CN114410120A - 一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料、方法和应用 - Google Patents

一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料、方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料技术领域，公开了一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料、方法和应用，所述压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的组成成分及质量份数如下：乙烯基硅油65~85份，补强树脂5~25份，阻燃剂15~30份，陶瓷化助剂30~50份，触变剂3~10份，增粘剂0.5~4份，催化剂0.1~1份，抑制剂0.1~1份，交联剂3~20份。本发明硅胶浸渍料具有较低的黏度，较高的触变值，便于包封及瞬间定型，该涂料不含有机溶剂，更安全环保，不含卤素、磷元素，制备工艺简单，阻燃性能良好，满足过压阻燃无明火或明火时间小于1s。

Description

一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料、方法和应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其是一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料、方法和应用。
背景技术
硅橡胶具有优异的耐高低温、耐候、电绝缘、耐化学腐蚀和生理惰性等性能，尤其是加成型液体硅橡胶在硫化过程中不产生副产物，收缩率低，且制备工艺简单，而被广泛应用于电子、电气行业。市场中常用于压敏电阻绝缘材料的多为液体硅胶灌封料，而液体硅橡胶浸渍料则很少见。硅胶浸渍料对液体硅胶黏度及触变性要求更高，否则容易出现滴头、包封厚度不均、流挂等产品不良及失效问题。相比于传统的硅胶灌封产品，硅胶浸渍产品具有用料少、不需要其他辅助材料、生产速度更快等优势，一直以来是压敏电阻包封材料的研发热点之一。
压敏电阻在电路中主要承受过压时进行电压钳位，吸收多余的电流以保护敏感器件，由于其独有的特性，压敏电阻往往会由于长期处于高温环境、老化或瞬间较大过压而发生电击穿，瞬间电流过大从而引发外包覆绝缘材料起火，引发火灾隐患。由于加成型液体硅橡胶中含有大量的C、H，遇明火容易燃烧，尤其是过压击穿后易燃烧，需要进行阻燃。
针对以上问题，本发明专利公开了一种压敏电阻用单组份阻燃型硅胶浸渍料及其制备方法以及浸渍方法，提高了浸渍产品质量，提升了阻燃性能，满足过压阻燃不起明火或明火时间小于1s，降低火灾安全隐患。
通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的硅胶浸渍产品的包封工艺问题及阻燃问题，提供一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料、方法和应用。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
乙烯基硅油65~90份，补强树脂5~25份，阻燃剂15~30份，陶瓷化助剂30~50份，触变剂3~10份，增粘剂0.5~4份，催化剂0.1~1份，抑制剂0.1~1份，交联剂3~20份。
进一步地，所述乙烯基硅油为乙烯基聚硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种；
或者，所述抑制剂为马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、乙炔基环己醇中的至少一种。
进一步地，所述乙烯基硅油为乙烯基聚硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中两种或两种以上不同黏度的乙烯基硅油复配使用，不同黏度的乙烯基硅油为高粘度乙烯基硅油、中黏度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油，高粘度乙烯基硅油黏度为10000~20000 mPa ▪s，中黏度乙烯基硅油黏度为1000~5000 mPa ▪s，低粘度乙烯基硅油的黏度为100~500 mPa ▪s；选用中黏度乙烯基硅油和低黏度乙烯基硅油复配使用时，中粘度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的1/2~5/6，选用高粘度乙烯基硅油、中黏度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油复配时，高黏度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的1/20~1/5，中粘度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的3/10~1/2。
