CN106398227A - 一种有机硅组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

一种有机硅组合物及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅组合物，其包括20～80重量份的有机聚硅氧烷，2～60重量份的MQ树脂，1～20重量份的含氢聚硅氧烷，和有效量的硅氢加成反应催化剂和抑制剂，并且还公开了制备其的方法及其用于包封电子元件如压敏电阻、陶瓷电容、热敏电阻的方法，和灌封电子元件如电容器的方法。该组合物具有较长的活性期，在100℃以下的温度下可以长期稳定保存，并且该组合物包封和灌封电子元件后具有优异的柔韧性和耐冷热交变性，并且具有良好的耐湿性和耐大电流冲击性。

Description

一种有机硅组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种有机硅组合物及其制备方法，并且涉及所述有机硅组合物用于包封电子元件如压敏电阻、陶瓷电容、热敏电阻的方法，以及灌封电子元件如电容器的方法，尤其是一种有机硅组合物及其制备方法及其用途。
背景技术
随着科学技术的发展，电子电器的应用越来越广泛，但其应用环境复杂，尤其是电子电器趋向集成化、小型化、模块化发展，所以对其使用稳定性提出了更高的要求。影响电子电器稳定性的因素主要有器件受潮、灰尘污染、腐蚀性物质的入侵、机械震动、外力损伤等等。因此需要使用各方面的技术措施来保证电子电器的性能参数稳定，其中聚合物封装是常用的办法。
封装是把构成电子元件的各部分按照要求进行合理的布置、组装、键合、连接与环境隔离和保护等的操作工艺，可以强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、振动的抵抗力，提高内部元件、线路间的绝缘，改善器件的防水、防潮性能。
目前常用的电子封装材料是环氧树脂。但采用环氧树脂作为原料的封装技术存在耐热性不足、耐湿性较差、内应力大等问题，容易损坏元件，缩短使用寿命，且可能进入元件内部，容易引起短路，烧坏元件。
电子元件处于极限工作状态时，常常会受到大电流冲击。为此在设计和生产电子元件时，会进行通流测试。在该测试中反复施以大电流，在此过程中，电子元件大量放热。此时环氧树脂封装材料往往因为韧性不够，无法吸收测试过程产生的巨大能量，环氧封装涂层会破裂甚至炸裂，危害到电器设备的安全。
随着对电器可靠性要求的提高，尤其是户外电器，对电子元件冷热冲击性能的要求越来越高，从最初的5循环，已经提高到了1000循环。环氧封装涂层因为环氧树脂天然的脆性，现在很难达到要求。
而硅橡胶具有良好的耐热性、耐寒性和电气性质，并且加成型硅橡胶在固化过程中不收缩，不分解产生副产物，可以具有安全、良好的外观，但是硅橡胶在电子封装领域尚无应用。
因此，开发一种可以用于电子封装领域的硅橡胶，使其具有绿色环保、耐大电流冲击和耐湿性和耐冷热交变性，具有重大的应用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机硅组合物及其制备方法及其用途，其可以用于包封电子元件如压敏电阻、陶瓷电容、热敏电阻，还可以用于灌封电子元件如电容器，由于其是一种硅橡胶，所以具有优异的弹性和疏水性，并且具有优异的耐大电流冲击性和耐冷热交变性。而且本发明所提供的组合物是一种单组份体系，并且具有较长的活性期，100℃以下的温度下可以长达数月地稳定保存，更加便于施工应用。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种有机硅组合物，其包含以下组分：
(A)20～80重量份的有机聚硅氧烷，其中所述有机聚硅氧烷的分子链上具有至少2个不饱和烯类基团；
(B)2～60重量份的MQ树脂，其中所述MQ树脂的分子链上具有不饱和烯类基团，并且M与Q单元的摩尔比范围为(0.6～1)：1，优选为(0.7～0.9)：1，更优选为0.85：1；
(C)1～20重量份的含氢聚硅氧烷，其中所述含氢聚硅氧烷的氢含量范围为0.1％～1.5％，优选0.2％～1.3％，更优选0.3％～1.2％，甚至更优选0.4％～1.0％，最优选0.5％～0.7％；
(D)有效量的硅氢加成反应催化剂；
(E)有效量的抑制剂，
并且满足以下两式：
a)(C)中的氢与(A)+(B)中的不饱和烯类基团之和的摩尔比范围为(1～2)：1，优选(1.1～1.6)：1，更优选(1.15～1.4)：1，最优选(1.2～1.3)：1；
b)(E)与(D)的用量比范围为(1～300)：1，优选(2～100)：1，更优选(3～50)：1，最优选(5～30)：1。
其中，所述有机聚硅氧烷为直链型，并且具有两个位于分子链两端的不饱和烯类基团；其中所述不饱和烯类基团为选自以下的一种或多种：乙烯基、丙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、环己烯基，优选为丁烯基；其中所述有机聚硅氧烷的粘度范围为100～50000cs，优选500～30000cs，更优选1000～15000cs，更优选范围为1500～10000cs。
