CN106701002B - 一种低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料，A、B两种组分的质量比为5:1；A组分由以下质量份的原料组成：端羟基聚丁二烯：10‑30份，活性稀释剂：42.4‑57份，阻燃剂：25‑28.5份，催化剂：0.1‑0.5份，消泡剂：0.5‑1份，分子筛：2‑3份；B组分由以下质量份的原料组成：异氰酸酯：50‑55份，稀释剂：45‑50份。与传统的低硬度聚氨酯灌封胶材料相比，由于活性稀释剂分子结合到聚氨酯分子结构中，耐迁移、具有低收缩性以及优异的耐老化性能，规避了传统的增塑剂对灌封胶稳定性及性能的影响；同时具有初始粘度低、流动性好、硬度低、模量低、扯断伸长率大、收缩小、耐水性优异等特性。

Description

一种低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料
技术领域
本发明涉及低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料，属于材料化学领域。
背景技术
聚氨酯材料由于具有优良的耐水性、耐油性、吸震性、电绝缘性、耐低温性以及机械性能可调节范围宽，可使用温度范围广，允许在不同的环境下通过配方达到调节固化速度、机械性能的目的，逐渐成为电子元器件灌封的主流材料。
有些电子元器件因为自身产品特点需要低硬度、低模量、低收缩、耐老化性能优异的灌封胶。通常这类灌封胶制备采用预聚体法或添加大量增塑剂来实现。采用预聚体法制备的灌封胶存在制备工艺过程复杂、粘度大、能耗大等缺点；而添加大量增塑剂存在耐老化性能差、机械性能差与固化收缩大等缺点。这就迫切需要制备一种工艺简单、低粘度，低收缩耐老化性能优异，低硬度的聚氨酯灌封材料。
中国专利201610390526.4公开了一种超低硬度聚氨酯灌封胶，此灌封胶包括多元醇混合物组分A与异氰酸酯混合物组分B，其中，A组分按重量分数计至少包括：聚合物多元醇90-100份、复合型抗黄变剂0.1-1份、催化剂0.1-2份、消泡剂0.1-1份、偶联剂0.1-5份、增塑剂0-10份；B组分按重量分数计至少包括：多异氰酸酯30-40份、增塑剂60-70份。本发明具有粘度低，流动性好，固化时间短等优点。但该发明存在收缩高以及耐老化性能差等缺点。
中国专利200610130718.8公开了一种由A、B组分组成的聚氨酯灌封胶，其中，稀释剂-脂肪酸甲酯或邻苯二甲酸二辛酯，催化剂-二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡；A组分按重量分数计至少包括：端羟基聚丁二烯60-80份、稀释剂10-15份、白炭黑5-15份；B组分按重量分数计至少包括：液化二苯基甲烷二异氰酸酯80-95份、催化剂5-20份。使用时将A、B组分按照1:1-1.5的比例混合均匀后浇注。此方法工艺简单，且性能可达到“预聚法”制备产品的性能，但存在阻燃性能不佳，耐高温性能不理想，易老化，环保性差等缺点。
中国专利201610481675.1公开了一种由A、B组分组成的聚氨酯灌封胶，其中，A组分按重量分数计至少包括：异氰酸酯50-60份、低聚物多元醇15-20份、反应型液体阻燃剂9-30份；B组分按重量分数计至少包括：低聚物多元醇55-100份、交联扩链剂1-3.5份、催化剂0.01-0.1份、填料105-140份、消泡剂0.5-1份、抗氧剂0.5-1份。本发明具有阻燃等级高、环保无毒、耐老化性能优良等优点，但存在制备工艺复杂、粘度高、流动性差、硬度高、储存稳定性差、固化速度难以调节等缺点。
发明内容
本发明目的在于提供一种低硬度、低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料的制备方法，并由该方法制备双组份聚氨酯灌封胶，本方法具有粘度小，常温固化，固化速度、时间可调控，低硬度，低收缩，低模量，耐老化性能优异，其还具有好的阻燃、耐水以及电气性能可应用于电器元件的灌封。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种低硬度、低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料，其包括A、B两种组分，所述A、B两种组分的质量比为5:1；
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯：10-30份
