CN116239943B - 一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防水涂料技术领域，公开了一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用。该方法包括：(1)在搅拌条件下，将组合A中的各组分进行第一混合，得到混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；(2)在溶剂存在下，将所述混合物I依次与二异氰酸酯、潜固化剂进行接触反应，得到混合物II；(3)将所述混合物II与催化剂进行第二混合，得到所述单组分聚氨酯防水涂料。本发明提供的单组分聚氨酯防水涂料粘结性能优异，除此之外，其他的物理性能同样能够满足国家标准的要求。具有很好的实用价值和经济价值。

Description

一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法和应用。
背景技术
单组分聚氨酯防水涂料是防水涂料中的常见产品，由异氰酸酯、聚醚等经加成聚合反应而成的含异氰酸酯基的预聚体，配以催化剂、无水助剂、无水粉料填充剂、增塑剂、溶剂等，经混合等工序加工制成的单组分聚氨酯防水涂料。
例如，CN115029055A公开了一种耐候改性聚氨酯防水涂料及其制备方法，包括以下重量份原料：聚酯二元醇35-45份、增塑剂4-5份、二异氰酸酯10-13份、六亚甲基二异氰酸酯三聚体2-4份、三氟甲基端羟基超支化聚合物4-6份、改性纳米二氧化钛4.5-6.7份、二月桂酸二丁基锡0.3-0.7份和溶剂8-15份。该现有技术虽然在一定程度上提升了产品的耐候性，但是，首先在现有主流聚氨酯防水涂料基本应用于封闭工程的前提下，该现有技术并没有解决涂料与施工水泥基面粘接强度差，特别是长时间老化后的粘接强度大幅下降的问题；其次，该现有技术使用自制的新材料端羟基超支化聚合物，使用限制多，不易进行市场推广。
目前，市面上推广的单组分防水涂料产品与水泥基面的粘接强度普遍不高，只能勉强达到甚至不能达到国标要求的粘结强度。另外，由于粘接强度的测试对水泥基面要求和人员测试规范性要求较高，因此，粘接强度指标在每个批次间测试不稳定，导致防水工程施工完成后，防水层遇水浸泡后性能衰退，导致粘接强度不合格，给防水效果造成较大风险。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的单组分防水涂料与基层粘结强度低的缺陷。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种制备单组分聚氨酯防水涂料的方法，该方法应用用于单组分聚氨酯防水涂料的组合物中的各组分进行，包括：
(1)在搅拌条件下，将组合A中的各组分进行第一混合，得到混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
(2)在溶剂存在下，将所述混合物I依次与二异氰酸酯、潜固化剂进行接触反应，得到混合物II；
(3)将所述混合物II与催化剂进行第二混合，得到所述单组分聚氨酯防水涂料；
以所述组合物的总重量为基准，所述聚醚多元醇的用量为22-26wt％，端羟基超支化聚合物的用量为0.2-0.5wt％，二异氰酸酯的用量为7-9wt％，增塑剂的用量为15-21wt％，颜填料的用量为36-42wt％，消泡剂的用量为0.1-0.2wt％，分散剂的用量为0.1-0.2wt％，催化剂的用量为0.1-0.2wt％，潜固化剂的用量为1.1-2wt％，溶剂的用量为8-9wt％；
其中，所述聚醚多元醇的平均分子量为1000-5000，羟值为32.5-120mgKOH/g，官能度为2或3；所述端羟基超支化聚合物的平均分子量为2400-6000，羟值为240-560mgKOH/g，官能度为20-24。
本发明的第二方面提供由前述第一方面所述的方法制备得到的单组分聚氨酯防水涂料。
本发明的第三方面提供前述第二方面所述的单组分聚氨酯防水涂料在建筑防水中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案至少具有以下优势：
(1)本方案提供的单组分聚氨酯防水涂料粘接强度高，在长时间的使用过程中依然保持着超出国家标准的附着力，防水寿命更长、防水效果更突出，具有很高的使用价值。
(2)本方案在用于单组分聚氨酯防水涂料组合物中加入端羟基超支化聚合物，众多官能度羟基可以与聚氨酯树脂反应接枝交联，增强增韧涂料，施工后附着力锚点增多，粘接强度得到质的提升。
(3)本方案提供的单组分聚氨酯防水涂料具有超出《聚氨酯防水涂料》GB/T19250-2013单组分I型标准的优异性能。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的平均分子量均表示数均分子量。
PPG：聚氧化丙烯二醇；
POP：乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇；