其中，所述MQ树脂中不饱和烯类基团含量范围为1～10％，优选1.2～8％，更优选1.5～6％，更优选范围为2％～4％，其中所述MQ树脂的数均分子量范围为1000～10000，优选1500～8000，更优选2000～6000，更优选范围为2500～4000。其中，所述含氢聚硅氧烷为直链型，侧链上一个基团为氢，另一个基团为烷基，选自以下基团中的一种或多种：甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基和癸基。其中，所述含氢聚硅氧烷为直链型，侧链上一个基团为氢，另一个基团为苯基或苄基；其中所述催化剂为铂系催化剂，选自：氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物或卡斯特催化剂中的一种或多种；或者所述催化剂为选自以下的一种或多种：二丁基二月桂酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物；所述含氢聚硅氧烷的粘度范围为100～10000cs，优选200～8000cs，更优选300～5000cs，更优选范围为500～3000cs。
其中，所述抑制剂为炔醇，其为选自以下的一种或多种：1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔基-3-醇、3-苯基-1-丁炔基-3-醇、3-丙基-1-丁炔基-3-醇、3-辛基-1-丁炔基-3-醇，或所述抑制剂为选自以下的一种或多种物质：喹啉、1-二甲氢硅氧基-1-乙炔基-环己烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2,2`-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、氧化胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、甲肼、苯肼、全氯乙烯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯、二甲基亚砜、叔丁基过氧化氢、四甲基胍羧酸酯、乙酸乙烯酯-马来酸二烯丙酯、聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚、氰化氢或者双(2-甲氧基乙基)马来酸酯。
其进一步包括触变剂，所述触变剂为选自以下的一种或多种：膨润土、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、气相氧化铝、聚酰胺蜡；其中所述气相法白炭黑是表面疏水的，并且BET比表面积至少为50m2/g，优选至少80m2/g，更优选至少120m2/g，甚至更优选至少150m2/g；其用量为0.1％～30％，优选0.5％～20％，更优选1％～10％，甚至更优选用量为3％～7％，基于有机硅组合物的总重量计。其进一步包括导热填料，所述导热填料为选自以下的一种或多种：炭黑粉、乙炔炭黑粉、石墨粉、银粉、金粉、镍粉、不锈钢粉、二氧化钛-二氧化锡、导电性氧化锌、铝薄片碳纤维、铝丝、黄铜纤维、铁粉、铜粉、铝粉、α-氧化铝、氧化铍、氮化铝、碳化硅、氧化镁、玻璃；其用量为1～20重量份，优选2～15重量份，更优选3～12重量份，甚至更优选5～10重量份。
其进一步包括阻燃剂，所述阻燃剂为选自以下的一种或多种：氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺磷酸酯、二苯磷酸酯、磷酸三苯酯、三氧化二锑和有机硅阻燃剂，优选使用有机硅阻燃剂；其用量为1～30重量份，优选2～25重量份，更优选3～20重量份，甚至更优选5～15重量份。
其进一步包括增粘剂，所述增粘剂选自以下的一种或多种：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基而甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明提供的有机硅组合物是单组份体系，具有较长的活性期，根据具体实验，所得产品的活性期大于三个月，便于施工应用和保存；
2、本发明提供的有机硅组合物的包覆层具有弹性，大幅提高电子元件的耐冷热交变性，将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂；同时能够耐受大电流冲击，不开裂不炸裂；
3、本发明提供的有机硅组合物固化过程无气体放出，包覆层内应力小，包覆层无气孔，具有良好的电性能；
4、本发明提供的有机硅组合物具有优异的耐湿性，将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化小于3％；
5、本发明提供的有机硅组合物不含对人体有害的物质，环境友好绿色环保。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
通过解释的方式而非通过限制的方式给出本发明的实施例。实施例中，所有的份为以重量计。
除非另作说明，本说明书中的粘度均指在25℃下用旋转粘度计在60r/min的转速下测得的粘度；
除非另作说明，本说明书中的所有反应和操作的条件均为室温和标准压力下。
实施方案1.