活性稀释剂：42.4-57份
阻燃剂：25-28.5份
催化剂：0.1-0.5份
消泡剂：0.5-1份
分子筛：2-3份
所述B组分由以下质量份的原料组成：
异氰酸酯：50-55份
稀释剂：45-50份
所述的端羟基聚丁二烯为山东齐龙化工生产的Ⅰ型、Ⅴ型、Ⅵ型中的一种或两种的混合物。
所述的活性稀释剂为上海精日化学生产的官能度为1、1.3、1.6，羟值为62、45、85mgKOH/g的酯类活性稀释剂1#、2#以及3#中的一种或两种的混合物。所述的阻燃剂为氢氧化铝。
所述的催化剂为美国领先化学生产的BiCAT8118与BiCAT Z中的一种或两种的混合物。
所述的消泡剂为BYK-A535、BYK-A555中的一种。
所述的异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，优选万华化学生产的PM200。
所述的稀释剂为2,6-二异丙基萘。
所述的分子筛为上海久宙化学生产的活化粉300。
一种制备上述低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料的方法，包括以下步骤：
a) 按重量份数将端羟基聚丁二烯10-30份，阻燃剂25-28.5份，活性稀释剂42.4-57份，分子筛2-3份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入催化剂0.1-0.5份，消泡剂0.5-1份，搅拌1h，得A组分；
b) 异氰酸酯50~55份与稀释剂45-50份，常温下搅拌均匀，得到B组分；
c) 将步骤a) 得到的聚氨酯A组分与步骤b）得到的聚氨酯B组分常温下按5:1的比例混合均匀，固化完毕，即得到低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1）本发明是一种双组份聚氨酯灌封胶材料，作为电子元器件灌封材料使用时，A、B两组分按质量比5:1进行混合反应，操作简单，在常温下即可固化；且固化时间可以通过调节催化剂的加入量以及种类进行调节，解决了以往低硬度灌封胶的固化时间长，应用效率低下的问题；
2）与传统的低硬度聚氨酯灌封胶材料相比，由于活性稀释剂分子结合到聚氨酯分子结构中，耐迁移、具有低收缩性以及优异的耐老化性能，规避了传统的增塑剂对灌封胶稳定性及性能的影响。该体系所用原材料安全无毒、成本低廉，配方设计科学合理，是一种清洁绿色环保的灌封胶材料；
3）本发明作为灌封胶材料使用时，具有初始粘度低、流动性好、硬度低、模量低、扯断伸长率大、收缩小、耐水性优异、电气性能优良和耐老化性能优异的特性。户外运用可有效保护电子元器件因跌落、震动、撞击造成的损害，同时可免除水分、高温和臭氧的不良影响；
4）与传统聚氨酯灌封胶材料相比，由于除水剂可有效去除体系中的水分，可有效规避体系中水分对灌封胶稳定性以及性能的影响，同时避免了以往高温除水过程，节省了大量的人力、物力并且大大提高了生产效率。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯Ⅰ型：25份
活性稀释剂1#：10份
活性稀释剂3#：32.5份
分子筛：3份
阻燃剂：28.5份
BiCAT8118：0.5份
BYK-A535：0.5份
所述B组分由以下质量分的原料组成：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯：50份
2,6-二异丙基萘：50份
具体制备方法包括如下步骤：
A组分制备：按重量份数将端羟基聚丁二烯Ⅰ型25份，阻燃剂28.5份，活性稀释剂1#10份，活性稀释剂2#32.5份，分子筛3份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入BiCAT8118 0.5份，BYK-A535 0.5份，搅拌1h，脱除气泡、出料；
B组分的制备：按重量份数将多苯基多亚甲基多异氰酸酯50份与2，6-二异丙基萘50份，常温下搅拌均匀，脱泡，出料。
实施例2
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯Ⅵ型：10份
活性稀释剂1#：57份
分子筛：3份
阻燃剂：28.5份
BiCAT8118：0.25份
BiCAT Z：0.25份
BYK-A555：1份
所述B组分由以下质量分的原料组成：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯：55份
2，6-二异丙基萘：45份
