羟值为550mgKOH/g，多异氰酸酯的NCO基团含量为32wt％，催化剂为辛酸亚锡，发泡剂为正己烷，泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。
三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为
可膨胀石墨的粒径为200目。
本实施例无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将焦磷酸哌嗪、三嗪类衍生物及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为70℃，恒温处理10h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。
实施例9：
本实施例中，无卤阻燃聚氨酯硬泡材包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡82份、焦磷酸哌嗪7份、三嗪类衍生7份及可膨胀石墨11份。
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇86份、多异氰酸酯110份、催化剂3份、发泡剂3份及泡沫稳定剂3份；多元醇为聚醚多元醇，其羟值为520mgKOH/g，多异氰酸酯的NCO基团含量为32wt％，催化剂为三乙醇胺，发泡剂为正庚烷，泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。
三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为
可膨胀石墨的粒径为90目。
本实施例无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将焦磷酸哌嗪、三嗪类衍生物及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为60℃，恒温处理12h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。
实施例10：
本实施例中，无卤阻燃聚氨酯硬泡材包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡78份、三嗪类衍生3份及可膨胀石墨5份。
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇86份、多异氰酸酯92份、催化剂2份、发泡剂2份及泡沫稳定剂2份；多元醇为聚酯多元醇，其羟值为550mgKOH/g，多异氰酸酯的NCO基团含量为31wt％，催化剂为二月桂酸二丁基锡，发泡剂为石油醚，泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。
三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为
可膨胀石墨的粒径为90目。
本实施例无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
聚氨酯硬泡 78份，
三嗪类衍生物 3份，
可膨胀石墨 5份；
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将三嗪类衍生物及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为60℃，恒温处理12h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。
实施例11：
本实施例中，无卤阻燃聚氨酯硬泡材包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡83份、焦磷酸哌嗪7份及可膨胀石墨10份。
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇77份、多异氰酸酯89份、催化剂1份、发泡剂3份及泡沫稳定剂2份；多元醇为聚酯多元醇，其羟值为400mgKOH/g，多异氰酸酯的NCO基团含量为32wt％，催化剂为二甲基乙醇胺，发泡剂为环戊烷，泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。
三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为CH3O。
可膨胀石墨的粒径为200目。
本实施例无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
聚氨酯硬泡 83份，
焦磷酸哌嗪 7份，
可膨胀石墨 10份；
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将焦磷酸哌嗪及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为60℃，恒温处理12h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。

Claims (8)

1.一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，该硬泡材料包括以下组分及重量份含量：聚氨酯硬泡75-90份、焦磷酸哌嗪6-10份、三嗪类衍生物5-10份及可膨胀石墨1-15份；
所述的聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：多元醇75-90份、多异氰酸酯75-110份、催化剂1-4份、发泡剂1-3份及泡沫稳定剂1-3份；
所述的三嗪类衍生物的结构式如下：
其中，R为CH3O，C2H5O，
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，所述的多元醇为羟值为400-550mgKOH/g的聚醚多元醇或聚酯多元醇。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，所述的多异氰酸酯为NCO基团含量为30-32wt％的多异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，所述的催化剂为N，N-二甲基环己胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，所述的发泡剂包括环戊烷、正戊烷、正己烷、正庚烷或石油醚中一种。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，所述的泡沫稳定剂为Si-C链的聚醚改性有机硅。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯硬泡材料，其特征在于，所述的可膨胀石墨的粒径为90-200目。
8.一种如权利要求1所述的无卤阻燃聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)按以下组分及重量份含量进行备料：
其中，聚氨酯硬泡包括以下组分及重量份含量：
(2)将焦磷酸哌嗪、三嗪类衍生物及可膨胀石墨按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得阻燃剂；
(3)将多元醇、催化剂、发泡剂及泡沫稳定剂按步骤(1)重量份含量混合，并搅拌均匀，制得组分A；
(4)将步骤(3)制得的组分A与步骤(2)制得的阻燃剂混合，并搅拌均匀，制得组分B；
(5)将多异氰酸酯按步骤(1)重量份含量加入步骤(4)制得的组分B中，搅拌，混合均匀后，倒入模具中，并将模具置于烘箱中，调节烘箱温度为60-80℃，恒温处理10-12h，熟化后，即制得无卤阻燃聚氨酯硬泡材料。
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