CN116554822A - 双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用。本申请公开了双组份聚氨酯灌封胶，双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：丙烯酸聚酯多元醇、接枝剂、改性剂、甲苯二异氰酸酯、填料、稀释剂、所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；B组份，以重量份为单位，包括以下原料：聚四氢呋喃醚二醇、所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；甲苯二异氰酸酯、固化剂、扩链剂。本申请制备得到的双组份聚氨酯灌封胶应用在封装电子元器件时，可以保持电子元器件不受外部震动、冲击、耐湿热的影响。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
灌封胶又称电子胶，是一个广泛的称呼，已广泛地用于电子器件制造业，是电子工业的电子元器件的进行粘接、密封、灌封和涂覆保护时，不可缺少的重要绝缘材料。
聚氨酷灌封胶，硬度可调范围大允许在不同使用环境下通过调节配方打到调节硬度的目的。聚氨酷灌封胶粘接性，介于环氧灌封胶与有机硅灌封胶之间，耐温一般不能超过100℃、气泡多，需要真空浇注，但耐低温性能好，价格低廉。
由于电子元器件在灌封后的使用过程中，有可能受到震动、冲击、高湿热的影响，同时还要具有较高电压的影响。因此需要灌封胶材料具有较好的工艺性能，较高的强度、弹性、高湿热及较好的耐候性，也需要具有较高的体积电阻以及在受到外界力作用时的低内耗等性能。
而当前的聚氨酯灌封胶并不能具有上述的性能，因此需要提供一种满足上述性能要求的双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用，制备得到的双组份聚氨酯灌封胶应用在封装电子元器件时，可以保持电子元器件不受外部震动、冲击、耐湿热的影响。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本申请的第一目的是提供，双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：100-200份
接枝剂：5-8份
改性剂：1-3份
甲苯二异氰酸酯：30-40份
填料：15-20份
稀释剂：10-15份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：40-50份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：8-12份
固化剂：20-30份
扩链剂：5-8份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.15-0.2进行混合。
优选的，所述接枝剂为季戊四醇。
优选的，所述改性剂为甲基丙烯酸八氟戊酯。
优选的，所述填料为氧化铝，所述氧化铝的粒径为1-10μm。
优选的，所述稀释剂包括二甲基硅油、二甲基甲酰胺中的一种或两种。
优选的，所述固化剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
优选的，所述扩链剂为1,4-丁二酮。
优选的，所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：150份
接枝剂：7份
改性剂：2份
甲苯二异氰酸酯：35份
填料：17份
稀释剂：13份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：45份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：10份
固化剂：26份
扩链剂：6份。
本发明第二目的，是提供了上述双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理3-4h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70-80℃下反应5-6h；在50-60℃下加入接枝剂、改性剂，反应3-4h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理3-4h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70-80℃下反应5-6h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.15-0.2进行混合。
优选的，A组份和B组份，使用时在混合均匀后，以抽真空放气的方式对灌封胶进行排泡处理。
本发明第三目的，是提供上述双组份聚氨酯灌封胶的应用，将上述所述的双组份聚氨酯灌封胶，应用到电子元器件的粘接、密封、灌封以及涂覆保护上。
本发明的有益效果在于：
1.本申请制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，拉伸强度为9.9-12.5MPa、断裂伸长率为198-235％、硬度为39-45邵氏、体积电阻率为(0.97-1.08)1014Ω·cm、击穿电压为19-22KV/mm、吸水率为0.02-0.03％、黏度为1956-2231MPa·s，表现出优异的机械性能、电学性能和耐水性能。
2.本申请制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，在进行湿热试验后保持，机械性能、电学性能和耐水性能保持率在95％以上，表现出很好的耐湿热性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
如本文所使用的，“和/或”包括任何和一个或多个关联列出项的所有组合的术语。这里使用的术语仅用于描述具体实施例的，而不是意在限制本发明。如本文所使用的，单数形式“一”，“一个”，“一种”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。进一步理解，“包括”在本说明书中使用时，指定所陈述的特征，整数，步骤，操作，元素和/或组成，但不排除存在或附加一个或多个其它特征，整数，步骤，操作，元件，组成和/或它们的组合。
除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本发明所属的技术领域中普通技术人员普遍理解的相同的含义。进一步理解，术语，诸如在常用词典中定义，解释与它们在相关领域的环境下的含义一致，并且不是理想化或过于正式的意义，除非这里明确地如此定义。
在此描述的示例性发明可以适当地缺少任何一种或多种要素限制，这里没有特别公开。因此，“包含”，“包括”，“含有”等的术语应被宽泛和非限制性地理解。另外，本文所使用的术语表达被用作描述，没有限制，并且在使用这些不包括任何等价特性的术语表达是无意的，只是描述它们的一部分特性，但是根据权利，在本发明的范围内各种修改是可能。因此，虽然本发明已通过优选实施例和任选特征被具体公开，在此公开的修改以体现的本发明的变化可能会被本领域的技术人员记录，并且这样的修改和变化会被认为在本发明的范围之内。
本发明实施例与对比例中使用的原料或试剂均购自市场主流厂家，未注明生产厂商者或者未注明浓度者，均为可以常规获取的分析纯级的原料或试剂，只要能起到预期的作用，并无特别限制。本实施例中使用的反应釜和旋转蒸发仪等仪器设备均购自市场主要厂家，只要能起到预期的作用，并无特别限定。本实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
其中，实施例以及对比例中的性能测试按照下述标准或者方法来进行测定：
湿热试验：按照IEC 61215的规定进行，试验温度(85±2)℃，相对湿度(85±5)％，试验时间为1000h；