进一步地，所述中黏度乙烯基黏度硅油和低粘度乙烯基硅油复配使用时，添加端含氢硅油，端含氢硅油：中黏度乙烯基黏度硅油和低粘度乙烯基硅油的重量之和的质量比为5~15：65~85。
进一步地，所述补强树脂为MQ硅树脂，MQ硅树脂包括甲基乙烯基MQ树脂、甲基苯基乙烯基MQ树脂中的一种，其中MQ之比为0.6~1.2，乙烯基的质量为MQ硅树脂总质量的2~3.5%；
或者，所述MQ硅树脂包括固态MQ硅树脂、液态MQ硅树脂；
或者，所述交联剂选用侧含氢硅油，或侧含氢硅油与端含氢硅油复配使用；其中，侧含氢硅油的黏度为55~120 mPa ▪s，含氢量为0.50%~1.25%；端含氢硅油的黏度为100~600mPa ▪s，含氢量为0.012%~0.04%；
或者，所述触变剂包括疏水改性气相白炭黑、超细硅微粉、纳米碳酸钙，选用输/疏水改性气相白炭黑与超细硅微粉或纳米碳酸钙复配使用。
进一步地，所述增粘剂为液体增粘剂，黏度在10~200mPa▪s，该增粘剂结构中含有环氧基、酰氧基、羰基、羟基、硅羟基中至少两种极性基团；
或者，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、改性氢氧化铝、改性氢氧化镁、碳酸镁、碳酸锌、硫酸镁中的一种或两种以上复配使用；
或者，所述陶瓷化助剂为云母粉与一种粉料或两种粉料搭配使用，其中，所述粉料为玻璃粉、低熔点玻璃粉、氧化锌、氧化镁、氧化铁或氧化铝；
或者，所述催化剂选自氯铂酸、铂-甲基乙烯基硅氧烷配位络合物或铂-炔基配合物中的至少一种。
进一步地，所述压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的60r/min黏度在5000~9000mPa▪s，触变指数在3.5~4.5。
如上所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的制备方法，步骤如下：
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂、一半质量的增粘剂、阻燃剂、陶瓷化助剂、催化剂、抑制剂、触变剂中的纳米碳酸钙或超细硅微粉，加入到高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入剩余一半质量的增粘剂、触变剂中的疏水改性白炭黑，快速搅拌30min；最后加入交联剂分散15min，抽真空脱泡30min~1h，即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
如上所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料在压敏电阻的包封方面中、或在热敏电阻的浸涂包封方面中、或在电子元器件的浸涂包封方面中的应用。
如上所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的浸涂方法，步骤如下：
使用前将压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料以300r/min低速搅拌5~10min，避免搅拌速度过快将气泡引入体系中；浸涂时，将压敏电阻浸入料中，待压敏电阻上边缘即将包封时降低浸涂速度，避免浸涂过快包封住气泡，提拉压敏电阻时为保证包封厚度在0.3~0.5mm，每个提拉用时保持在10~20s；压敏电阻浸涂后倒置放置，浸涂一批后悬挂并于高温80℃~160℃烘烤即可。
本发明取得的有益效果是：
1、本发明硅胶浸渍料具有较低的黏度，较高的触变值，便于包封及瞬间定型，该涂料不含有机溶剂，更安全环保，不含卤素、磷元素，制备工艺简单，阻燃性能良好，满足过压阻燃无明火或明火时间小于1s。
2、本发明浸渍料为单组份硅胶浸渍料，制备工艺简单；黏度适中，具有较高的触变指数，浸涂一遍成型，一遍浸涂厚度在0.3~0.5mm，浸涂时流动性好，浸涂后迅速定型，无流淌无低落，烘烤后无滴头。
3、本发明采用两种和两种以上不同黏度的乙烯基硅油复配使用，保证了胶料良好力学性能的同时具有较好的流动性，相同触变剂用量时具有较高的触变性，更便于压敏电阻的浸涂封装及形状保持。本发明采用高中低粘度乙烯基硅油复配时，高中黏度乙烯基硅油保证了良好的力学性能，低粘度硅油提供了流动性及较高的触变性；采用中低黏度乙烯基硅油复配使用时，配合一定黏度的端含氢硅油对分子链进行扩链，保证了胶料的力学性能，同时具有良好的流动性及较高的触变性。此外本发明通过添加液体增粘剂进一步提高了触变性。
4、本发明采用无机环保阻燃剂与陶瓷化助剂的有效组合，实现了阻燃剂低填充、高阻燃性能。本发明采用少量的阻燃剂就提升了产品的阻燃性能，使得产品通过过压阻燃测试，不产生明火，或明火时间小于1s，有效减少压敏电阻击穿后易引起火灾的安全隐患。本发明所使用的阻燃剂不含卤素、P等元素，不影响电性能，满足ROHS、REACH要求。
5、本发明浸渍料不仅能够应用于压敏电阻的包封中，亦可用于其他元器件如热敏电阻、转换器等电子元器件的浸涂包封中。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。
本发明中所使用的的原料，如无特殊说明，均为常规市售产品，本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法，本发明所使用的各物质质量均为常规使用质量。
