CN111269647A - 一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法及其应用，按照下述步骤进行：步骤1、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和小分子量的多元醇进行预聚反应，得到聚氨酯预聚体；步骤2、将聚氨酯预聚体、环氧树脂、聚醚多元醇混合、再聚合制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂；所制备的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂用于纺织物，以增强纺织物的耐磨、透湿、抗氧化性能，同时也可应用于木制地板、桌椅、台面、汽车等领域。

Description

一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法及其应用，属织物表面耐磨、透湿、抗氧化涂层材料的技术领域。
背景技术
聚氨酯是主链含-NHCOO-重复结构单元的一类聚合物，是最重要的高分子材料之一。聚氨酯涂料是目前最常见的涂料之一，可以分为双组分聚氨酯涂料和单组分聚氨酯涂料，基于其强粘结性、高耐化学品性等优良性能，已经广泛用于织物涂层、木器漆及木地板漆、纸张涂层、皮革涂层、粘结剂等各行业。然而聚氨酯由于其较差的耐磨性、透湿性、抗氧化性等缺点，严重影响了其应用范围与产品质量。因此，针对聚氨酯的这些缺点，研究人员进行各种尝试来提升它的性能，如纳米粒子改性、氨基石墨烯改性、蓖麻油改性、环氧树脂改性以及其他添加剂改性，其中关于提高聚氨酯的耐水性、机械强度、热稳定性等，环氧树脂改性备受关注。
双酚A型环氧树脂，是环氧树脂材料中最易得，成本最低的一种，是环氧树脂家族中产量最大、用途最广的一大品种。其分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，使其可与多种类型的材料发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。基于环氧树脂的耐化学腐蚀性、高的力学强度、良好的电绝缘性等优点，广泛应用于涂料、胶粘剂、玻璃钢、层压板、电子浇铸、灌封、包封等领域。
本发明基于聚氨酯和环氧树脂的特性，使用环氧树脂进行聚氨酯改性，制备耐磨、透湿、抗氧化的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂，且该产品具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，将环氧树脂作为功能修饰剂，有效地提高聚氨酯涂层剂材料中的耐磨、透湿、抗氧化等性能。
本发明采用的技术方案是：
一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1、聚氨酯预聚体的制备：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量多元醇进行预聚反应；
步骤2、环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将聚氨酯预聚体、环氧树脂和聚醚多元醇混合、再聚合，制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(1)步骤1中，制备聚氨酯预聚体：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量的多元醇在70-90℃下，反应2-5小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的50-70％的预聚体；
(2)步骤1中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯30-50份，聚醚多元醇30-50份，低分子量多元醇5-20份。
(3)步骤2中：环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将环氧树脂与聚氨酯预聚体充分混合，60-90℃反应2-4小时后，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物固含量为40-60％，并反应0.5-2小时后，终止反应，降温，即可得到环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(4)步骤2中，再聚合过程中，原料按照重量份添加，聚氨酯预聚物50-80份，环氧树脂5-30份，聚醚多元醇5-25份，溶剂10-30份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
有益效果：
(1)本发明所用的环氧树脂，附着力强、粘接性好，来源丰富。
(2)制得的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂具有轻质、强粘结性、高耐化学品性、耐磨性、透湿性、抗氧化性等性能。
(3)本发明的制备方法简单易行、流程较短、操作易控，适于推广使用。
(4)本发明极大地弥补了聚氨酯涂层在耐磨、透湿、抗氧化等方面的缺陷，拓宽了聚氨酯涂层剂的应用领域，更提高了其经济效益。
(5)鉴于该环氧树脂改性聚氨酯涂层剂多种优异性能，可在纺织物、木制地板、桌椅、台面、汽车等领域广泛使用。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述：
1.以下对本发明的优选实施例进行说明，所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，按照下述步骤进行：
实施例1：
将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量多元醇进行预聚反应；环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将聚氨酯预聚体、环氧树脂和聚醚多元醇混合、再聚合，制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(1)制备聚氨酯预聚体：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量的多元醇在90℃下，反应2小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的60％的预聚体；
(2)制备聚氨酯预聚体过程中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯30份，聚醚多元醇50份，低分子量多元醇20份。
(3)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的再聚合过程中，原料按照重量份添加，聚氨酯预聚物60份，环氧树脂15份，聚醚多元醇10份，溶剂15份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
(4)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂：将环氧树脂与聚氨酯预聚体充分混合，80℃反应3小时后，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物固含量为50％，并反应1小时后，终止反应，降温，即可得到环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
实施例2：
将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量多元醇进行预聚反应；环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将聚氨酯预聚体、环氧树脂和聚醚多元醇混合、再聚合，制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(1)制备聚氨酯预聚体：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量的多元醇在70℃下，反应5小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的50％的预聚体；
(2)制备聚氨酯预聚体过程中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯45份，聚醚多元醇50份，低分子量多元醇5份。
(3)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的再聚合过程中，原料按照重量份添加，聚氨酯预聚物50份，环氧树脂30份，聚醚多元醇15份，溶剂15份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
(4)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂：将环氧树脂与聚氨酯预聚体充分混合，60℃反应4小时后，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物固含量为40％，并反应2小时后，终止反应，降温，即可得到环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
实施例3：
将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量多元醇进行预聚反应；环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将聚氨酯预聚体、环氧树脂和聚醚多元醇混合、再聚合，制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(1)制备聚氨酯预聚体：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量的多元醇在90℃下，反应2小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的70％的预聚体；