PTMEG：聚四亚甲基醚二醇。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备单组分聚氨酯防水涂料的方法，该方法应用用于单组分聚氨酯防水涂料的组合物中的各组分进行，包括：
(1)在搅拌条件下，将组合A中的各组分进行第一混合，得到混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
(2)在溶剂存在下，将所述混合物I依次与二异氰酸酯、潜固化剂进行接触反应，得到混合物II；
(3)将所述混合物II与催化剂进行第二混合，得到所述单组分聚氨酯防水涂料；
以所述组合物的总重量为基准，所述聚醚多元醇的用量为22-26wt％，端羟基超支化聚合物的用量为0.2-0.5wt％，二异氰酸酯的用量为7-9wt％，增塑剂的用量为15-21wt％，颜填料的用量为36-42wt％，消泡剂的用量为0.1-0.2wt％，分散剂的用量为0.1-0.2wt％，催化剂的用量为0.1-0.2wt％，潜固化剂的用量为1.1-2wt％，溶剂的用量为8-9wt％；
其中，所述聚醚多元醇的平均分子量为1000-5000，羟值为32.5-120mgKOH/g，官能度为2或3；所述端羟基超支化聚合物的平均分子量为2400-6000，羟值为240-560mgKOH/g，官能度为20-24。
优选情况下，所述聚醚多元醇的平均分子量为2000-4800，羟值为32.5-56mgKOH/g，官能度为2和3。
优选地，所述聚醚多元醇选自PPG、POP、PTMEG中的至少一种。
更加优选地，本发明所述组合物中同时含有聚醚二元醇和聚醚三元醇两种聚醚多元醇，且所述聚醚二元醇和所述聚醚三元醇的用量重量比为1：0.5-0.8。本发明的发明人发现在该优选条件下，本发明所述的单组分聚氨酯防水涂料具有更强的粘结强度。
优选情况下，所述端羟基超支化聚合物选自脂肪族端羟基超支化聚酯、耐热型脂肪族端羟基超支化聚酯、芳香族端羟基超支化聚酯中的至少一种。
更加优选地，所述脂肪族端羟基超支化聚酯的平均分子量为2300-2500，羟值为540-560mgKOH/g，官能度为20-24。
更加优选地，所述耐热型脂肪族端羟基超支化聚酯的平均分子量为2500-2700，羟值为490-510mgKOH/g，官能度为20-24。
更加优选地，所述芳香族端羟基超支化聚酯的平均分子量为5500-6000，羟值为240-260mgKOH/g，官能度为20-24。
特别优选地，所述端羟基超支化聚合物为脂肪族端羟基超支化聚酯，并且其平均分子量为2400，羟值为560mgKOH/g，官能度为20-24。
特别优选地，所述端羟基超支化聚合物为耐热型脂肪族端羟基超支化聚酯，并且其平均分子量为2600，羟值为500mgKOH/g，官能度为20-24。
特别优选地，所述端羟基超支化聚合物为芳香族端羟基超支化聚酯，并且其平均分子量为5500，羟值为240mgKOH/g，官能度为20-24。
在本发明中，所述官能度指的是：在缩合反应中，一个分子中能参与反应的官能团个数，在本发明中指的是一个分子中羟基的个数。
优选情况下，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
更加优选地，本发明所述组合物中同时含有二苯基甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯两种二异氰酸酯，且所述二苯基甲烷二异氰酸酯和所述甲苯二异氰酸酯的用量重量比为1：2-4。本发明的发明人发现在该优选条件下，本发明所述的单组分聚氨酯防水涂料具有更强的粘结强度。
优选地，所述增塑剂选自磷酸三辛酯、氯化石蜡中的至少一种。
优选地，所述颜填料选自钛白粉、重质碳酸钙粉、滑石粉中的至少一种，且所述颜填料的平均粒径为10-23μm。
更加优选地，本发明所述组合物中同时含有滑石粉和重质碳酸钙粉两种颜填料，且所述滑石粉和所述重质碳酸钙粉的平均粒径各自独立地为12-18μm。本发明的发明人发现在该优选条件下，本发明所述的单组分聚氨酯防水涂料具有更强的粘结强度。
优选情况下，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
优选地，所述分散剂为聚合磷酸酯分散剂。
特别优选地，本发明所述的分散剂购自毕克化学公司，牌号为BYK-110。
优选地，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铅中的至少一种。
优选地，所述潜固化剂选自噁唑烷、醛亚胺中的至少一种。
优选情况下，所述溶剂选自三甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯中至少一种。
更加优选地，所述组合物中同时含有三甲苯和醋酸丁酯两种溶剂，且所述三甲苯和所述醋酸丁酯的用量重量比为1：0.7-1.0。本发明的发明人发现在该优选条件下，本发明所述的单组分聚氨酯防水涂料具有更强的粘结强度。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合的条件包括：温度为95-115℃，真空度为0.09-0.1MPa，时间为2-3h。
优选地，在步骤(2)中，在溶剂存在下，将所述混合物I依次与二异氰酸酯、潜固化剂进行接触反应的操作包括：