一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
乙烯基硅油65~90份，补强树脂5~25份，阻燃剂15~30份，陶瓷化助剂30~50份，触变剂3~10份，增粘剂0.5~4份，催化剂0.1~1份，抑制剂0.1~1份，交联剂3~20份。
较优地，所述乙烯基硅油为乙烯基聚硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷（端乙烯基聚二甲基硅氧烷是乙烯基硅油中的一种，见网页https://baike.so.com/doc/6742669-6957195.html）、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷（端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷是其中的甲基部分被苯基取代，见https://baike.so.com/doc/7713274-7987369.html，又称乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷）、支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷（支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷是分子链中间带有乙烯基的甲基乙烯基硅氧烷，见网页http://www.siliconeoil.cn/product-zhi-lian-xing-yi-xi-ji-gui-you.html）中的一种或多种；由于为常规市售产品，直接使用即可。
或者，所述抑制剂为马来酸二烯丙酯（CAS, 999-21-3）、富马酸二乙酯（623-91-6）、乙炔基环己醇（78-27-3）中的至少一种。
较优地，所述乙烯基硅油为乙烯基聚硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷（端乙烯基聚二甲基硅氧烷是乙烯基硅油中的一种，见网页https://baike.so.com/doc/6742669-6957195.html）、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷（端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷是其中的甲基部分被苯基取代，见https://baike.so.com/doc/7713274-7987369.html，又称乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷）、支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中两种或两种以上不同黏度的乙烯基硅油复配使用，使用时为了有较好的工艺性能，不同粘度的硅油进行搭配使用。不同黏度的乙烯基硅油为高粘度乙烯基硅油、中黏度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油，高粘度乙烯基硅油黏度为10000~20000 mPa ▪s，中黏度乙烯基硅油黏度为1000~5000 mPa ▪s，低粘度乙烯基硅油的黏度为100~500 mPa ▪s；选用中黏度乙烯基硅油和低黏度乙烯基硅油复配使用时，中粘度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的1/2~5/6，选用高粘度乙烯基硅油、中黏度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油复配时，高黏度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的1/20~1/5，中粘度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的3/10~1/2。
较优地，为了保证压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料良好的力学性能，所述中黏度乙烯基黏度硅油和低粘度乙烯基硅油复配使用时，添加端含氢硅油，端含氢硅油：中黏度乙烯基黏度硅油和低粘度乙烯基硅油的重量之和的质量比为5~15：65~85。