一种有机硅组合物，其包含以下组分：
(A)20～80重量份的有机聚硅氧烷，其中所述有机聚硅氧烷的分子链上具有至少2个不饱和烯类基团；
(B)2～60重量份的MQ树脂，其中所述MQ树脂的分子链上具有不饱和烯类基团，并且M与Q单元的摩尔比范围为(0.6～1)：1，优选为(0.7～0.9)：1，更优选为0.85：1；
M与Q的摩尔比决定了树脂分子构型的大小，M比例越小，则树脂构型越大，所得的硅橡胶的弹性就越小，为了使所得的硅橡胶组合物具有较大的弹性，M的比例为0.85时可以具有较好的结果。
(C)1～20重量份的含氢聚硅氧烷，其中所述含氢聚硅氧烷的氢含量范围为0.1％～1.5％，优选0.2％～1.3％，更优选0.3％～1.2％，甚至更优选0.4％～1.0％，最优选0.5％～0.7％；
含氢聚硅氧烷的加入量对所得硅橡胶的力学性能有非常大的影响，随着含氢聚硅氧烷用量的增大，硅橡胶的硬度和交联密度逐渐增大，硅橡胶就会变得硬且脆，不适合作为封装材料，而且含氢聚硅氧烷用量增大时，会发生副反应脱氢，从而产生较多的气泡，固化在封装材料中，造成材料性质的劣化。
所以通过实验发现，当含氢聚硅氧烷用量为1～20份时，所得的硅橡胶具有优异的性质，适合作为封装材料。
(D)有效量的硅氢加成反应催化剂；
(E)有效量的抑制剂，
并且满足以下两式：
(C)中的氢与(A)+(B)中的不饱和烯类基团之和的摩尔比范围为(1～2)：1，优选(1.1～1.6)：1，更优选(1.15～1.4)：1，最优选(1.2～1.3)：1；
(E)与(D)的用量比范围为(1～300)：1，优选(2～100)：1，更优选(3～50)：1，最优选(5～30)：1。
若催化剂的用量过多或者抑制剂的用量过少，则反应在较低的温度下即可进行，即抑制剂没有起到相应的抑制反应的作用，这样会大大降低组合物的活性期，不利于所述有机硅组合物的稳定储存；
若催化剂用量不足或者抑制剂的用量过量，则即使在较高的温度下，反应也进行的相当的缓慢，即催化剂没有起到相应的催化反应的作用，这样不利于应用。
通过实验发现，只有当催化剂和抑制剂的用量为本发明所提供的比例时，才可以既具有合适的活性期，同时又能在一定的高温下起到催化的作用。
2.实施方案1的有机硅组合物，其中所述不饱和烯类基团为选自以下的一种或多种：乙烯基、丙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、环己烯基，优选为丁烯基。
丁烯基链长较长，可以使所得的硅橡胶具有更好的弹性，能够更好的耐受大电流的冲击。
3.实施方案1的有机硅组合物，其中所述有机聚硅氧烷为直链型，并且具有两个位于分子链两端的不饱和烯类基团。
4.实施方案1的有机硅组合物，其中所述有机聚硅氧烷的粘度范围为100～50000cs，优选500～30000cs，更优选1000～15000cs，更优选范围为1500～10000cs。
5.实施方案1的有机硅组合物，其中所述MQ树脂中不饱和烯类基团含量范围为1～10％，优选1.2～8％，更优选1.5～6％，更优选范围为2％～4％。
6.实施方案1的有机硅组合物，其中所述MQ树脂的数均分子量范围为1000～10000，优选1500～8000，更优选2000～6000，更优选范围为2500～4000。
7.实施方案1的有机硅组合物，其中所述含氢聚硅氧烷为直链型，侧链上一个基团为氢，另一个基团为烷基，选自以下基团中的一种或多种：甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基和癸基。
8.实施方案1的有机硅组合物，其中所述含氢聚硅氧烷为直链型，侧链上一个基团为氢，另一个基团为苯基或苄基或烷基，但是不全部为烷基。
9.实施方案1的有机硅组合物，其中所述含氢聚硅氧烷的粘度范围为100～10000cs，优选200～8000cs，更优选300～5000cs，更优选范围为500～3000cs。
10.实施方案1的有机硅组合物，其中所述催化剂为铂系催化剂，选自：氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物或卡斯特催化剂中的一种或多种；或者所述催化剂为选自以下的一种或多种：二丁基二月桂酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物。