(21)将所述混合物I与所述二异氰酸酯进行第一接触反应以得到中间产物；
(22)将所述中间产物与所述潜固化剂进行第二接触反应以得到所述混合物II；
且所述溶剂在步骤(21)和/或步骤(22)中加入。
优选情况下，在步骤(21)中，所述第一接触反应的条件包括：温度为75-85℃，时间为2-3h。
优选地，在步骤(22)中，所述第二接触反应的条件包括：温度为70-80℃，时间为45-70min。
本发明对所述溶剂在步骤(21)和/或步骤(22)中具体的加入方式以及加入时机没有特别的限制，只要所述溶剂能够在所述混合物II中分散均匀即可。示例性地，在步骤(22)中，在70-80℃条件下，将所述中间产物与所述潜固化剂搅拌30-50min，然后将所述溶剂引入至反应体系，继续搅拌15-20min，得到所述混合物II。本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选地，在步骤(3)中，所述第二混合的条件包括：温度为50-60℃，时间为20-30min。
优选地，所述步骤(1)、所述步骤(2)、所述步骤(3)各自独立地在搅拌条件下进行，且所述搅拌的速率各自独立地为50-300rpm。
根据一种特别优选的具体实施方式，所述制备单组分聚氨酯防水涂料的方法包括：
S1：在200-300rpm条件下，将所述组合物A中的各组分混合分散，然后升温至95-115℃，在真空度为0.09-0.1Mpa下脱水2-3h，得到所述混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
S2：将所述混合物I降温至75-80℃，加入所述二异氰酸酯，再升温至75-85℃，在55-65rpm条件下搅拌反应2-3h，得到所述中间产物；
S3：将所述中间产物降温至70-80℃，加入所述潜固化剂，在55-65rpm条件下搅拌30-50min，随后加入所述溶剂，继续搅拌15-20min，得到所述混合物II；
S4：将所述混合物II降温至50-60℃，加入所述催化剂，在55-65rpm条件下搅拌20-30min，得到所述单组分聚氨酯防水涂料。
本发明所述的方法还包括充氮保护、出料等本领域常规后处理方式，本领域技术人员可以根据已知的技术手段进行选择，本发明在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
如前所述，本发明的第二方面提供了由前述第一方面所述的方法制备得到的单组分聚氨酯防水涂料。
如前所述，本发明的第三方面提供了前述第二方面所述的单组分聚氨酯防水涂料在建筑防水中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，所述原料均为市售品，具体的原料来源如表1所示：
表1
以下实施例和对比例中，各组分的总重量为100重量份，每重量份表示100g。
实施例1
S1：在250rpm条件下，将所述组合物A中的各组分混合分散，然后升温至100℃，在真空度为0.1Mpa下脱水2.5h，得到所述混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
S2：将所述混合物I降温至78℃，加入所述二异氰酸酯，再升温至80℃，在60rpm条件下搅拌反应2.5h，得到所述中间产物；
S3：将所述中间产物降温至75℃，加入所述潜固化剂，在60rpm条件下搅拌40min，随后加入所述溶剂，继续搅拌20min，得到所述混合物II；
S4：将所述混合物II降温至55℃，加入所述催化剂，在60rpm条件下搅拌25min，充氮保护，出料，得到所述单组分聚氨酯防水涂料。
各组分的种类和用量参见表2中所列举。
实施例2
S1：在200rpm条件下，将所述组合物A中的各组分混合分散，然后升温至95℃，在真空度为0.09Mpa下脱水2h，得到所述混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
S2：将所述混合物I降温至75℃，加入所述二异氰酸酯，在55rpm条件下搅拌反应2h，得到所述中间产物；
S3：将所述中间产物降温至70℃，加入所述潜固化剂，在55rpm条件下搅拌30min，随后加入所述溶剂，继续搅拌15min，得到所述混合物II；
S4：将所述混合物II降温至50℃，加入所述催化剂，在55rpm条件下搅拌20min，充氮保护，出料，得到所述单组分聚氨酯防水涂料。
各组分的种类和用量参见表2中所列举。
实施例3
S1：在300rpm条件下，将所述组合物A中的各组分混合分散，然后升温至115℃，在真空度为0.1Mpa下脱水3h，得到所述混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
S2：将所述混合物I降温至80℃，加入所述二异氰酸酯，再升温至85℃，在65rpm条件下搅拌反应3h，得到所述中间产物；
S3：将所述中间产物降温至80℃，加入所述潜固化剂，在65rpm条件下搅拌50min，随后加入所述溶剂，继续搅拌20min，得到所述混合物II；