较优地，所述补强树脂为MQ硅树脂，MQ硅树脂包括甲基乙烯基MQ树脂、甲基苯基乙烯基MQ树脂（甲基苯基乙烯基MQ树脂见网页http://www.siliconeoil.cn/product-jia-ji-ben-ji-yi-xi-ji-gui-shu-zhi-iota208.html，甲基苯基乙烯基树脂是由正硅酸乙酯与六甲基二硅醚、二乙烯基四甲基二硅醚、苯基硅烷水解平衡而制成的）中的一种，其中MQ之比为0.6~1.2，乙烯基的质量为MQ硅树脂总质量的2~3.5%；或者，所述MQ硅树脂包括固态MQ硅树脂、液态MQ硅树脂（根据MQ硅树脂结构式，本申请选用甲基乙烯基MQ树脂、甲基苯基乙烯基MQ树脂中的一种，根据形态甲基乙烯基MQ硅树脂包括粉末状及液体状，液体状为甲基乙烯基MQ硅树脂与硅油的混合物，两类之间有重复；或者，所述交联剂选用侧含氢硅油，或侧含氢硅油与端含氢硅油复配使用；其中，侧含氢硅油的黏度为55~120 mPa ▪s，含氢量为0.50%~1.25%；端含氢硅油的黏度为100~600 mPa ▪s，含氢量为0.012%~0.04%；其中，侧含氢硅油，端含氢硅油，可见网页http://www.chinarunhe.com/product/typeid/115.html，二者硅氢键位置不同，侧含氢硅油中硅氢键在分子链中间，端含氢则在分子链两端。或者，所述触变剂包括疏水改性气相白炭黑（疏水改性气相白炭黑即疏水性气相二氧化硅，https://baike.so.com/doc/1843243-1949115.html，比表面积为150~300m2）、超细硅微粉（粒径：3000目~5000目）、纳米碳酸钙（00.5~120nm，优选5~30nm），选用疏水改性气相白炭黑与超细硅微粉或纳米碳酸钙复配使用。其中疏水改性气相白炭黑为起主要作用的触变助剂，超细硅微粉及纳米碳酸钙为辅助触变剂，二者在制备过程中加入顺序不同，起主要触变作用的疏水气相白炭黑后面加入，超细硅微粉及纳米碳酸钙前期加入。
较优地，所述增粘剂为液体增粘剂，黏度在10~200mPa▪s，该增粘剂结构中含有环氧基、酰氧基、羰基、羟基、硅羟基中至少两种极性基团，一方面增加与基面的粘接，一方面提高触变作用；
或者，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、改性氢氧化铝、改性氢氧化镁（改性氢氧化铝、改性氢氧化镁均为现有技术中常用的产品，包括乙烯基硅烷偶联剂改性，烷基硅烷偶联剂改性，环氧基硅烷偶联剂改性，乙烯基硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷；烷基硅烷偶联剂包括正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅氧烷、十六烷基三甲氧基硅烷；环氧基硅烷偶联剂，包括3-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷）、碳酸镁、碳酸锌、硫酸镁中的一种或两种以上复配使用；
或者，所述陶瓷化助剂为云母粉与一种粉料或两种粉料搭配使用，其中，所述粉料为玻璃粉、低熔点玻璃粉、氧化锌、氧化镁、氧化铁或氧化铝；
或者，所述催化剂选自氯铂酸、铂-甲基乙烯基硅氧烷配位络合物（见https://wenku.baidu.com/view/552272e90975f46527d3e1b8.html）或铂-炔基配合物（如聚苯乙烯负载多吡啶铂（Ⅱ）炔基络合物）中的至少一种。
较优地，所述压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的60r/min黏度在5000~9000mPa▪s，触变指数在3.5~4.5。
如上所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的制备方法，步骤如下：
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂、一半质量的增粘剂、阻燃剂、陶瓷化助剂、催化剂、抑制剂、触变剂中的纳米碳酸钙或超细硅微粉，加入到高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入剩余一半质量的增粘剂、触变剂中的疏水改性白炭黑，快速搅拌30min；最后加入交联剂分散15min，抽真空脱泡30min~1h，即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
如上所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料在压敏电阻的包封方面中、或在热敏电阻的浸涂包封方面中、或在电子元器件的浸涂包封方面中的应用。
如上所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的浸涂方法，步骤如下：
使用前将压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料以300r/min低速搅拌5~10min，避免搅拌速度过快将气泡引入体系中；浸涂时，将压敏电阻浸入料中，待压敏电阻上边缘即将包封时降低浸涂速度，避免浸涂过快包封住气泡，提拉压敏电阻时为保证包封厚度在0.3~0.5mm，建议缓慢提拉，每个提拉用时保持在10~20s；压敏电阻浸涂后倒置放置，浸涂一批后悬挂并于高温80℃~160℃烘烤即可。
具体地，相关的制备及检测如下：
实施例1：
一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
2000mPa▪s乙烯基硅油40份，300mPa▪s乙烯基硅油30份，MQ补强树脂15份，增粘剂2份，氢氧化铝15份，碳酸锌5份，云母粉20份，玻璃粉5份，氧化铁5份，纳米碳酸钙5份，疏水性气相二氧化硅3份，催化剂0.2份，抑制剂0.2份，100mPa▪s的端含氢硅油15份，侧含氢硅油4份。
