CN104164206B - 一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法。制备步骤：1.将聚醚多元醇、热敏型催化剂和热敏性助剂混合均匀，得到多元醇组分；2.将阻燃剂和多异氰酸酯混合均匀，得到多异氰酸酯组分；3.将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100：50～100混合均匀，得到热敏型聚氨酯灌封胶。所述热敏型聚氨酯灌封胶常温80分钟内不固化，在40～90℃内，随着温度的提高，固化速度迅速加快；最快在90℃时，1分30秒即可固化。所述灌封胶主要性能：硬度：邵A30-100；拉伸强度，MPa：0.4-1.0；体积电阻系数Ω·M：>1×1013；阻燃性UL94垂直燃烧：V0。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯技术领域，尤其涉及到一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法和使用方法。
背景技术
近年来，灌封胶广泛应用于电子电路、LED、电容器灌封等方面，且使用量逐年上升。目前灌封材料主要有环氧树脂、有机硅及聚氨酯三大类：其中环氧树脂类灌封胶价格便宜、粘结性能优异、电绝缘性好，但低温柔性差、耐候性差、收缩率大；有机硅类灌封胶阻燃性好、耐高低温性优异，但价格高、电绝缘性差；聚氨酯类灌封胶综合了环氧树脂类和有机硅类灌封胶的优势，且软硬度、固化速度可通过配方调节，具有优异的减震、耐水、耐磨及耐低温等性能，广泛应用于灌封领域。目前，聚氨酯灌封胶的技术发展很快，中国发明专利（申请号CN201010143048.X）中，航天材料及工艺研究所申请了一种聚氨酯灌封胶的制备方法和灌封工艺专利，所涉及的灌封胶主要是流动性好，粘度低，容易向微小孔径渗入，有利于被灌注物内部填充紧密。中国发明专利（申请号CN201010595068.0）中，宏达聚氨酯有限公司申请了一种双组份聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品专利，这个专利产品具有良好的附着力、柔韧性、耐水性、阻燃性及电器性能，适用于中小型电子元件的灌封。其它如北京化工大学袁振“低内耗聚氨酯灌封胶的研制”（聚氨酯工业，2010，（1）：35-37），东华大学李阳的“阻燃性聚氨酯灌封胶的研制”（中国胶黏剂，2002,11（2）：11-13）等都报道了聚氨酯灌封胶的制备方法和灌封工艺，但这些结论都没有关注到热敏问题，本专利正是在这方面加以阐述。
很多聚氨酯灌封胶很难兼顾粘度低、可操作时间长和快速固化的问题，难以应用于复杂电子元件的灌封，也满足不了快速的工业生产的需求，因此开发一种粘度低、常温下具有低活性，以保证常温优异的流动性和较长的开放时间，固化速度由温度调节，在加热到指定温度时，迅速固化，缩短了元件高温承受时间，避免了元件热损伤，可操作时间长、固化速度快的聚氨酯灌封胶迫在眉睫，且具有较高的应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，由该方法制备的聚氨酯灌封胶，具有热敏性，常温粘度低、可操作时间长，固化速度由温度调节，且有优异的抗震、耐水、阻燃和低温柔顺性。
一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备操作步骤如下：
1)将聚醚多元醇、热敏型催化剂和热敏性助剂混合均匀，得到多元醇组分；
2)将阻燃剂和多异氰酸酯混合均匀，得到多异氰酸酯组分；
3）将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100：50～100混合均匀，脱泡，得到热敏型聚氨酯灌封胶。
一种热敏型聚氨酯灌封胶的具体制备操作步骤如下：
1）制备多元醇组分
将243～499克两种以上的聚醚多元醇在110～120℃下真空脱水，降温到50℃，加入1克二丁基二月桂酸锡、0.5～1.5克的热敏型催化剂、0.5～1.0克的热敏性助剂，混合均匀，通氮气进行包装，得多元醇组分；
2）制备多异氰酸酯组分
将10～25克的多异氰酸酯和67～150克的阻燃剂混合均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得多异氰酸酯组分；
3）制备热敏型聚氨酯灌封胶
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100：50～100混合均匀，置于密闭容器中，在20～35℃下脱泡5～15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶。所述热敏型聚氨酯灌封胶常温80分钟内不固化，在40～90℃内，随着温度的提高，固化速度迅速加快，最快在90℃时，1分30秒即可固化。
多异氰酸酯组分也可以按以下方法制备：将75～100克聚醚多元醇在100～110℃下真空脱水，降温到40～50℃，加入90～125克的多异氰酸酯，80℃反应3～4小时，异氰酸根含量达到理论值，加入67～81克阻燃剂搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
（1）本发明所述的聚氨酯灌封胶采用高温下反应速度明显加快的伯醇聚醚，常温具有较长的开放时间和优异的流动性，80分钟内不固化；
（2）本发明所述的聚氨酯灌封胶采用热敏性催化剂和热敏性助剂，固化速度由温度决定，常温有较低的粘度和较长的可操作时间；
（3）本发明所述的聚氨酯灌封胶在40～90℃内，随着温度的提高，固化速度迅速加快，最快在90℃时，1分30秒即可固化。加快了灌封的速度，提高了生产能力；
（4）本发明所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其工艺简单，生产耗能低，无“三废”产生；
（5）本发明制备的聚氨酯灌封胶可用于电路板、电子元件、大件及复杂结构件的灌封，固化后起到减震、阻燃、防水、防尘、绝缘和固定的作用。
所述热敏型聚氨酯灌封胶主要性能见表1
表1.热敏型聚氨酯灌封胶主要性能
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
以下实施例1-6所用原料说明如下：
1.所述聚醚多元醇为含两个及以上羟基的聚醚多元醇，包括随温度变化而反应速度变化较大的伯醇聚醚，如聚环氧丙烷二元醇220（Mn=2000）、聚四氢呋喃醚二元醇（Mn=2000）、聚乙二醇（Mn=1000），蓖麻油、聚环氧丙烷三元醇303（Mn=300）、聚环氧丙烷三元醇330（Mn=3000）；
