CN113444441A - 一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物、改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物、改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物、改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用，该涂料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂、颜填料、异氰酸酯、溶剂、潜固化剂和催化剂。本发明提供的改性单组分聚氨酯防水涂料具有较现有涂料更高的拉伸强度、撕裂强度以及与水泥基面的粘结强度等力学性能。

Description

一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物、改性单组分聚氨酯 防水涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物、改性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用。
背景技术
现有的单组分聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、聚醚在一定的条件下发生加成反应得到含异氰酸酯基封端的预聚体，再加入催化剂、涂料助剂、无水颜填料、溶剂等混合工序制成单组分聚氨酯防水涂料。该类涂料固化方式为湿气固化，涂料与空气中的湿气接触发生固化反应，其反应机理为R-NCO+HO-H→R-NH-COOH→R-NH2+CO2↑，在混凝土基层表面形成一层无接缝的整体防水膜。
单组分聚氨酯防水涂料使用方便，无需其他组分混合，开桶即用，涂膜接触空气即可以固化成膜。但是单组分聚氨酯防水涂料由于在生产储存过程中无法添加固化剂，即便添加了潜固化剂，大部分反应成膜也是通过与空气中的湿气反应固化成膜。另外，单纯的聚醚多元醇与异氰酸酯反应制成预聚体，该预聚体与湿气反应，大部分形成氨酯键并且产生二氧化碳，使得漆膜的拉伸强度、撕裂强度以及与混凝土基面的粘结强度等力学性能较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有涂料存在的拉伸强度、撕裂强度以及与混凝土基面的粘结强度较差的缺陷。
本发明的发明人在研究中发现，在聚醚多元醇存在下，将胺当量为260-330g/mol、粘度为800-1500cp的聚天门冬氨酸酯与异氰酸酯以定量的比例进行聚合反应，生成脲类化合物，再与潜固化剂和催化剂等组分配合时，能够使得得到的改性单组分聚氨酯防水涂料具有较高的拉伸强度、撕裂强度以及与水泥基面的粘结强度等力学性能，同时也具有传统单组分聚氨酯防水涂料的施工方便性。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物，该涂料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂、颜填料、异氰酸酯、溶剂、潜固化剂和催化剂；
以所述涂料组合物的总质量为基准，所述聚醚多元醇的含量为15-25质量％，所述聚天门冬氨酸酯的含量为0.5-2质量％，所述增塑剂的含量为20-25质量％，所述颜填料的含量为35-50质量％，所述异氰酸酯的含量为8-15质量％，所述溶剂的含量为5-8质量％，所述潜固化剂的含量为1-3质量％，所述催化剂的含量为0.02-0.1质量％；
所述聚天门冬氨酸酯的胺当量为260-330g/mol，粘度为800-1500cp。
本发明第二方面提供一种制备改性单组分聚氨酯防水涂料的方法，该方法包括：将前述第一方面所述的涂料组合物中的各组分进行混合；其中，将所述涂料组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将组合A中的各组分进行第一接触反应，得到产物I，所述组合A中含有聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂和颜填料；
(2)将所述产物I与组合B中的各组分进行第二接触反应，得到产物II，所述组合B中含有异氰酸酯和溶剂；
(3)将所述产物II与组合C中的各组分进行第三接触反应，得到所述改性单组分聚氨酯防水涂料，所述组合C中含有潜固化剂和催化剂。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述的方法制备得到的改性单组分聚氨酯防水涂料。
本发明第四方面提供前述第三方面所述的改性单组分聚氨酯防水涂料在建筑物防水层中的应用。
与现存涂料技术相比，本发明提供的改性单组分聚氨酯防水涂料至少具有如下优势：
本发明提供的改性单组分聚氨酯防水涂料具有较高的拉伸强度、撕裂强度以及与水泥基面的粘结强度等力学性能，同时也具有传统单组分聚氨酯防水涂料的施工方便性。