11.实施方案1的有机硅组合物，其中所述抑制剂为炔醇，其为选自以下的一种或多种：1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔基-3-醇、3-苯基-1-丁炔基-3-醇、3-丙基-1-丁炔基-3-醇、3-辛基-1-丁炔基-3-醇。
抑制剂是能够使催化剂暂时失活，然后在合适的条件下还可以使催化剂再次活化的物质。炔醇在室温下可以将催化剂包裹起来，使其不能起到促进硅氢加成反应的作用，然后在高于120℃的温度下，可以再将催化剂释放出，从而促进加成反应快速进行。
由于在低于120℃的情况下，硅氢加成反应进行非常缓慢，就体系粘度而言，几乎观察不到粘度有任何的变大，所以该有机硅组合物在常温下具有较长的活性期，能够满足长时间稳定保存的要求。
12.实施方案1的有机硅组合物，其中所述抑制剂为选自以下的一种或多种物质：喹啉、1-二甲氢硅氧基-1-乙炔基-环己烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2,2`-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、氧化胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、甲肼、苯肼、全氯乙烯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯、二甲基亚砜、叔丁基过氧化氢、四甲基胍羧酸酯、乙酸乙烯酯-马来酸二烯丙酯、聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚、氰化氢或者双(2-甲氧基乙基)马来酸酯。
13.实施方案1的有机硅组合物，其进一步包括触变剂，所述触变剂为选自以下的一种或多种：膨润土、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、气相氧化铝、聚酰胺蜡。
14.实施方案13的触变剂，其中所述气相法白炭黑是表面疏水的，并且BET比表面积至少为50m2/g，优选至少80m2/g，更优选至少120m2/g，甚至更优选至少150m2/g。
所述气相法白炭黑可以通过使用例如六甲基二硅氮烷进行表面疏水改性。
15.实施方案13的触变剂，其用量为0.1％～30％，优选0.5％～20％，更优选1％～10％，甚至更优选用量为3％～7％，基于有机硅组合物的总重量计。
16.为了改进该有机硅组合物体系的性质，实施方案1的有机硅组合物，其可以进一步包括填料，所述填料为选自以下的一种或多种：三氧化二铝、氮化硅、石墨、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、低熔点玻璃粉、硅微粉、云母粉、滑石粉、高岭土。
所述填料的颗粒粒径范围为100目～8000目，优选粒径范围为200目～5000目，更优选粒径范围为400目～3000目，更优选使用粒径为2000目的填料，较大的颗粒会造成表面粗糙并且会影响最终所得的硅橡胶的弹性，而颗粒越细越能使硅橡胶保持较好的弹性，但是填料过细时，会造成成本增加而且会使填料的加入量变小。
17.实施方案16的填料，其用量为1～150重量份，优选10～100重量份，更优选30～70重量份，甚至更优选50～60重量份。
18.由于进行大电流冲击时，会产生大量的热，为了使该有机硅组合物体系具有更好的导热性，实施方案1的有机硅组合物，其可以进一步包括导热填料，所述导热填料为选自以下的一种或多种：炭黑粉、乙炔炭黑粉、石墨粉、银粉、金粉、镍粉、不锈钢粉、二氧化钛-二氧化锡、导电性氧化锌、铝薄片碳纤维、铝丝、黄铜纤维、铁粉、铜粉、铝粉、α-氧化铝、氧化铍、氮化铝、碳化硅、氧化镁、玻璃。
当所述导热填料具有导电性时，也可以提高硅橡胶的导电性，此时的填料也可以称作导电填料。
19.实施方案18的导热填料，其用量为1～20重量份，优选2～15重量份，更优选3～12重量份，甚至更优选5～10重量份。
20.为使组合物体系具有更好的阻燃效果，实施方案1的有机硅组合物，其可以进一步包括阻燃剂，所述阻燃剂为选自以下的一种或多种：氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺磷酸酯、二苯磷酸酯、磷酸三苯酯、三氧化二锑和有机硅阻燃剂如聚硅硼氧烷，优选使用有机硅阻燃剂。
21.实施方案20的阻燃剂，其用量为1～30重量份，优选2～25重量份，更优选3～20重量份，甚至更优选5～15重量份。