其制备方法如下：
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂，1/2增粘剂，阻燃剂，陶瓷化助剂，纳米碳酸钙、催化剂，抑制剂，加入高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入剩余1/2增粘剂，疏水性气相二氧化硅，快速搅拌30min；最后加入端含氢硅油、侧含氢硅油分散15min，抽真空脱泡即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
使用前300r/min搅拌低速搅拌5~10min，直接浸涂即可。
实施例2：
一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
10000mPa▪s乙烯基硅油10份，1000mPa▪s乙烯基硅油40份，100mPa▪s的乙烯基硅油40份，MQ补强树脂10份，增粘剂0.5份，改性氢氧化镁10份，改性氢氧化铝20份，云母粉30份，氧化锌10份，超细硅微粉5份，疏水性气相二氧化硅4份，催化剂0.3份，抑制剂0.3份，侧含氢硅油3份。
其制备方法如下：
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂，1/2增粘剂，阻燃剂，陶瓷化助剂，超细硅微粉、催化剂，抑制剂，加入高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入剩余1/2增粘剂、疏水性气相二氧化硅，快速搅拌30min；最后加入侧含氢硅油分散15min，抽真空脱泡即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
使用前300r/min搅拌低速搅拌5~10min，直接浸涂即可。
实施例3：
一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
1000mPa▪s乙烯基硅油60份，100mPa▪s乙烯基硅油15份，MQ补强树脂20份，增粘剂3份，氢氧化铝15份，云母粉30份，玻璃粉5份，低熔点玻璃粉10份，超细硅微粉3份，疏水性气相二氧化硅5份，催化剂0.2份，抑制剂0.2份，100mPa▪s的端含氢硅油5份，侧含氢硅油6份。
其制备方法如下：
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂，1/2增粘剂，阻燃剂，陶瓷化助剂，催化剂，抑制剂，超细硅微粉，加入高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入剩余1/2增粘剂，疏水性气相二氧化硅，快速搅拌30min；最后加入端含氢硅油、侧含氢硅油分散15min，抽真空脱泡即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
使用前300r/min搅拌低速搅拌5~10min，直接浸涂即可。
对比例1：
一种压敏电阻用硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
2000mPa▪s乙烯基硅油85份，MQ补强树脂15份，增粘剂2份，氢氧化铝40份，碳酸锌5份，氧化铁5份，纳米碳酸钙5份，疏水性气相二氧化硅3份，催化剂0.2份，抑制剂0.2份，侧含氢硅油3份。
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂，1/2增粘剂，阻燃剂，纳米碳酸钙，催化剂，抑制剂，加入高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入1/2增粘剂，疏水性气相二氧化硅，快速搅拌30min；最后加入侧含氢硅油分散15min，抽真空脱泡即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
对比例2：
一种压敏电阻用硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
1000mPa▪s乙烯基硅油90份，MQ补强树脂10份，增粘剂0.5份，改性氢氧化镁10份，改性氢氧化铝20份，三聚氰胺30份，氧化锌10份，超细硅微粉5份，疏水性气相二氧化硅4份，催化剂0.3份，抑制剂0.3份，侧含氢硅油2.5份。
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂，1/2增粘剂，阻燃剂，超细硅微粉，催化剂，抑制剂，加入高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入1/2增粘剂，疏水性气相二氧化硅，快速搅拌30min；最后加入侧含氢硅油分散15min，抽真空脱泡即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
对比例3：
一种压敏电阻用硅胶浸渍料，其组成成分及质量份数如下：