(2)制备聚氨酯预聚体过程中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯45份，聚醚多元醇50份，低分子量多元醇5份。
(3)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的再聚合过程中，原料按照重量份添加，聚氨酯预聚物80份，环氧树脂5份，聚醚多元醇5份，溶剂10份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
(4)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂：将环氧树脂与聚氨酯预聚体充分混合，90℃反应2小时后，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物固含量为60％，并反应0.5小时后，终止反应，降温，即可得到环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
实施例4：
将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量多元醇进行预聚反应；环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将聚氨酯预聚体、环氧树脂和聚醚多元醇混合、再聚合，制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(1)制备聚氨酯预聚体：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量的多元醇在70-90℃下，反应2-5小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的50-70％的预聚体；
(2)制备聚氨酯预聚体过程中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯50份，聚醚多元醇30份，低分子量多元醇20份。
(3)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的再聚合过程中，原料按照重量份添加，聚氨酯预聚物55份，环氧树脂10份，聚醚多元醇15份，溶剂30份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
(4)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂：将环氧树脂与聚氨酯预聚体充分混合，80℃反应3小时后，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物固含量为60％，并反应0.5小时后，终止反应，降温，即可得到环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
实施例5：
将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量多元醇进行预聚反应；环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备：将聚氨酯预聚体、环氧树脂和聚醚多元醇混合、再聚合，制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
(1)制备聚氨酯预聚体：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和低分子量的多元醇在70℃下，反应5小时，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的60％的预聚体；
(2)制备聚氨酯预聚体过程中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯45份，聚醚多元醇40份，低分子量多元醇15份。
(3)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的再聚合过程中，原料按照重量份添加，聚氨酯预聚物50份，环氧树脂15份，聚醚多元醇25份，溶剂10份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
(4)制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂：将环氧树脂与聚氨酯预聚体充分混合，60℃反应3小时后，加入二异氰酸酯和溶剂，调节混合物固含量为40％，并反应2小时后，终止反应，降温，即可得到环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
2、下面结合具体实施实例对本发明的应用做进一步说明，所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取一定量的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂，均匀的涂在纺织物表面，再放在60-120℃的烘箱中烘干，可得到固化涂层，并对不同配方进行耐磨、透湿、抗氧化等性能进行测试分析。
在添加环氧树脂之后，环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的柔韧性、附着力、耐化学品等特性并未有变差的趋向，并且涂料的耐磨、透湿、抗氧化能明显增强。
实施例2
取一定量的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂，均匀的涂在木质地板表面，再放在60-150℃的烘箱中烘干，可得到固化涂层，并对不同配方进行耐磨、透湿、抗氧化等性能进行测试分析。
实施例3
取一定量的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂，均匀的涂在马口铁表面，再放在60-150℃的烘箱中烘干，可得到固化涂层，并对不同配方进行耐磨、透湿、抗氧化等性能进行测试分析。
以上所述实施例的各制备技术可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的制备技术特征所有可能的组合全部进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的优选的几个实施例和部分应用领域而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例中所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤1、将二异氰酸酯、聚醚多元醇和小分子量的多元醇进行预聚反应，得到聚氨酯预聚体；步骤2、将聚氨酯预聚体、环氧树脂、聚醚多元醇混合、再聚合制备环氧树脂改性聚氨酯涂层剂。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，原料的用量按重量份计：二异氰酸酯30-50份，聚醚多元醇30-50份，低分子量多元醇5-20份。
3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中，所述聚醚多元醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，低分子量多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、缩二乙二醇、三羟甲基丙烷或甘油中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述预聚反应温度为70-90℃下，反应2-5小时。
7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，生成游离异氰酸酯量达到设计要求的50-70％的预聚体。
8.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，再聚合过程中，原料按照重量份添加，环氧树脂5-30份，溶剂10-30份，聚醚多元醇5-25份，聚氨酯预聚物50-80份，并保证异氰酸酯基与聚酯和聚醚中羟基之比为1.2～1.5:1。
9.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，环氧树脂为E-06、E-12、E-13、E-16、E-20、E-44、E-51或E-54中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，60-90℃反应2-4小时，调节混合物固含量为40-60％，并反应0.5-2小时后，终止反应。
11.根据权利要求1所述的一种环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所使用的溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮、乙酸乙酯或二甲基甲酰胺中的一种或多种。
12.权利要求1～11任意一项所述的方法制备的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂的用途，其特征在于，所制备的环氧树脂改性聚氨酯涂层剂应用于纺织物、木制地板、桌椅、台面或者汽车上。
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