22.为了进一步增强该有机硅组合物与基底之间的结合力，从而提高有机硅组合物对基底的附着力，实施方案1的有机硅组合物，其进一步包括增粘剂，所述增粘剂选自以下的一种或多种：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基而甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷。
23.实施方案22的增粘剂，其用量为1～20重量份，优选2～15重量份，更优选3～10重量份，甚至更优选5～8重量份。
24.实施方案1的有机硅组合物，其进一步包括颜料，所述颜料可以为本领域内常用的任何颜料，所以该有机硅组合物可以满足各种颜色使用的要求。
25.实施方案1的有机硅组合物，其粘度范围为500～60000mPa·s，优选1000～40000mPa·s，更优选2000～20000mPa·s，甚至更优选2500～10000mPa·s，特别优选粘度范围为3000～9000mPa·s，所述粘度使用旋转粘度计测量，并且测量时的转速为60r/min。
26.制备实施方案1～25中任一项的有机硅组合物的方法，其包括以下步骤：
(1)称取MQ树脂，并加入一定量的甲苯，使MQ树脂完全溶解，加入有机聚硅氧烷，在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌混合分散均匀；
(2)真空抽出甲苯；
(3)加入催化剂和抑制剂，继续高速搅拌10分钟～1小时；
(4)加入含氢聚硅氧烷，在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌至少15分钟；
(5)加入其他组分，每加入一种组分需要在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌至少10分钟，待所有组分加入完毕后，继续在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌30分钟得到产品。
27.实施方案26的方法，其中所有步骤在25℃的恒温水浴条件下进行。
28.实施方案26的方法，其中在步骤(5)之后进一步进行抽真空脱泡1分钟～1个小时，优选真空脱泡5分钟～40分钟，更优选真空脱泡10分钟～30分钟。
虽然液体有机硅具有优良的自流平性，但是在包封和灌封过程中仍可能会有少量的气泡残留，所以进行真空脱泡一个小时可以更好的消除气泡，获得性质更好的封装材料。
29.实施方案1～25中任一项的有机硅组合物用于包封电子元件如压敏电阻、陶瓷电容、热敏电阻的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在室温下将电子元件浸入至有机硅组合物中，并保持1～5秒；
(2)将电子元件在0.1～3秒内从有机硅组合物中移出；
(3)将电子元件在125℃～250℃，优选135℃～200℃，更优选150℃～160℃的温度下固化5分钟～2小时，优选固化15分钟～1小时，更优选固化20分钟～50分钟。
30.实施方案1～25中任一项的有机硅组合物用于灌封电子元件如电容器的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在室温下将所述有机硅组合物灌入至电子元件中；
(2)在室温下静置10分钟～1小时；
(3)将灌封后的电子元件在120℃～220℃，优选130℃～200℃，更优选150℃～160℃的温度下固化10分钟～3小时，优选固化30分钟～2小时，更优选固化1小时～1.5小时。
31.实施方案1～25中任一项的有机硅组合物在125～250℃，优选150℃～220℃，更优选170℃～200℃的温度下固化1分钟～3小时，优选固化30分钟～2小时，更优选固化1小时～1.5小时而获得。
实施例1
一种有机硅组合物及其制备方法，组成及步骤如下：
⑴将25重量份丁烯基含量为5％并且M与Q单元摩尔比为0.6的MQ树脂(重均分子量为4500)溶于甲苯中，搅拌使MQ树脂完全溶解，加入丁烯基含量为1％的丁烯基硅油50重量份(粘度为4500cs)，在600r/min下高速搅拌混合30分钟，然后在室温下真空抽出甲苯；
⑵加入0.01重量份的氯铂酸和0.20重量份的乙酸4-(1-甲基胍基)丁基酯，继续在600r/min下高速搅拌混合30分钟；
⑶加入8重量份氢含量为1％的甲基含氢硅油(粘度为5000cs)，在600r/min下高速搅拌混合30分钟，采用水浴降温，使搅拌过程中温度不超过40℃；