1000mPa▪s乙烯基硅油80份，MQ补强树脂20份，增粘剂3份，溴系阻燃剂15份，云母粉30份，玻璃粉5份，低熔点玻璃粉10份，疏水性气相二氧化硅5份，催化剂0.2份，抑制剂0.2份，侧含氢硅油4份。
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂，1/2增粘剂，阻燃剂，陶瓷化助剂，催化剂，抑制剂，加入高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入1/2增粘剂，疏水性气相二氧化硅，快速搅拌30min；最后加入侧含氢硅油分散15min，抽真空脱泡即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
对比例4，将实施例1中的陶瓷化助剂全部替换为氢氧化铝，其他组份不变，制备过程同实施例1；
对比例5，将实施例1中的阻燃剂氢氧化铝15份，碳酸锌5份，替换为陶瓷化助剂云母粉15份，玻璃粉5份，其他组份不变，制备过程同实施例1。
对比例6，将实施例1中的100mPa▪s的端含氢硅油替换为100mPa▪s的乙烯基硅油，侧含氢硅油相应调整为6份，其余组份不变，制备过程同实施例1。
对实施例1至~实施例3和对比例1至对比例6中的胶料和浸涂压敏电阻进行测试，测试项目为胶料固化前的黏度、触变指数、提拉时间、浸涂状态、固化状态、浸涂厚度、燃烧实验及过压燃烧实验、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度。
固化前胶料的黏度： 60r/min下测得的胶料的黏度；
触变指数为6r/min和60r/min下测得的胶料黏度的比值；
提拉时间：记录压敏电阻浸涂后开始提拉至完全脱离液面的时间；
浸涂状态：将压敏电阻浸涂后倒置，观察放置1小时时是否出现胶料下垂、流挂状态；
固化状态：将压敏电阻悬挂高温烘烤，观察烘烤后状态，是否出现滴头，甚至滴落状态。
燃烧实验；将浸涂固化后的压敏电阻放在酒精灯火焰上燃烧，每燃烧10s移开一次，观察压敏电阻包封料是否被点燃，记录点燃后的明火时间，明火熄灭后继续在酒精灯上燃烧，如此往复，需酒精灯上燃烧90s，记录整个实验过程中压敏电阻包封料最初被点燃时的时间以及硅胶明火燃烧时间总和。
过压阻燃测试：将压敏电阻两端加压0.85倍额定电压，观察压敏电阻击穿时是否有明火产生，并记录明火时间。
测试结果如表1、表2所示：
表1：
Figure 485226DEST_PATH_IMAGE001
表2：
Figure 933525DEST_PATH_IMAGE002
对比实施例1与对比例4及对比例5的阻燃性能，相同添加量时，单独使用阻燃剂时，酒精灯燃烧试验总计明火时间较长为25s，过压阻燃明火时间较长为6s，单独使用陶瓷化助剂时点燃时间短，明火时间长20s，过压阻燃明火时间长8s，二者复配使用后，明火时间比二者单独使用时短，过压阻燃明火时间也同样比二者单独使用时短，说明阻燃剂与陶瓷化助剂复配使用具有协同作用。
对比实施例2与对比例2，对比例2采用无机阻燃级与氮系阻燃剂复配，阻燃性能不及实施例2。
对比实施例3与对比例3，对比例3采用含卤素阻燃剂与陶瓷化助剂复配，对比例3火焰比实施例3大，且燃烧释放有害的氯化氢的气体，环保性能不满足要求。对比实施例1和对比例1，实施例2和对比例2，实施例3和对比例3的工艺性能，实施例1、2、3的黏度明显更低，触变性更高，利于快速浸涂及成型。
对比实施例1、对比例6，对比例6中仅添加了低粘度乙烯基硅油，未添加端含氢硅油，工艺性能与实施例1相当，但力学性能，尤其是拉伸强度及伸长率较差。
由以上数据可知，本发明制备的硅胶浸渍料可实现胶料的高触变、低粘度特性，有利于压敏电阻的快速浸涂和成型，不滴落、不流淌，固化后的压敏电阻包封料基本保持原状，无滴头，力学性能较好，阻燃性能得到提升，满足压敏电阻过压阻燃要求。
应用实施例：
使用实施例1~3制备的单组份硅胶浸渍料原材料性能及浸渍压敏电阻的性能如下：
Figure 995153DEST_PATH_IMAGE003
采用实施例1~3制备的单组份硅胶浸渍料浸渍的压敏电阻，除了具有良好的工艺性能，力学性能，阻燃性能，过压阻燃性能外，电性能满足压敏电阻、热敏电阻、电子元器件用绝缘材料的性能要求，可以用于压敏电阻、热敏电阻级电子元器件的浸渍包封。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：其组成成分及质量份数如下：
乙烯基硅油65~90份，补强树脂5~25份，阻燃剂15~30份，陶瓷化助剂30~50份，触变剂3~10份，增粘剂0.5~4份，催化剂0.1~1份，抑制剂0.1~1份，交联剂3~20份。
2.根据权利要求1所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：所述乙烯基硅油为乙烯基聚硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种；