2.所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）、液化MDI；
3.所述热敏型催化剂为对异氰酸酯和羟基反应有催化作用的温度敏感型催化剂，具体为1,2-二甲基咪唑，N,N’,N”-三甲基胺乙基哌嗪中等分子量催化剂，普通异氰酸酯和羟基反应催化剂为二丁基二月桂酸锡；
4.所述阻燃剂为三(氯异丙基)磷酸酯（TCPP）；
5.所述热敏性助剂为具有延迟反应效果的双（二甲胺基乙基）醚衍生物，具体为BL-17。
实施例1
一种热敏型聚氨酯灌封胶的具体制备操作步骤如下：
1）制备多元醇组分：
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入34克聚乙二醇（Mn=1000）和465克聚环氧丙烷二元醇220（Mn=2000），在110℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡，0.5克1,2-二甲基咪唑,0.8克双（二甲胺基乙基）醚衍生物（BL-17）,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分；
2）制备多异氰酸酯组分：
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入100克液化MDI和96克三(氯异丙基)磷酸酯（TCPP），搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分；
3）制备热敏型聚氨酯灌封胶：
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按重量比100:50混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
本热敏型聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能：硬度：邵A80；吸水率%：0.03；拉伸强度MPa：0.78；断裂伸长率%：68；阻燃性UL94垂直燃烧：V0；常温80分钟内不固化，60℃下10分钟固化，90℃下1分30秒钟固化。
实施例2
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入161克聚乙二醇（Mn=1000）、52克聚环氧丙烷三元醇303（Mn=300）和80克聚环氧丙烷三元醇330（Mn=3000），在110℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡,0.5克1,2-二甲基咪唑,0.8克BL-17,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分；
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入100克液化MDI和150克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分；
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100:50混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
本热敏型聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能：硬度：邵A88；吸水率%：0.01；拉伸强度MPa：0.82；断裂伸长率%：65；阻燃性UL94垂直燃烧：V0；常温80分钟内不固化，60℃下10分钟固化，90℃下1分30秒钟固化。
实施例3
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入30克聚四氢呋喃醚二元醇（Mn=2000），40克聚环氧丙烷三元醇303（Mn=300）、54克聚环氧丙烷三元醇330（Mn=3000）和160克蓖麻油，在120℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡,1克N,N’,N”-三甲基胺乙基哌嗪,1克BL-17,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分；
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入110克H12MDI和90克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分；
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100:50混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
本热敏型聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能：硬度：邵A98；吸水率%：0.008；拉伸强度MPa：1.0；断裂伸长率%：55；阻燃性UL94垂直燃烧：V0；常温80分钟内不固化，60℃下10分钟固化，90℃下2分钟固化。
实施例4
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入50克聚四氢呋喃醚二元醇（Mn=2000）、56克聚环氧丙烷三元醇303（Mn=300）、98克聚环氧丙烷三元醇330（Mn=3000）和76克蓖麻油，在110℃℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡,1.5克1,2-二甲基咪唑,1克BL-17,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分；
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入75克聚环氧丙烷二元醇220（Mn=2000），在110℃下真空脱水2小时；降温至40℃下加入125克液化MDI，于80℃反应3小时，异氰酸根含量达到理论值后加入81克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分；
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100:100混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