S4：将所述混合物II降温至60℃，加入所述催化剂，在65rpm条件下搅拌30min，降温至60℃以下充氮保护，出料，得到所述单组分聚氨酯防水涂料。
各组分的种类和用量参见表2中所列举。
实施例4-6
采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：对组合物中某些组分的种类和用量进行了调整，详见表2中所列举。
实施例7
本实施例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：在步骤S4中，保持步骤S3中混合物II的温度，不进行降温，直接向混合物II中加入所述催化剂，具体地：
步骤S4：向步骤S3中得到的温度为75℃的混合物II中加入所述催化剂，在60rpm条件下搅拌25min，降温至60℃以下充氮保护，出料，得到所述单组分聚氨酯防水涂料。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：将实施例1中15重量份的聚醚多元醇I和11重量份的聚醚多元醇II，替换为26重量份的聚醚多元醇III，制备得到单组分聚氨酯防水涂料。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的流程进行，所不同的是：将实施例1中端羟基超支化聚合物由C1替换为等重量份的C4，制备得到单组分聚氨酯防水涂料。
表2
测试例
采用GB/T 19250-2013单组份I型标准对各实施例和对比例制备得到的单组分聚氨酯防水涂料进行性能测试，具体如表3所示：
表3
通过上述的结果可以看出，本发明提供的单组分聚氨酯防水涂料在无处理的状态下，其粘结强度是国家标准要求的2-3倍，进一步地，即使是在浸水处理168h后，本发明提供的单组分聚氨酯防水涂料仍然具有优异的粘结性能。并且，本发明提供的单组分聚氨酯防水涂料除了具有优异的粘结强度，其他的物理性能同样能够满足国家标准的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备单组分聚氨酯防水涂料的方法，该方法应用用于单组分聚氨酯防水涂料的组合物中的各组分进行，其特征在于，包括：
(1)在搅拌条件下，将组合A中的各组分进行第一混合，得到混合物I；所述组合A中含有聚醚多元醇、端羟基超支化聚合物、增塑剂、颜填料、消泡剂、分散剂；
(2)在溶剂存在下，将所述混合物I依次与二异氰酸酯、潜固化剂进行接触反应，得到混合物II；
(3)将所述混合物II与催化剂进行第二混合，得到所述单组分聚氨酯防水涂料；
以所述组合物的总重量为基准，所述聚醚多元醇的用量为22-26wt％，端羟基超支化聚合物的用量为0.2-0.5wt％，二异氰酸酯的用量为7-9wt％，增塑剂的用量为15-21wt％，颜填料的用量为36-42wt％，消泡剂的用量为0.1-0.2wt％，分散剂的用量为0.1-0.2wt％，催化剂的用量为0.1-0.2wt％，潜固化剂的用量为1.1-2wt％，溶剂的用量为8-9wt％；
其中，所述聚醚多元醇的平均分子量为1000-5000，羟值为32.5-120mgKOH/g，官能度为2或3；所述端羟基超支化聚合物的平均分子量为2400-6000，羟值为240-560mgKOH/g，官能度为20-24；
其中，所述端羟基超支化聚合物选自脂肪族超支化聚酯、芳香族超支化聚酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述聚醚多元醇选自PPG、POP、PTMEG中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一混合的条件包括：温度为95-115℃，真空度为0.09-0.1MPa，时间为2-3h。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(2)中，在溶剂存在下，将所述混合物I依次与二异氰酸酯、潜固化剂进行接触反应的操作包括：
(21)将所述混合物I与所述二异氰酸酯进行第一接触反应以得到中间产物；
(22)将所述中间产物与所述潜固化剂进行第二接触反应以得到所述混合物II；
且所述溶剂在步骤(21)和/或步骤(22)中加入。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(21)中，所述第一接触反应的条件包括：温度为75-85℃，时间为2-3h。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(22)中，所述第二接触反应的条件包括：温度为70-80℃，时间为45-70min。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述第二混合的条件包括：温度为50-60℃，时间为20-30min。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的单组分聚氨酯防水涂料。
9.权利要求8所述的单组分聚氨酯防水涂料在建筑防水中的应用。
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