本发明的其它特征和优点将通过随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本发明的各方面中，针对各方面中的相同的组分，本发明仅在其中一方面中描述一次而不重复进行描述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物，该涂料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂、颜填料、异氰酸酯、溶剂、潜固化剂和催化剂；
以所述涂料组合物的总质量为基准，所述聚醚多元醇的含量为15-25质量％，所述聚天门冬氨酸酯的含量为0.5-2质量％，所述增塑剂的含量为20-25质量％，所述颜填料的含量为35-50质量％，所述异氰酸酯的含量为8-15质量％，所述溶剂的含量为5-8质量％，所述潜固化剂的含量为1-3质量％，所述催化剂的含量为0.02-0.1质量％；
所述聚天门冬氨酸酯的胺当量为260-330g/mol，粘度为800-1500cp。
示例性地，所述聚天门冬氨酸酯可以为购于深圳飞扬骏研新材料股份有限公司的牌号为F420、F524、F520的聚天门冬氨酸酯，或Desmophen公司的牌号为N1420、N1520的聚天门冬氨酸酯。
优选地，所述聚天门冬氨酸酯为N,N'-(亚甲基二-4,1-环己烷二基)二天冬氨酸四已酯。示例性地，所述聚天门冬氨酸酯可以为购于深圳飞扬骏研新材料股份有限公司的牌号为F420的聚天门冬氨酸酯，其胺当量为277g/mol，粘度为1350cp。
优选地，以所述涂料组合物的总质量为基准，所述聚醚多元醇的含量为18-25质量％，所述聚天门冬氨酸酯的含量为0.5-1.5质量％，所述增塑剂的含量为21-24质量％，所述颜填料的含量为35-40质量％，所述异氰酸酯的含量为10-12质量％，所述溶剂的含量为6-7质量％，所述潜固化剂的含量为1-2质量％，所述催化剂的含量为0.05-0.1质量％。
在该优选的实施方式下，发明人发现能够获得拉伸强度、撕裂强度以及粘结强度更高的改性单组分聚氨酯防水涂料。
优选地，所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇和聚醚三元醇中的至少一种。
优选地，所述增塑剂选自氯化石蜡、邻苯二甲酸二丁酯、环氧大豆油中的至少一种。
优选地，所述颜填料选自钛白粉、碳黑粉、滑石粉、碳酸钙粉、硅微粉、硫酸钡、高岭土、白炭黑中的至少一种。
优选地，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
根据一种特别优选的具体实施方式，所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇和聚醚三元醇中的至少一种；所述增塑剂选自氯化石蜡、邻苯二甲酸二丁酯、环氧大豆油中的至少一种；所述颜填料选自钛白粉、碳黑粉、滑石粉、碳酸钙粉、硅微粉、硫酸钡、高岭土、白炭黑中的至少一种；所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述溶剂选自二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
优选地，所述潜固化剂选自噁唑烷类潜固化剂和亚胺类潜固化剂中的至少一种。示例性地，噁唑烷类潜固化剂为2-异丙基噁唑烷潜固化剂、2,2-二氢噁唑烷潜固化剂中的至少一种，亚胺类潜固化剂为甲乙酮亚胺潜固化剂、甲基异丙基酮潜固化剂、甲基异丁基酮潜固化剂中的至少一种。
优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
根据一种特别优选的具体实施方式，所述溶剂选自二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种；所述潜固化剂选自噁唑烷类潜固化剂和亚胺类潜固化剂中的至少一种；所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
为了获得具有更高的拉伸强度、撕裂强度以及粘结强度的改性单组分聚氨酯防水涂料，如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备改性单组分聚氨酯防水涂料的方法，该方法包括：将前述第一方面所述的涂料组合物中的各组分进行混合；其中，将所述涂料组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将组合A中的各组分进行第一接触反应，得到产物I，所述组合A中含有聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂和颜填料；
(2)将所述产物I与组合B中的各组分进行第二接触反应，得到产物II，所述组合B中含有异氰酸酯和溶剂；
(3)将所述产物II与组合C中的各组分进行第三接触反应，得到所述改性单组分聚氨酯防水涂料，所述组合C中含有潜固化剂和催化剂。
