CN103469353A - 磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，包括：①将一定量的聚丙烯酸溶于无水乙醇中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；②将一定量的聚乙烯醇溶于甲酸中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；③取相同体积的上述两种溶液混合，加入一定量的磷钼酸，50℃搅拌1h，即得到澄清纺丝液；④用带有针头的注射器抽取1ml纺丝液，置于微量注射泵上，调节纺丝电压、流速、接收距离进行静电纺丝，即可得到磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维。该工艺所制备的复合纤维直径较小，磷钼酸在聚合物纤维基体中的分散性好，有利于其光催化性能充分发挥；具有一定厚度的纤维膜常温下在水中的溶解度小，磷钼酸不易溶脱，有利于催化剂与产品分离及重复使用，在光催化治理有机污染物方面有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用静电纺丝法制备磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的生产工艺，尤其涉及一种应用于光催化治理污水中有机污染物的复合纤维膜的制备工艺。
背景技术
磷钼酸是一种具备优异催化性能的杂多酸，其光催化性能在治理污水中有机污染物方面具有广阔的应用前景。由于磷钼酸易溶于水，不易回收，很难实现催化剂的重复利用，因此，在实际应用中，往往将其负载在某些载体上使用。目前，应用较多的是活性炭、SiO2等无机载体，由于这些载体与磷钼酸之间相互作用力较弱，因此在使用过程中磷钼酸易溶脱损失。某些聚合物能与磷钼酸之间产生相对较强的作用力，可作为载体使用，正逐步成为研究的热点，但如何使磷铝酸较为均匀地分散在聚合物基体中，如何增大其比表面积促使其光催化性能更好地发挥，是聚合物负载磷钼酸所面临的最主要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种既可以使磷钼酸在载体中稳定存在，又可以使其被负载后比表面积增大且分散均匀的制备工艺，选用聚丙烯酸和聚乙烯醇为聚合物基体，加入磷钼酸配制成均相纺丝液，利用静电纺丝技术制备出磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维，以克服上述现有技术中的不足。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，包括下列步骤：
①将一定量的聚丙烯酸溶于无水乙醇中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
②将一定量的聚乙烯醇溶于甲酸中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
③取相同体积的上述两种溶液混合，加入一定量的磷钼酸，50℃搅拌1h，即得到澄清纺丝液；
④用带有针头的注射器抽取1ml纺丝液，置于微量注射泵上，调节纺丝电压、流速、接收距离进行静电纺丝，即可得到磷铝酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维。
所述聚丙烯酸的重均分子量为450,000，聚丙烯酸乙醇溶液的浓度为0.06g/ml。
所述聚乙烯醇的重均分子量为125,000，聚乙烯醇甲酸溶液的浓度为0.04g/ml。
所述磷铝酸为Keggin结构。
所述纺丝液中磷钼酸的浓度为2mg/ml～8mg/ml。
所述纺丝电压为12KV～16KV，流速为0.6ml/h～1.2ml/h，接收距离为15cm。
本发明在采用上述技术方案后相对于现有技术具有如下优点：
本发明选用的聚丙烯酸和聚乙烯醇两种聚合物都能与磷钼酸形成氢键，有利于磷钼酸更加稳定的负载于聚合物基体中，不易溶脱损失；聚丙烯酸为聚电解质，其离子特性提高了射流携带电荷的能力，通过静电纺丝制得的纤维直径较小，磷钼酸负载其中可具有较大的比表面积，有利于光催化性能的充分发挥；纺丝液为均相溶液，有利于磷铝酸在所制得的复合纤维中均匀分散；所选的聚乙烯醇分子量较高，常温下不易溶于水，通过聚乙烯醇与聚丙烯酸和磷钼酸的相互作用，可使复合纤维膜常温下不易溶于水，有利于催化剂的回收及重复利用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
将0.3g聚丙烯酸溶于5ml无水乙醇中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
将0.2g聚乙烯醇溶于5ml甲酸中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
将上述两份溶液混合，加入20mg磷钼酸，50℃搅拌1h，即得到澄清纺丝液；
④用带有针头的注射器抽取1ml纺丝液，置于微量注射泵上，调节纺丝电压为12KV，纺丝液流速为0.6ml/h，接收距离为15cm，进行静电纺丝，即可得到磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维。
其中，所述聚丙烯酸的重均分子量为450,000。
所述聚乙烯醇的重均分子量为125,000。
所述磷铝酸为Keggin结构。
实施例二
将0.3g聚丙烯酸溶于5ml无水乙醇中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
将0.2g聚乙烯醇溶于5ml甲酸中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
将上述两份溶液混合，加入80mg磷钼酸，50℃搅拌1h，即得到澄清纺丝液；
④用带有针头的注射器抽取1ml纺丝液，置于微量注射泵上，调节纺丝电压为16KV，纺丝液流速为1.2ml/h，接收距离为15cm，进行静电纺丝，即可得到磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维。
其中，所述聚丙烯酸的重均分子量为450,000。
所述聚乙烯醇的重均分子量为125,000。
所述磷钼酸为Keggin结构。
Claims (6)
1.磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
①将一定量的聚丙烯酸溶于无水乙醇中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
②将一定量的聚乙烯醇溶于甲酸中，室温搅拌30min，得到澄清溶液；
③取相同体积的上述两种溶液混合，加入一定量的磷钼酸，50℃搅拌1h，即得到澄清纺丝液；
④用带有针头的注射器抽取1ml纺丝液，置于微量注射泵上，调节纺丝电压、流速、接收距离进行静电纺丝，即可得到磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维。
2.如权利要求1所述的磷铝酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述聚丙烯酸的重均分子量为450,000，聚丙烯酸乙醇溶液的浓度为0.06g/ml。
3.如权利要求1所述的磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述聚乙烯醇的重均分子量为125,000，聚乙烯醇甲酸溶液的浓度为0.04g/ml。
4.如权利要求1所述的磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述磷钼酸为Keggin结构。
5.如权利要求1所述的磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述纺丝液中磷钼酸的浓度为2mg/ml～8mg/ml。
6.如权利要求1所述的磷钼酸/聚丙烯酸/聚乙烯醇复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述纺丝电压为12KV～16KV，流速为0.6ml/h～1.2ml/h，接收距离为15cm。
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