拉伸强度和断裂伸长率：按照GB/T 528—2009标准执行；
变色情况：按照GB 16776—2005附录A测试；
粘接性：按照GB 16776—2005附录D中1.2手拉实验法测试邵氏硬度：按照GB/T531.1—2008标准执行；
体积电阻率：按照GB/T1692—2008标准执行；
击穿电压：按照GB/T1695—2005标准执行；
黏度：按照GB/T2794—1995标准执行。
吸水率：按照GB/T 1034—2008标准执行
实施例1
双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：100份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
接枝剂(季戊四醇)：5份
改性剂(甲基丙烯酸八氟戊酯)：1份
甲苯二异氰酸酯：30份
填料(1μm氧化铝)：15份
稀释剂(二甲基硅油)：10份；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：40份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：8份
固化剂(3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷)：20份
扩链剂(1,4-丁二酮)：5份；
双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理3h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70℃下反应5h；在50℃下加入接枝剂、改性剂，反应3h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理3h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70℃下反应5h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.15进行混合。
实施例2
双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：200份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
接枝剂(季戊四醇)：8份
改性剂(甲基丙烯酸八氟戊酯)：3份
甲苯二异氰酸酯：40份
填料(10μm氧化铝)：20份
稀释剂(二甲基甲酰胺)：15份；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：50份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：12份
固化剂(3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷)：30份
扩链剂(1,4-丁二酮)：8份；
双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理4h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下80℃下反应6h；在60℃下加入接枝剂、改性剂，反应4h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理4h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下80℃下反应6h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.2进行混合。
实施例3
双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：150份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
接枝剂(季戊四醇)：7份
改性剂(甲基丙烯酸八氟戊酯)：2份
甲苯二异氰酸酯：35份
填料(5μm氧化铝)：17份
稀释剂(二甲基硅油、二甲基甲酰胺)：13份；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：45份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：10份
固化剂(3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷)：26份
扩链剂(1,4-丁二酮)：6份；
双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理3.5h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下75℃下反应5.5h；在55℃下加入接枝剂、改性剂，反应3.5h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理3.5h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下75℃下反应5.5h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.17进行混合。
实施例4
双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：200份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
接枝剂(季戊四醇)：5份
改性剂(甲基丙烯酸八氟戊酯)：3份
甲苯二异氰酸酯：30份
填料(2μm氧化铝)：20份
稀释剂：二甲基硅油7份、二甲基甲酰胺7份；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：50份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：8份
固化剂(3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷)：30份
扩链剂(1,4-丁二酮)：5份；
双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理3h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70℃下反应6h；在50℃下加入接枝剂、改性剂，反应4h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理4h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下80℃下反应5h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.19进行混合。
实施例5
双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：100份
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
接枝剂(季戊四醇)：8份
改性剂(甲基丙烯酸八氟戊酯)：3份
甲苯二异氰酸酯：30份
填料(1-10μm氧化铝)：15份
稀释剂：二甲基硅油5份、二甲基甲酰胺5份；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：50份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：8份
固化剂(3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷)：20份