优选地，在步骤(1)中，所述第一接触反应的条件至少满足：反应温度为110-120℃，反应时间为0.5-1h。
优选地，在步骤(2)中，所述第二接触反应的条件至少满足：反应温度为80-85℃，反应时间为2-3h。
优选地，在步骤(3)中，所述第三接触反应的条件至少满足：反应温度为60-70℃，反应时间为1.5-2.5h。
优选地，在步骤(3)中，将进行所述第三接触反应后得到的产物进行脱泡处理。所述脱泡处理的条件至少满足：时间为10-20min，温度为60-70℃。
根据一种特别优选的具体实施方式，将所述涂料组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将组合A中的各组分混合并进行高速分散，转速为400-500rpm，时间为0.5-1h，然后升温至110-120℃，在真空度为-0.08Mpa至-0.1Mpa下脱水，以使得得到的混合物的水分含量低于300ppm，所述组合A中含有聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂和颜填料；
(2)将所述混合物降温至70-75℃，加入组合B中的各组分，再升温至80-85℃进行反应2-3h，所述组合B中含有异氰酸酯和溶剂；
(3)将步骤(2)中的反应产物降温至60-70℃，加入潜固化剂进行反应1-1.5h，再加入催化剂进行反应0.5-1h；
(4)将步骤(3)中的反应产物进行脱泡处理，时间为10-20min，温度为60-70℃，得到改性单组分聚氨酯防水涂料。
如前所述，本发明的第三方面提供了由前述第二方面所述的方法制备得到的改性单组分聚氨酯防水涂料。
如前所述，本发明的第四方面提供了前述第三方面所述的改性单组分聚氨酯防水涂料在建筑物防水层中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，涉及到的实验仪器和原料均为市售品。
实验仪器
旋片式真空泵：2XZ-2，力辰仪器科技有限公司；
电子调温电热套：DZTW型，天津工兴实验仪器有限公司；
搅拌机：120W，江阴保利科研器械有限公司
旋转粘度计：NDJ-9S，上海力辰仪器科技有限公司。
原料
聚醚多元醇：聚醚D-2000，山东蓝星东大有限公司；
聚醚多元醇：聚醚330N，山东蓝星东大有限公司；
聚天门冬氨酸酯：N,N'-(亚甲基二-4,1-环己烷二基)二天冬氨酸四已酯，F420，胺当量为277g/mol，粘度为1350cp，深圳飞扬骏研新材料股份有限公司；
聚天门冬氨酸酯：F524，胺当量为330g/mol，粘度为1150cp，深圳飞扬骏研新材料股份有限公司；
聚天门冬氨酸酯：F220，胺当量为230g/mol，粘度为650cp，深圳飞扬骏研新材料股份有限公司；
增塑剂：52#氯化石蜡，广州雨廷化工科技有限公司；
颜填料：钛白粉，R-996，四川龙蟒钛业股份有限公司；
颜填料：滑石粉，1250目，栖霞市融冠滑石粉有限公司；
异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯，T-80，上海巴斯夫聚氨酯有限公公司；
溶剂：1,3,5-三甲苯，江苏华伦星聚河化工销售有限公司；
潜固化剂：噁唑烷类潜固化剂LH-104，苏州非特兄弟新材料科技公司；
催化剂：二月桂酸二丁基锡，T-12，苏州非特兄弟新材料科技公司。
以下实例中的组分用量均以涂料组合物的总质量为基准，以质量％表示。在没有特别说明的情况下，组合物的总质量为100g。
以下实例中，涉及到的性能测试方法如下：
1、力学性能测试
力学性能按照GB/T 16777-2008第9章进行测试，拉伸速度为(500±50)mm/min，涂膜养护、检测环境均在(23±2)℃、相对湿度(50±10)％的条件下进行。
2、粘结强度性能测试
粘结强度性能按照GB/T 16777-2008第7.1中A法进行测试。
3、粘度性能测试
粘度性能按照GB/T 9751-1988进行测试。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的改性单组分聚氨酯防水涂料组合物按照表1中的配方和工艺参数，并按如下所述的方法制备改性单组分聚氨酯防水涂料。
所述制备改性单组分聚氨酯防水涂料的方法包括以下步骤：
(1)将聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂和颜填料置于反应釜中，混合并进行高速分散，转速为500rpm，时间为1h，然后升温至120℃，在真空度为-0.1Mpa下脱水，以使得得到的混合物的水分含量低于300ppm；
(2)将所述混合物降温至75℃，加入异氰酸酯和溶剂，再升温至85℃进行反应3h；
(3)将步骤(2)中的反应产物降温至70℃，加入潜固化剂进行反应1h，再加入催化剂进行反应0.5h；
(4)将步骤(3)中的反应产物进行脱泡处理，时间为15min，温度为65℃，得到改性单组分聚氨酯防水涂料S1。
在没有特别说明的情况下，其余实施例采用与实施例1相同的流程进行，不同的是所采用的改性单组分聚氨酯防水涂料组合物配方和工艺参数不同，具体参见表1中。