⑷加入5重量份BET比表面积为50m2/g的气相法白炭黑，在600r/min下高速搅拌混合30分钟；加入20重量份的2000目硅粉，20重量份的低熔点玻璃粉和10重量份的氢氧化铝，在600r/min下高速搅拌混合30分钟，然后抽真空半个小时得到产品。
所测得产品的粘度为7500mPa·s。
所得产品的活性期为五个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
用所得产品包封压敏电阻，在250℃下固化20分钟。
该压敏电阻的体积电阻率为2.6×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为1.7％。
实施例2
一种有机硅组合物及其制备方法，组成及步骤如下：
⑴将25重量份丙烯基含量为5％并且M与Q单元摩尔比为1的MQ树脂(重均分子量为6500)溶于甲苯中，搅拌使MQ树脂完全溶解，加入丙烯基含量为1％的丙烯基硅油70重量份(粘度为5000cs)，在600r/min下高速搅拌混合30分钟，然后在室温下真空抽出甲苯；
⑵加入0.02重量份的二丁基二月桂酸锡和0.7重量份的1-二甲氢硅氧基-1-乙炔基-环己烷，继续在600r/min下高速搅拌混合30分钟；
⑶加入10重量份氢含量为1.2％的乙基含氢硅油(粘度为4500cs)，在600r/min下高速搅拌混合30分钟，采用水浴降温，使搅拌过程中温度不超过30℃；
⑷加入5重量份BET比表面积为100m2/g的气相氧化铝，在500r/min下高速搅拌混合30分钟；加入20重量份的3000目的硅粉，30重量份的氧化铝和10重量份的滑石粉和10重量份的云母粉，在700r/min下高速搅拌混合30分钟得到产品，然后抽真空半个小时得到产品。
所测得产品的粘度为8500mPa·s。
所得产品的活性期为七个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
用所得产品包封压敏电阻，在135℃下固化2小时。
该压敏电阻的体积电阻率为2.3×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为2.5％。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：所使用的催化剂为0.05重量份的辛酸亚锡，所使用的抑制剂为1.5重量份的3-苯基-1-丁炔基-3-醇。
所测得产品的粘度为7500mPa·s。
用所得产品包封压敏电阻，在200℃下固化50分钟。
所得产品的活性期为五个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
该压敏电阻的体积电阻率为2.5×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为1.8％。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：使用120重量份粒径为200目的硅微粉，和30重量份的氧化铝，并且使用颜料酞菁蓝。
所测得产品的粘度为15500mPa·s。
用所得产品包封压敏电阻，在150℃下固化1.5小时。
所得产品的活性期为五个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
该压敏电阻的体积电阻率为2.2×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为1.5％。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：所使用的抑制剂为0.3重量份的2,2`-联吡啶、0.5重量份的苯醚甲环唑、和0.3重量份的丙二醇丁醚的混合物。
所测得产品的粘度为6800mPa·s。
用所得产品包封压敏电阻，在170℃下固化1小时。
所得产品的活性期为七个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
该压敏电阻的体积电阻率为2.6×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为1.7％。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：使用5重量份的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，和2重量份的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷作为增粘剂。
