CN116178704A - 一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及MS树脂配方工艺技术领域，尤其是一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，S1、在40‑60℃的温度环境下，将氨基硅烷偶联剂缓慢的滴加到MDI5O中；S2、滴加1‑2h，继续反应8‑16h后得到新型异氰酸基酯硅烷；S3、将聚醚多元醇在100‑120℃真空条件下脱水、脱气2‑3h；S4、然后降温至70‑90℃，将S2中的新型异氰酸基酯硅烷加入聚醚多元醇中，搅拌均匀；S5、最后再加入催化剂，在80‑100℃环境下反应3‑8h，接着在反应温度下真空脱除气泡，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，该新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，生产的新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物树脂伸长率更高。
Description
技术领域
本发明涉及MS树脂配方工艺技术领域，尤其涉及一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚聚合物固化后可与各种基材（如玻璃、金属等）表面发生较强的化学粘结作用，硅烷改性聚醚聚合物可以作为硅烷改性密封胶、粘结剂或涂料的基础聚合物，应用广泛。
目前国内成型的商品型的MS树脂配方工艺一般分为两种：
一种是聚醚直接与异氰酯基硅烷如3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷，甲基-(3-异氰酸丙基）二甲基硅烷，3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷等反应生成硅烷改性聚醚聚合物树脂，优点是工艺简单、反应温和、生产的树脂分子量均匀、粘度低，缺点是异氰酸酯基硅烷价格高，导致硅烷改性聚醚聚合物成本高；
第二种是聚醚先与MDI、TDI、IPDI、HDI等异氰酸酯进行反应后再与硅烷进行封端反应生成硅烷改性聚醚聚合物树脂，优点是价格便宜，缺点是反应剧烈，扩链现象明显，分子量反应不均匀，树脂粘度大不利于下一步生产，且伸长率偏低，为此，我们提出了一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
设计一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，具体步骤如下：
S1、在40-60℃的温度环境下，将氨基硅烷偶联剂缓慢的滴加到MDI5O中；
S2、滴加1-2h，继续反应8-16h后得到新型异氰酸基酯硅烷；
S3、将聚醚多元醇在100-120℃真空条件下脱水、脱气2-3h；
S4、然后降温至70-90℃，将S2中的新型异氰酸基酯硅烷加入聚醚多元醇中，搅拌均匀；
S5、最后在加入催化剂，在80-100℃环境下反应3-8h，接着在反应温度下真空脱除气泡，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物。
优选的，MDI50的异氰酸根与氨基硅烷的氨基的摩尔比为1.1-1.5：2。
优选的，MDI50采用为2.4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选的，聚醚多元醇的官能度为2或3，数均分子量为4000-18000。
优选的，S5中的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡。
优选的，氨基硅烷偶联剂采用为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
优选的，MDI50的异氰酸根与氨基硅烷偶联剂的氨基的摩尔比为1.1-1.5：2。
优选的，S3中的脱水、脱气温度为100-120℃。
本发明提出的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，有益效果在于：该新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，通过KH540、KH530、KH550（优选KH540）与MDI50中的端基NCO反应，生成只有一个NCO基的硅烷，可用于聚醚封端生产新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，生产的新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物树脂伸长率更高，且由于MDI50是2.4-二苯基甲烷二异氰酸酯，NCO基的位置不同，导致其活性不同，氢基会优先与其中的较活泼的一个NCO基反应，留下另一个NCO基用于下一步的封端反应，扩链现象不明显，反应时温和可控，链长均匀，产物粘度低，利于生产，且伸长率高，价格便宜。
附图说明
图1为本发明提出的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法的流程示意图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，具体步骤如下：
S1、在40-60℃的温度环境下，将氨基硅烷偶联剂缓慢的滴加到MDI5O中；
S2、滴加1-2h，继续反应8-16h后得到新型异氰酸基酯硅烷；
S3、将聚醚多元醇在100-120℃真空条件下脱水、脱气2-3h；
S4、然后降温至70-90℃，将S2中的新型异氰酸基酯硅烷加入聚醚多元醇中，搅拌均匀；
S5、最后在加入催化剂，在80-100℃环境下反应3-8h，接着在反应温度下真空脱除气泡，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物。
MDI50的异氰酸根与氨基硅烷的氨基的摩尔比为1.1-1.5：2。
MDI50采用为2.4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
聚醚多元醇的官能度为2或3，数均分子量为4000-18000。