扩链剂(1,4-丁二酮)：8份；
双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理4h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下80℃下反应5h；在60℃下加入接枝剂、改性剂，反应3h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理3.5h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下780℃下反应5h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.16进行混合。
对比例1
未加入稀释剂，其余条件和实施例1一致。
对比例2
未加入接枝剂，其余条件和实施例1一致。
对比例3
B组份中未加入聚四氢呋喃醚二醇；其余条件和实施例1一致。
其中B组份的制备过程为：
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将甲苯二异氰酸酯、固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份。
将实施例1-5以及对比例1-3制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，进行相应的性能测试，相关结果，汇总至下表1中：
表1
从上表1可以看出，本申请实施例1-5制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，拉伸强度为9.9-12.5MPa、断裂伸长率为198-235％、硬度为39-45邵氏、体积电阻率为(0.97-1.08)1014Ω·cm、击穿电压为19-22KV/mm、吸水率为0.02-0.03％、黏度为1956-2231MPa·s，表现出优异的机械性能、电学性能和耐水性能。
在进行湿热试验后保持，上述的机械性能、电学性能和耐水性能保持率在95％，表现出很好的耐湿热性能。
而对比例1，在没有加入稀释剂的情况下，制备得到的双组份聚氨酯灌封胶黏度明显增加，不利于施工的进行。
对比例2，在没有加入接枝剂的情况下，制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，拉伸强度、断裂伸长率、硬度、体积电阻率、击穿电压、黏度，均有不同程度的降低，说明接枝后的预聚体，可以有效的提升双组份聚氨酯灌封胶黏度的机械性能、电学性能和耐水性能。
对比例3，在没有加入聚四氢呋喃醚二醇的情况下，制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，拉伸强度、断裂伸长率、硬度、体积电阻率、击穿电压、黏度，均有不同程度的明显降低，尤其是吸水率明显增高，说明在不加入聚四氢呋喃醚二醇的情况下，造成吸水率增高，同时说明聚四氢呋喃醚二醇可以大幅提升双组份聚氨酯灌封胶的耐湿热性能。
本申请制备得到的双组份聚氨酯灌封胶，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.15-0.2进行混合，搅拌使其混合均匀；待混合均匀后，以抽真空放气的方式对灌封胶进行排泡处理；排泡后将灌封胶转移至聚四氟乙烯模具中，流平，再继续抽真空排泡直至灌封胶表面平整；之后将灌封胶固化(3-4天)，即可得到表面平整的固化胶片。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。
Claims (10)
1.双组份聚氨酯灌封胶，包括A组份和B组份，其特征在于：
所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：100-200份
接枝剂：5-8份
改性剂：1-3份
甲苯二异氰酸酯：30-40份
填料：15-20份
稀释剂：10-15份；
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：40-50份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：8-12份
固化剂：20-30份
扩链剂：5-8份；
所述A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.15-0.2进行混合。
2.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述接枝剂为季戊四醇。
3.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述改性剂为甲基丙烯酸八氟戊酯。
4.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述填料为氧化铝，所述氧化铝的粒径为1-10μm。
5.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述稀释剂包括二甲基硅油、二甲基甲酰胺中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述固化剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
7.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述扩链剂为1,4-丁二酮。
8.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于：所述A组份，以重量份为单位，包括以下原料：
丙烯酸聚酯多元醇：150份
接枝剂：7份
改性剂：2份
甲苯二异氰酸酯：35份
填料：17份
稀释剂：13份；
所述丙烯酸聚酯多元醇分子量为8000，固含量为50％；
B组份，以重量份为单位，包括以下原料：
聚四氢呋喃醚二醇：45份
所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量1000，羟值110mgKOH/g；
甲苯二异氰酸酯：10份
固化剂：26份
扩链剂：6份。
9.根据权利要求1-8任一项所述的双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.A组份的制备
按照A组份各个原料的重量比进行备料；将丙烯酸聚酯多元醇加热至95-100℃减压脱水处理3-4h；降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70-80℃下反应5-6h；在50-60℃下加入接枝剂、改性剂，反应3-4h；加入填料，进行真空脱泡，降温，得到A组份；
S2.B组份的制备
按照B组份各个原料的重量比进行备料；将聚四氢呋喃醚二醇加热至110-120℃减压脱水处理3-4h，降温至40℃，加入甲苯二异氰酸酯，氮气保护下70-80℃下反应5-6h；加入固化剂、扩链剂后，进行充分混合，得到B组份；
A组份和B组份，在使用时，以重量比为A组份：B组份＝1:0.15-0.2进行混合。
10.双组份聚氨酯灌封胶的应用，其特征在于，将权利要求1-8任一项所述的双组份聚氨酯灌封胶或者将权利要求9所述的制备方法制得的双组份聚氨酯灌封胶，应用到电子元器件的粘接、密封、灌封以及涂覆保护上。
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| CN111704886A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-25 | 山东晨旭新材料股份有限公司 | 一种双组份高韧性阻燃聚氨酯电子灌封胶及其制备方法 |
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