CN109065211A - 一种多聚合复合导电添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种多聚合复合导电添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多聚合复合导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：噻吩50‑60、苯胺100‑120、六水三氯化铁1.8‑2、过硫酸铵4‑5、硫化亚锡0.3‑1、蜂蜡4‑7、烯基琥珀酸酐3‑4、蓖麻酸钙1‑2、叔丁基对二苯酚0.7‑1、纳米分散液10‑18，本发明的成品材料导电稳定性好，综合性能优越。

Description

一种多聚合复合导电添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种多聚合复合导电添加剂及其制备方法。
背景技术
未取代的噻吩与无机材料的复合少有报道，都是些在有机溶剂(氯仿)中或噻吩直接和蒙脱土在噻吩沸点进行复合；未取代的聚噻吩因其在水中溶解性不好，通常在氯仿等有机溶剂中或者通过电化学聚合，噻吩在氯仿溶剂中聚合时，最后往往需要把氯仿蒸发掉，或者通过其他途径处理掉，这增加了反应的时间和成本，不利于工业化；而通过电化学聚合时，需要寻求合适的溶剂，而且可变因素太多，得到聚噻吩质量难以保证，工业化也受到限制；无机填料与聚噻吩的相容性较差，成品的稳定性低，因此本发明的目的就是在改进聚噻吩与无机填料稳定相容的基础上，赋予复合材料新的功能，以增强其在不同领域的适用性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种多聚合复合导电添加剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多聚合复合导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩50-60、苯胺100-120、六水三氯化铁1.8-2、过硫酸铵4-5、硫化亚锡0.3-1、蜂蜡4-7、烯基琥珀酸酐3-4、蓖麻酸钙1-2、叔丁基对二苯酚0.7-1、纳米分散液10-18。
所述的纳米分散液是由下述重量份的原料组成的：
纳米二氧化硅20-30、羟乙基纤维素3-4、三羟甲基丙烷1-2、山梨坦单油酸酯0.8-1。
所述的纳米分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量16-20倍的异丙醇中，在60-65℃下保温搅拌10-30分钟，得纤维醇溶液；
(2)取纳米二氧化硅、山梨坦单油酸酯混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，超声20-30分钟，得二氧化硅分散液；
(3)取上述纤维醇溶液、二氧化硅分散液混合，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，得纳米分散液。
一种多聚合复合导电添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量30-36倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取烯基琥珀酸酐、噻吩混合，加入到混合料重量2-4倍的氯仿中，搅拌均匀，在46-50℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去氯仿，得酸化噻吩；
(4)取叔丁基对二苯酚，加入到其重量6-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯胺，在55-60℃下保温搅拌30-40分钟，得苯胺醇溶液；
(5)取上述酸化噻吩，与纳米分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为15-20℃，加入六水三氯化铁水溶液，搅拌反应10-12小时，得纳米改性聚噻吩溶液；
(6)取上述纳米改性聚噻吩溶液、苯胺醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，通入氮气，降低反应釜温度为60-65℃，加入上述过硫酸铵水溶液、蜂蜡，保温搅拌3-4小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得纳米改性复合聚合物；
(7)取上述纳米改性复合聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，真空50-55℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，即得。
本发明的优点：
本发明采用烯基琥珀酸酐处理噻吩，以此为单体，以纳米二氧化硅分散液为反应溶剂，在氧化剂作用下聚合，得纳米改性聚噻吩溶液，然后采用叔丁基对二苯酚的醇溶液处理苯胺，将得到的苯胺醇溶液与纳米改性聚噻吩溶液共混，在引发剂即作用下聚合，得到聚噻吩、聚苯胺的共混材料，在共聚合的过程中加入了蜂蜡，有效的改善了聚噻吩、聚苯胺间的结合强度，本发明的成品材料导电稳定性好，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种多聚合复合导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩50、苯胺100、六水三氯化铁1.8、过硫酸铵4、硫化亚锡0.3、蜂蜡4、烯基琥珀酸酐3、蓖麻酸钙1、叔丁基对二苯酚0.7、纳米分散液10。
所述的纳米分散液是由下述重量份的原料组成的：
纳米二氧化硅20、羟乙基纤维素3、三羟甲基丙烷1、山梨坦单油酸酯0.8。
所述的纳米分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量16倍的异丙醇中，在60℃下保温搅拌10分钟，得纤维醇溶液；
(2)取纳米二氧化硅、山梨坦单油酸酯混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，超声20分钟，得二氧化硅分散液；
(3)取上述纤维醇溶液、二氧化硅分散液混合，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，得纳米分散液。
一种多聚合复合导电添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取烯基琥珀酸酐、噻吩混合，加入到混合料重量2倍的氯仿中，搅拌均匀，在46℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去氯仿，得酸化噻吩；
(4)取叔丁基对二苯酚，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯胺，在55℃下保温搅拌30分钟，得苯胺醇溶液；
(5)取上述酸化噻吩，与纳米分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为15℃，加入六水三氯化铁水溶液，搅拌反应10小时，得纳米改性聚噻吩溶液；
(6)取上述纳米改性聚噻吩溶液、苯胺醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为90℃，保温搅拌1小时，通入氮气，降低反应釜温度为60℃，加入上述过硫酸铵水溶液、蜂蜡，保温搅拌3小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得纳米改性复合聚合物；
(7)取上述纳米改性复合聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，真空50℃下干燥30分钟，冷却至常温，即得。
实施例2
一种多聚合复合导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩60、苯胺120、六水三氯化铁2、过硫酸铵5、硫化亚锡1、蜂蜡7、烯基琥珀酸酐4、蓖麻酸钙2、叔丁基对二苯酚1、纳米分散液18。
所述的纳米分散液是由下述重量份的原料组成的：
纳米二氧化硅30、羟乙基纤维素4、三羟甲基丙烷2、山梨坦单油酸酯1。
所述的纳米分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量20倍的异丙醇中，在65℃下保温搅拌30分钟，得纤维醇溶液；
(2)取纳米二氧化硅、山梨坦单油酸酯混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，超声30分钟，得二氧化硅分散液；
(3)取上述纤维醇溶液、二氧化硅分散液混合，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，得纳米分散液。
一种多聚合复合导电添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量36倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取烯基琥珀酸酐、噻吩混合，加入到混合料重量4倍的氯仿中，搅拌均匀，在50℃下保温搅拌2小时，蒸馏除去氯仿，得酸化噻吩；
(4)取叔丁基对二苯酚，加入到其重量9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯胺，在60℃下保温搅拌40分钟，得苯胺醇溶液；
(5)取上述酸化噻吩，与纳米分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为20℃，加入六水三氯化铁水溶液，搅拌反应12小时，得纳米改性聚噻吩溶液；
(6)取上述纳米改性聚噻吩溶液、苯胺醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为95℃，保温搅拌2小时，通入氮气，降低反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液、蜂蜡，保温搅拌4小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得纳米改性复合聚合物；
(7)取上述纳米改性复合聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，真空55℃下干燥40分钟，冷却至常温，即得。
性能测试：
根据文献(聚噻吩制备条件对其结构和导电性能的影响)显示：王红敏等通过化学氧化法制备了聚噻吩并对其电导率进行了测试，在反应温度分别为0℃、18℃、55℃时所制备聚噻吩的电导率分别为15.8×10-8S/cm、5.28×10-8S/cm、1.02×10-8S/cm；
本发明实施例1的成品材料的电导率为0.27S/cm；实施例2的成品材料的电导率为0.30S/cm。