具体制备方法包括如下步骤：
A组分制备：按重量份数将端羟基聚丁二烯Ⅵ型10份，阻燃剂28.5份，活性稀释剂1# 57份，分子筛3份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入BiCAT81180.25份，BiCAT Z 0.25份， BYK-A555 1份,搅拌1h，脱除气泡、出料；
B组分的制备：按重量份数将多苯基多亚甲基多异氰酸酯55份与2,6-二异丙基萘45份，常温下搅拌均匀，脱泡，出料。
实施例3
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯Ⅴ型：10份
端羟基聚丁二烯Ⅵ型：20份
活性稀释剂2#：42.4份
分子筛：2份
阻燃剂：25份
BiCAT8118：0.1份
BYK-A535：0.5份
所述B组分由以下质量分的原料组成：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯：50份
2,6-二异丙基萘：50份
具体制备方法包括如下步骤：
A组分制备：按重量份数将端羟基聚丁二烯Ⅴ型10份，端羟基聚丁二烯Ⅵ型20份,阻燃剂25份，活性稀释剂2# 42.4份，分子筛2份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入BiCAT8118 0.1份，BYK-A535 0.5份搅拌1h，脱除气泡、出料；
B组分的制备：按重量份数将多苯基多亚甲基多异氰酸酯50份与2,6-二异丙基萘50份，常温下搅拌均匀，脱泡，出料；
实施例4
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯Ⅰ型：29份
活性稀释剂3#：40份
分子筛：2份
阻燃剂：28份
BiCAT Z：0.5份
BYK-A535：0.5份
所述B组分由以下质量分的原料组成：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯：52份
2,6-二异丙基萘：48份
具体制备方法包括如下步骤：
A组分制备：按重量份数将端羟基聚丁二烯29份Ⅰ型，阻燃剂28份，活性稀释剂3# 40份，分子筛2份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入BiCAT Z 0.5份，BYK-A535 0.5份搅拌1h，脱除气泡、出料；
B组分的制备：按重量份数将多苯基多亚甲基多异氰酸酯52份与2,6-二异丙基萘48份，常温下搅拌均匀，脱泡，出料。
实施例1-4所得灌封胶在灌封时，将A、B以质量比5:1混合均匀，在常温下固化即可。所述灌封胶即可用于手工浇注，又可自动浇注机设备进行浇注，即可室温固化，又可加热加速其固化。
对比例1
本对比例包括A、B两种组分，所述A、B两种组分的质量比为5:1；
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯Ⅴ型：10份
端羟基聚丁二烯Ⅵ型：20份
活性稀释剂2#：42.4份
分子筛：2份
阻燃剂：25份
BiCAT8118：0.1份
BYK-A535：0.5份
所述B组分由以下质量分的原料组成：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯：50份
邻苯二甲酸二异壬酯：50份
具体制备方法包括如下步骤：
A组分制备：按重量份数将端羟基聚丁二烯Ⅴ型10份，端羟基聚丁二烯Ⅵ型20份,阻燃剂25份，活性稀释剂2# 42.4份，分子筛2份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入BiCAT8118 0.1份，BYK-A535 0.5份搅拌1h，脱除气泡、出料；
B组分的制备：按重量份数将多苯基多亚甲基多异氰酸酯50份与邻苯二甲酸二异壬酯50份，常温下搅拌均匀，脱泡，出料。
对比例2
本对比例包括A、B两种组分，所述A、B两种组分的质量比为5:1；
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯Ⅰ型：28份
邻苯二甲酸二异壬酯：34.4份
分子筛：2份
阻燃剂：35份
BiCAT8118：0.1份
BYK-A535：0.5份
所述B组分由以下质量分的原料组成：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯：50份