或者，所述抑制剂为马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、乙炔基环己醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：所述乙烯基硅油为乙烯基聚硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中两种或两种以上不同黏度的乙烯基硅油复配使用，不同黏度的乙烯基硅油为高粘度乙烯基硅油、中黏度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油，高粘度乙烯基硅油黏度为10000~20000 mPa ▪s，中黏度乙烯基硅油黏度为1000~5000 mPa ▪s，低粘度乙烯基硅油的黏度为100~500 mPa ▪s；选用中黏度乙烯基硅油和低黏度乙烯基硅油复配使用时，中粘度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的1/2~5/6，选用高粘度乙烯基硅油、中黏度乙烯基硅油、低粘度乙烯基硅油复配时，高黏度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的1/20~1/5，中粘度乙烯基硅油用量为乙烯基硅油总质量的3/10~1/2。
4.根据权利要求3所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：所述中黏度乙烯基黏度硅油和低粘度乙烯基硅油复配使用时，添加端含氢硅油，端含氢硅油：中黏度乙烯基黏度硅油和低粘度乙烯基硅油的重量之和的质量比为5~15：65~85。
5.根据权利要求1所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：所述补强树脂为MQ硅树脂，MQ硅树脂包括甲基乙烯基MQ树脂、甲基苯基乙烯基MQ树脂中的一种，其中MQ之比为0.6~1.2，乙烯基的质量为MQ硅树脂总质量的2~3.5%；
或者，所述MQ硅树脂包括固态MQ硅树脂、液态MQ硅树脂；
或者，所述交联剂选用侧含氢硅油，或侧含氢硅油与端含氢硅油复配使用；其中，侧含氢硅油的黏度为55~120 mPa ▪s，含氢量为0.50%~1.25%；端含氢硅油的黏度为100~600 mPa▪s，含氢量为0.012%~0.04%；
或者，所述触变剂包括疏水改性气相白炭黑、超细硅微粉、纳米碳酸钙，选用输/疏水改性气相白炭黑与超细硅微粉或纳米碳酸钙复配使用。
6.根据权利要求1所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：所述增粘剂为液体增粘剂，黏度在10~200mPa▪s，该增粘剂结构中含有环氧基、酰氧基、羰基、羟基、硅羟基中至少两种极性基团；
或者，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、改性氢氧化铝、改性氢氧化镁、碳酸镁、碳酸锌、硫酸镁中的一种或两种以上复配使用；
或者，所述陶瓷化助剂为云母粉与一种粉料或两种粉料搭配使用，其中，所述粉料为玻璃粉、低熔点玻璃粉、氧化锌、氧化镁、氧化铁或氧化铝；
或者，所述催化剂选自氯铂酸、铂-甲基乙烯基硅氧烷配位络合物或铂-炔基配合物中的至少一种。
7.根据权利要求1至6任一项所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料，其特征在于：所述压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的60r/min黏度在5000~9000mPa▪s，触变指数在3.5~4.5。
8.如权利要求1至7任一项所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
按质量份称取乙烯基硅油、补强树脂、一半质量的增粘剂、阻燃剂、陶瓷化助剂、催化剂、抑制剂、触变剂中的纳米碳酸钙或超细硅微粉，加入到高速分散机中分散60~90min；分散均匀后加入剩余一半质量的增粘剂、触变剂中的疏水改性白炭黑，快速搅拌30min；最后加入交联剂分散15min，抽真空脱泡30min~1h，即可得到压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料。
9.如权利要求1至7任一项所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料在压敏电阻的包封方面中、或在热敏电阻的浸涂包封方面中、或在电子元器件的浸涂包封方面中的应用。
10.如权利要求1至7任一项所述的压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料的浸涂方法，其特征在于：步骤如下：
使用前将压敏电阻用单组份阻燃硅胶浸渍料以300r/min低速搅拌5~10min，避免搅拌速度过快将气泡引入体系中；浸涂时，将压敏电阻浸入料中，待压敏电阻上边缘即将包封时降低浸涂速度，避免浸涂过快包封住气泡，提拉压敏电阻时为保证包封厚度在0.3~0.5mm，每个提拉用时保持在10~20s；压敏电阻浸涂后倒置放置，浸涂一批后悬挂并于高温80℃~160℃烘烤即可。
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