S5中的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡。
氨基硅烷偶联剂采用为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
MDI50的异氰酸根与氨基硅烷偶联剂的氨基的摩尔比为1.1-1.5：2。
S3中的脱水、脱气温度为100-120℃。
实施例一：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的四口烧瓶中，加入12gγ-氨基丙基三甲氧基硅烷，开始搅拌，40℃下滴加2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，共33g，1小时内滴加完毕，然后升温至50℃，反应5h，得到新型异氰酸酯基硅烷A；
将528g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至60℃，依次加入新型异氰酸酯基硅烷A、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在90℃下反应8h，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，粘度为40000mPa·s。
实施例二：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的四口烧瓶中，加入10gγ-氨基丙基三甲氧基硅烷，开始搅拌，40℃下滴加2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，共35g，1小时内滴加完毕，然后升温至50℃，反应5h，得到新型异氰酸酯基硅烷B；
将528g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至60℃，依次加入新型异氰酸酯基硅烷B、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在90℃下反应10h，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，粘度为45000mPa·s。
实施例三：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的四口烧瓶中，加入8gγ-氨基丙基三甲氧基硅烷，开始搅拌，40℃下滴加2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，共17.5g，1小时内滴加完毕，然后升温至50℃，反应5h，得到新型异氰酸酯基硅烷C。
将420g分子量12000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至60℃，依次加入新型异氰酸酯基硅烷C、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在95℃下反应10h，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，粘度为55000mPa·s。
实施例四：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的四口烧瓶中，加入12gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷，开始搅拌，40℃下滴加2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，共27g，1小时内滴加完毕，然后升温至60℃，反应5h，得到新型异氰酸酯基硅烷D；
将432g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至60℃，依次加入新型异氰酸酯基硅烷D、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在95℃下反应10h，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，粘度为30000mPa·s。
实施例五：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的四口烧瓶中，加入12gγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，开始搅拌，40℃下滴加2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，共36.8g，1小时内滴加完毕，然后升温至50℃，反应5h，得到新型异氰酸酯基硅烷E；
将588g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至60℃，依次加入新型异氰酸酯基硅烷E、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在90℃下反应10h，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，粘度为40000mPa·s。
对比例一：在装有搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的四口烧瓶中，加入12gγ-氨基丙基三甲氧基硅烷，开始搅拌，40℃下滴加4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，共33g，1小时内滴加完毕，然后升温至50℃，反应5h，得到新型异氰酸酯基硅烷F；
将528g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至60℃，依次加入新型异氰酸酯基硅烷F、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在90℃下反应8h，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，粘度为82500mPa·s。