经过与实施例1对比，本实施例组合物对金属基材的附着力有明显的提高。
所测得产品的粘度为6400mPa·s。
所得产品的活性期为五个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：所有转速均在1500r/min下进行，并且每个步骤的搅拌时间均为30分钟。
所测得产品的粘度为4700mPa·s。
所得产品的活性期为五个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
用所得产品包封压敏电阻，在250℃下固化20分钟。
该压敏电阻的体积电阻率为2.5×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为1.9％。
实施例8
与实施例2的不同之处在于，使用的填料为：加入50重量份400目的硅微粉，10重量份的导电性氧化锌，10重量份的轻质碳酸钙，10重量份的三氧化二铝，和30重量份的氢氧化铝。
所测得产品的粘度为16500mPa·s。
所得产品的活性期为七个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
用所得产品包封压敏电阻，在135℃下固化2小时。
该压敏电阻的体积电阻率为3.6×1013，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为2.9％。
实施例8
与实施例2的不同之处在于：使用6重量份的膨润土代替气象氧化铝作为触变剂。
所测得产品的粘度为9400mPa·s。
所得产品的活性期为七个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
用所得产品包封压敏电阻，在135℃下固化2小时。
该压敏电阻的体积电阻率为2.6×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为2.6％。
实施例9
与实施例2的不同之处在于：使用的含氢聚硅氧烷为16重量份氢含量为0.55％的苯基含氢硅油(粘度为5000cs)。
所测得产品的粘度为9100mPa·s。
所得产品的活性期为九个月，可以满足长时间稳定储存的要求。
用所得产品包封压敏电阻，在150℃下固化1.5小时。
该压敏电阻的体积电阻率为2.6×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。
将该压敏电阻置于-55℃/30min到130℃/30min的温循机中，可以承受3000个循环而包覆层不开裂。
将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，24小时后，漏电电流变化为1.1％。

Claims (10)

1.一种有机硅组合物，其包含以下组分：
(A)20～80重量份的有机聚硅氧烷，其中所述有机聚硅氧烷的分子链上具有至少2个不饱和烯类基团；
(B)2～60重量份的MQ树脂，其中所述MQ树脂的分子链上具有不饱和烯类基团，并且M与Q单元的摩尔比范围为(0.6～1)：1，优选为(0.7～0.9)：1，更优选为0.85：1；
(C)1～20重量份的含氢聚硅氧烷，其中所述含氢聚硅氧烷的氢含量范围为0.1％～1.5％，优选0.2％～1.3％，更优选0.3％～1.2％，甚至更优选0.4％～1.0％，最优选0.5％～0.7％；
(D)有效量的硅氢加成反应催化剂；
(E)有效量的抑制剂，
并且满足以下两式：
a)(C)中的氢与(A)+(B)中的不饱和烯类基团之和的摩尔比范围为(1～2)：1，优选(1.1～1.6)：1，更优选(1.15～1.4)：1，最优选(1.2～1.3)：1；
b)(E)与(D)的用量比范围为(1～300)：1，优选(2～100)：1，更优选(3～50)：1，最优选(5～30)：1。
2.权利要求1的有机硅组合物，其中所述有机聚硅氧烷为直链型，并且具有两个位于分子链两端的不饱和烯类基团；其中所述不饱和烯类基团为选自以下的一种或多种：乙烯基、丙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、环己烯基，优选为丁烯基；其中所述有机聚硅氧烷的粘度范围为100～50000cs，优选500～30000cs，更优选1000～15000cs，更优选范围为1500～10000cs。