实施例5
本实施例采用与实施例1相似的步骤进行，所不同的是：配方中采用等质量的F524替代N,N'-(亚甲基二-4,1-环己烷二基)二天冬氨酸四已酯，具体参见表1。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的步骤进行，所不同的是：配方中不含有聚天门冬氨酸酯，具体参见表1。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的步骤进行，所不同的是：配方中采用等质量的F220替代N,N'-(亚甲基二-4,1-环己烷二基)二天冬氨酸四已酯，具体参见表1。
表1
Figure BDA0003186223870000091
Figure BDA0003186223870000101
Figure BDA0003186223870000111
采用前述测试方法对各实例中获得的改性单组分聚氨酯防水涂料进行性能测定，具体结果见表2。
表2
Figure BDA0003186223870000112
从以上结果可以看出，本发明提供的改性单组分聚氨酯防水涂料具有较现有涂料更高的拉伸强度、撕裂强度以及与水泥基面的粘结强度等力学性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性单组分聚氨酯防水涂料组合物，其特征在于，该涂料组合物中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂、颜填料、异氰酸酯、溶剂、潜固化剂和催化剂；
以所述涂料组合物的总质量为基准，所述聚醚多元醇的含量为15-25质量％，所述聚天门冬氨酸酯的含量为0.5-2质量％，所述增塑剂的含量为20-25质量％，所述颜填料的含量为35-50质量％，所述异氰酸酯的含量为8-15质量％，所述溶剂的含量为5-8质量％，所述潜固化剂的含量为1-3质量％，所述催化剂的含量为0.02-0.1质量％；
所述聚天门冬氨酸酯的胺当量为260-330g/mol，粘度为800-1500cp；
优选地，所述聚天门冬氨酸酯为N,N'-(亚甲基二-4,1-环己烷二基)二天冬氨酸四已酯。
2.根据权利要求1所述的涂料组合物，其中，所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇和聚醚三元醇中的至少一种；和/或，所述增塑剂选自氯化石蜡、邻苯二甲酸二丁酯、环氧大豆油中的至少一种；和/或，所述颜填料选自钛白粉、碳黑粉、滑石粉、碳酸钙粉、硅微粉、硫酸钡、高岭土、白炭黑中的至少一种；和/或，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的涂料组合物，其中，所述溶剂选自二甲苯、三甲苯、四甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种；和/或，所述潜固化剂选自噁唑烷类潜固化剂和亚胺类潜固化剂中的至少一种；和/或，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的至少一种。
4.一种制备改性单组分聚氨酯防水涂料的方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求1-3中任意一项所述的涂料组合物中的各组分进行混合；其中，将所述涂料组合物中的各组分进行混合的操作包括以下步骤：
(1)将组合A中的各组分进行第一接触反应，得到产物I，所述组合A中含有聚醚多元醇、聚天门冬氨酸酯、增塑剂和颜填料；
(2)将所述产物I与组合B中的各组分进行第二接触反应，得到产物II，所述组合B中含有异氰酸酯和溶剂；
(3)将所述产物II与组合C中的各组分进行第三接触反应，得到所述改性单组分聚氨酯防水涂料，所述组合C中含有潜固化剂和催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一接触反应的条件至少满足：反应温度为110-120℃，反应时间为0.5-1h。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二接触反应的条件至少满足：反应温度为80-85℃，反应时间为2-3h。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述第三接触反应的条件至少满足：反应温度为60-70℃，反应时间为1.5-2.5h。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，将进行所述第三接触反应后得到的产物进行脱泡处理。
9.由权利要求4-8中任意一项所述的方法制备得到的改性单组分聚氨酯防水涂料。
10.权利要求9所述的改性单组分聚氨酯防水涂料在建筑物防水层中的应用。
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