Claims (4)

1.一种多聚合复合导电添加剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
噻吩50-60、苯胺100-120、六水三氯化铁1.8-2、过硫酸铵4-5、硫化亚锡0.3-1、蜂蜡4-7、烯基琥珀酸酐3-4、蓖麻酸钙1-2、叔丁基对二苯酚0.7-1、纳米分散液10-18。
2.根据权利要求1所述的一种多聚合复合导电添加剂，其特征在于，所述的纳米分散液是由下述重量份的原料组成的：
纳米二氧化硅20-30、羟乙基纤维素3-4、三羟甲基丙烷1-2、山梨坦单油酸酯0.8-1。
3.根据权利要求2所述的一种多聚合复合导电添加剂，其特征在于，所述的纳米分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羟乙基纤维素，加入到其重量16-20倍的异丙醇中，在60-65℃下保温搅拌10-30分钟，得纤维醇溶液；
(2)取纳米二氧化硅、山梨坦单油酸酯混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，超声20-30分钟，得二氧化硅分散液；
(3)取上述纤维醇溶液、二氧化硅分散液混合，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，得纳米分散液。
4.一种如权利要求1所述的多聚合复合导电添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取六水三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取过硫酸铵，加入到其重量30-36倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取烯基琥珀酸酐、噻吩混合，加入到混合料重量2-4倍的氯仿中，搅拌均匀，在46-50℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去氯仿，得酸化噻吩；
(4)取叔丁基对二苯酚，加入到其重量6-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入苯胺，在55-60℃下保温搅拌30-40分钟，得苯胺醇溶液；
(5)取上述酸化噻吩，与纳米分散液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为15-20℃，加入六水三氯化铁水溶液，搅拌反应10-12小时，得纳米改性聚噻吩溶液；
(6)取上述纳米改性聚噻吩溶液、苯胺醇溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为90-95℃，保温搅拌1-2小时，通入氮气，降低反应釜温度为60-65℃，加入上述过硫酸铵水溶液、蜂蜡，保温搅拌3-4小时，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，得纳米改性复合聚合物；
(7)取上述纳米改性复合聚合物，与剩余各原料混合，搅拌均匀，真空50-55℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，即得。
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