本热敏型聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能：硬度：邵A62；吸水率%：0.05；拉伸强度MPa：0.48；断裂伸长率%：88；阻燃性UL94垂直燃烧：V0；常温80分钟内不固化，60℃下15分钟固化，90℃下1分30秒钟固化。
实施例5
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入40克聚乙二醇（Mn=1000）、74克聚环氧丙烷三元醇303（Mn=300）和129克聚环氧丙烷三元醇330（Mn=3000），在110℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡,1.5克1,2-二甲基咪唑,0.5克BL-17,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分；
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入100克聚环氧丙烷二元醇210（Mn=1000），在110℃下真空脱水2小时；降温至50℃下加入100克TDI，于80℃反应4小时，异氰酸根含量达到理论值后加入80克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分；
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100:100混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
本热敏型聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能：硬度：邵A48；吸水率%：0.08；拉伸强度MPa：0.41；断裂伸长率%：98；阻燃性UL94垂直燃烧：V0；常温80分钟内不固化，60℃下10分钟固化，90℃下2分钟固化。
实施例6
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入60克聚四氢呋喃醚二元醇（Mn=2000）、18克聚环氧丙烷三元醇303（Mn=300）和228克蓖麻油，在120℃下真空脱水2小时；降温到50℃以下，加入1克二丁基二月桂酸锡,1克N,N’,N”-三甲基胺乙基哌嗪,0.8克BL-17,搅拌均匀，常温真空脱泡后通氮气进行包装，得到多元醇组分；
在装有温度计、搅拌装置的三口烧瓶中加入90克聚环氧丙烷二元醇220（Mn=2000），在110℃下真空脱水2小时；降温至40℃下加入110克IPDI，于80℃反应4小时，异氰酸根含量达到理论值后加入67克TCPP搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分；
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按重量比100:100混合均匀，置于密闭容器中，在35℃下脱泡15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
本热敏型聚氨酯灌封胶是微黄色弹性体，主要性能：硬度：邵A70；吸水率%：0.04；拉伸强度MPa：0.51；断裂伸长率%：80；阻燃性UL94垂直燃烧：V0；常温80分钟内不固化，60℃下15分钟固化，90℃下2分钟固化。
Claims (8)
1.一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于制备操作步骤如下：
1)将聚醚多元醇、热敏型催化剂和热敏性助剂混合均匀，得到多元醇组分；
2)将阻燃剂和多异氰酸酯混合均匀，得到多异氰酸酯组分；
3)将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100：50～100混合均匀，脱泡，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
所述热敏性助剂为具有延迟反应效果的双(二甲胺基乙基)醚衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于具体制备操作步骤如下：
1)制备多元醇组分
将243～499克两种以上的聚醚多元醇在110～120℃下真空脱水，降温到50℃，加入1克二丁基二月桂酸锡、0.5～1.5克的热敏型催化剂、0.5～1.0克的热敏性助剂，混合均匀，通氮气进行包装，得多元醇组分；
2)制备多异氰酸酯组分
将10～25克的多异氰酸酯和67～150克的阻燃剂混合均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得多异氰酸酯组分；
3)制备热敏型聚氨酯灌封胶
将多元醇组分和多异氰酸酯组分按质量比100：50～100混合均匀，置于密闭容器中，在20～35℃下脱泡5～15分钟，得到热敏型聚氨酯灌封胶；
所述热敏型聚氨酯灌封胶常温80分钟内不固化，在40～90℃内，随着温度的提高，固化速度迅速加快，最快在90℃时，1分30秒即可固化。
3.根据权利要求2所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤
2)的操作是：将75～100克聚醚多元醇在100～110℃下真空脱水，降温到40～50℃，加入90～125克的多异氰酸酯，80℃反应3～4小时，异氰酸根含量达到理论值，加入67～81克阻燃剂搅拌均匀，常温真空脱泡10分钟，通氮气进行包装，得到多异氰酸酯组分。
4.根据权利要求1或2所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚环氧丙烷二元醇、聚四氢呋喃醚二元醇、聚乙二醇、蓖麻油、聚环氧丙烷三元醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、液化MDI中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：所述热敏型催化剂为对异氰酸酯和羟基反应有催化作用的温度敏感型催化剂，具体为1,2-二甲基咪唑、N,N’,N”-三甲基胺乙基哌嗪、二丁基二月桂酸锡中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：所述具有延迟反应效果的双(二甲胺基乙基)醚衍生物具体为BL-17。
8.根据权利要求1或2所述的一种热敏型聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为三(氯异丙基)磷酸酯(TCPP)。
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