3.权利要求1的有机硅组合物，其中所述MQ树脂中不饱和烯类基团含量范围为1～10％，优选1.2～8％，更优选1.5～6％，更优选范围为2％～4％，其中所述MQ树脂的数均分子量范围为1000～10000，优选1500～8000，更优选2000～6000，更优选范围为2500～4000。
4.权利要求1的有机硅组合物，其中所述含氢聚硅氧烷为直链型，侧链上一个基团为氢，另一个基团为烷基，选自以下基团中的一种或多种：甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基和癸基。
5.权利要求1的有机硅组合物，其中所述含氢聚硅氧烷为直链型，侧链上一个基团为氢，另一个基团为苯基或苄基；其中所述催化剂为铂系催化剂，选自：氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物或卡斯特催化剂中的一种或多种；或者所述催化剂为选自以下的一种或多种：二丁基二月桂酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物；所述含氢聚硅氧烷的粘度范围为100～10000cs，优选200～8000cs，更优选300～5000cs，更优选范围为500～3000cs。
6.权利要求1的有机硅组合物，其中所述抑制剂为炔醇，其为选自以下的一种或多种：1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3-甲基-1-丁炔基-3-醇、3-苯基-1-丁炔基-3-醇、3-丙基-1-丁炔基-3-醇、3-辛基-1-丁炔基-3-醇，或所述抑制剂为选自以下的一种或多种物质：喹啉、1-二甲氢硅氧基-1-乙炔基-环己烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2,2`-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、氧化胺、N,N,N`,N`-四甲基乙二胺、甲肼、苯肼、全氯乙烯、三苯基膦、亚磷酸三苯酯、二甲基亚砜、叔丁基过氧化氢、四甲基胍羧酸酯、乙酸乙烯酯-马来酸二烯丙酯、聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚、氰化氢或者双(2-甲氧基乙基)马来酸酯。
7.权利要求1的有机硅组合物，其进一步包括触变剂，所述触变剂为选自以下的一种或多种：膨润土、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、气相氧化铝、聚酰胺蜡；其中所述气相法白炭黑是表面疏水的，并且BET比表面积至少为50m2/g，优选至少80m2/g，更优选至少120m2/g，甚至更优选至少150m2/g；其用量为0.1％～30％，优选0.5％～20％，更优选1％～10％，甚至更优选用量为3％～7％，基于有机硅组合物的总重量计。
8.权利要求1的有机硅组合物，其进一步包括导热填料，所述导热填料为选自以下的一种或多种：炭黑粉、乙炔炭黑粉、石墨粉、银粉、金粉、镍粉、不锈钢粉、二氧化钛-二氧化锡、导电性氧化锌、铝薄片碳纤维、铝丝、黄铜纤维、铁粉、铜粉、铝粉、α-氧化铝、氧化铍、氮化铝、碳化硅、氧化镁、玻璃；其用量为1～20重量份，优选2～15重量份，更优选3～12重量份，甚至更优选5～10重量份。
9.权利要求1的有机硅组合物，其进一步包括阻燃剂，所述阻燃剂为选自以下的一种或多种：氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺磷酸酯、二苯磷酸酯、磷酸三苯酯、三氧化二锑和有机硅阻燃剂，优选使用有机硅阻燃剂；其用量为1～30重量份，优选2～25重量份，更优选3～20重量份，甚至更优选5～15重量份。
10.权利要求1的有机硅组合物，其进一步包括增粘剂，所述增粘剂选自以下的一种或多种：乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基而甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷。
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