对比例二：将528g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至80℃，依次加入33g4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.05％)，搅拌均匀，在90℃下反应4h，得到端异氰酸酯基聚醚预聚物；
将合成的端异氰酸酯基聚醚预聚物与γ-氨基丙基三甲氧基硅烷按照异氰酸根与硅烷摩尔比为1：1的比例进行反应，在40℃、搅拌反应3h；直至体系通过滴定无异氰酸根存在时结束反应，得到硅烷改性聚醚聚合物，粘度为95000mPa·s。
对比例三：将500g分子量8000的聚醚多元醇在110℃真空条件下脱水、脱气2h，然后降温至80℃，依次加入25.6g3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡（占聚醚多元醇质量的0.1％)，搅拌均匀，在90℃下反应5h，得到硅烷改性聚醚聚合物，粘度为25000mPa·s。
实施例六到十：分别使用实施例一到五中所得的各硅烷改性聚醚聚合物，通过如下步骤，制备硅烷改性聚醚密封胶。
使用双行星式高速分散机进行混合生产；
将纳米碳酸钙（43％)、活性重钙（19％)、仲氨基硅烷改性聚醚聚合物（15％)、邻苯二甲酸二辛酯（21％)、β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（0.3％）投入料缸，搅拌均匀；
加入乙烯基三甲氧基硅烷（1.5％)，高速搅拌至分散均匀，物料中没有颗粒；
降温至50℃以下，停止真空；
加入二月桂酸二丁基锡（0.1％)，搅拌均匀后脱泡出胶。
对比例四到六：分别使用对比例一到三中所得的硅烷改性聚醚聚合物，通过如下步骤，制备硅烷改性聚醚密封胶。
使用双行星式高速分散机进行混合生产；
将纳米碳酸钙（43％)、活性重钙（19％)、仲氨基硅烷改性聚醚聚合物（15％)、邻苯二甲酸二辛酯（21％)、β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（0.3％）投入料缸，搅拌均匀；
加入乙烯基三甲氧基硅烷（1.5％)，高速搅拌至分散均匀，物料中没有颗粒；
降温至50℃以下，停止真空；
加入二月桂酸二丁基锡（0.1％)，搅拌均匀后脱泡出胶。
对实施例六到十及对比例四到六所得的硅烷改性聚醚密封胶，测定表干时间、100％定伸强度、拉伸强度以及拉断伸长率。
对于表干时间，按GB/T13477.5-2002-《建筑密封胶材料试验方法第5部分：表干时间的测定》中8.2B法规定试验。
对于拉伸强度、100％定伸强度和拉断伸长率，按GB/T528-2009-《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》的规定试验。
各实施例的效果数据如下表：
| 数据 | 表干时间(min) | 100%时强度(Mpa) | 拉伸强度(Mpa) | 断裂伸长率(%) |
| 实施例六 | 51 | 0.45 | 1.22 | 381 |
| 实施例七 | 70 | 0.51 | 0.96 | 301 |
| 实施例八 | 63 | 0.34 | 0.7 | 467 |
| 实施例九 | 127 | 0.4 | 0.67 | 312 |
| 实施例十 | 76 | 0.35 | 0.9 | 415 |
| 对比例四 | 42 | 0.66 | 1.1 | 145 |
| 对比例五 | 31 | 0.7 | 1.5 | 117 |
| 对比例六 | 85 | 0.4 | 1.12 | 276 |
通过KH540、KH530、KH550（优选KH540）与MDI50中的端基NCO反应，生成只有一个NCO基的硅烷，可用于聚醚封端生产新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物，生产的新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物树脂伸长率更高，且由于MDI50是2.4-二苯基甲烷二异氰酸酯，NCO基的位置不同，导致其活性不同，氢基会优先与其中的较活泼的一个NCO基反应，留下另一个NCO基用于下一步的封端反应，扩链现象不明显，反应时温和可控，链长均匀，产物粘度低，利于生产，且伸长率高，价格便宜。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体的情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、在40-60℃的温度环境下，将氨基硅烷偶联剂缓慢的滴加到MDI5O中；
S2、滴加1-2h，继续反应8-16h后得到新型异氰酸基酯硅烷；
S3、将聚醚多元醇在100-120℃真空条件下脱水、脱气2-3h；
S4、然后降温至70-90℃，将S2中的新型异氰酸基酯硅烷加入聚醚多元醇中，搅拌均匀；
S5、最后再加入催化剂，在80-100℃环境下反应3-8h，接着在反应温度下真空脱除气泡，得到新型异氰酸酯硅烷改性聚醚聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述MDI50的异氰酸根与氨基硅烷的氨基的摩尔比为1.1-1.5：2。
3.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述MDI50采用为2.4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇的官能度为2或3，数均分子量为4000-18000。
5.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述S5中的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂采用为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述MDI50的异氰酸根与氨基硅烷偶联剂的氨基的摩尔比为1.1-1.5：2。
8.根据权利要求1所述的一种新型异氰酸酯基硅烷改性聚醚聚合物的制备方法，其特征在于，所述S3中的脱水、脱气温度为100-120℃。
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