2,6-异丙基萘：50份
具体制备方法包括如下步骤：
A组分制备：按重量份数将端羟基聚丁二烯Ⅰ型28份，阻燃剂35份，邻苯二甲酸二异壬酯34.4份，分子筛2份加入到反应器中，保持真空度0.08~0.09MPa搅拌1.5h，加入BiCAT8118 0.1份，BYK-A535 0.5份搅拌1h，脱除气泡、出料；
B组分的制备：按重量份数将多苯基多亚甲基多异氰酸酯50份与2,6-异丙基萘50份，常温下搅拌均匀，脱泡，出料。
为了进一步验证本发明所述的灌封胶的性能，将实施例1-4及对比例1-2所配制的灌封胶，在常温下放置7天后，参照GB/T6031-1998《硫化橡胶或热塑性橡胶硬度测定》、ASTMD412《硫化橡胶和热塑性弹性体拉伸测试方法》、 ASTM E1545《使用热机分析测定玻璃转变温度的标准试验方法》、ASTM D257《绝缘材料直流电阻和电导测试》；耐老化性能测试：采用130℃环境下老化7天测试质量变化率的方法，结果示于表1。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
硬度（shoreE） 52 56 53 52 53 56
拉伸强度（MPa） 1.5 1.6 1.55 1.65 1.54 0.5
伸长率（%） 1200 1050 1000 800 900 500
拉伸模量（MPa） 1.5 1.55 1.55 1.6 1.53 0.41
体积电阻率（ohm in） 2.7e+12 2.72e+12 2.8 e+12 2.75+12 2.8 e+12 2.6 e+12
Tg(℃) -60 -60 -58 -59 -58 -55
质量变化率（%） 0.1 0.1 0.08 0.07 3.4 22
由表1可知，实施例1-4与对比例1-2相比，灌封胶的硬度均不超过60且都具有优良的电气性能，但本发明方案所得灌封胶具有更高的拉伸强度、拉伸模量以及断裂伸长率，更适合对元器件的保护；此外本发明采用活性稀释剂与耐迁移稀释剂2,6-异丙基萘，与传统的邻苯类增塑剂相比，赋予灌封胶材料较低的Tg与优良的耐热老化性能，特别适合用于环境恶劣、机械振动强烈、产热量大以及有低硬度需求的电子元器件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料，其特征在于，包括A、B两种组分，所述A、B两种组分的质量比为5:1；
所述A组分由以下质量份的原料组成：
端羟基聚丁二烯：10-30份
活性稀释剂：42.4-57份
阻燃剂：25-28.5份
催化剂：0.1-0.5份
消泡剂：0.5-1份
分子筛：2-3份
所述B组分由以下质量份的原料组成：
异氰酸酯：50-55份
稀释剂：45-50份
所述活性稀释剂为上海精日化学生产的官能度为1、1.3、1.6，羟值为62、45、85mgKOH/g的酯类活性稀释剂1#、2#以及3#中的一种或两种的混合物；所述阻燃剂为氢氧化铝;
所述消泡剂为BYK-A535、BYK-A555中的一种；所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，为万华化学生产的PM200；所述稀释剂为2,6-二异丙基萘；所述分子筛为上海久宙化学生产的活化粉300。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶材料，其特征在于，所述的端羟基聚丁二烯为山东齐龙化工生产的Ⅰ型、Ⅴ型、Ⅵ型中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶材料，其特征在于，所述的催化剂为美国领先化学生产的BiCAT8118与BiCAT Z中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶材料，其特征在于，制备方法包括：
a) 按重量份数将端羟基聚丁二烯10-30份，阻燃剂25-28.5份，活性稀释剂42.4-57份，分子筛2-3份加入到反应器中，保持真空度0.08-0.09MPa搅拌1.5h，加入催化剂0.1-0.5份，消泡剂0.5-1份，搅拌1h，得A组分；
b) 异氰酸酯50-55份与稀释剂45-50份，常温下搅拌均匀，得到B组分；
c) 将步骤a) 得到的聚氨酯A组分与步骤b）得到的聚氨酯B组分常温下按5:1的比例混合均匀，固化完毕，即得到低硬度低收缩抗老化聚氨酯灌封胶材料。
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