CN106967255A - 一种硅藻土交联抑菌保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅藻土交联抑菌保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：硅藻土14‑20、钛酸四丁酯10‑17、辛基异噻唑啉酮0.7‑1、螯合微孔成型剂1‑2、环氧氯丙烷0.1‑0.2、丙酸钙1‑2、三乙胺2‑3、碳酸钠0.4‑1、三羟甲基丙烷4‑6、聚丙烯酰胺1‑2、苯乙烯120‑140、油酸3‑4、甲醇钠0.7‑1、双乙酸钠1‑2、过硫酸铵2‑4、辛酸亚锡1‑2、戊烷发泡剂5‑7，本发明采用微孔成型剂处理的硅藻土，进一步提高了成品材料的保温性能。

Description

一种硅藻土交联抑菌保温材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种硅藻土交联抑菌保温材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫材料是以聚苯乙烯树脂为基料，加入发泡剂等辅助材料，经加热发泡而成的轻质材料。它具有质轻、导热系数小、吸水率低、耐水、耐老化、耐低温、易加工、价廉质优等优点，但是聚苯乙烯泡沫保温材料在给人们的生活带来巨大方便的同时，其抑菌性差、强度低的问题也给它的应用带来了一定的限制。为了提高传统聚苯乙烯泡沫材料的抑菌、强度，往往在其中添加各种助剂，包括苯甲酸钠、丙酸钙、滑石粉、石墨烯、硅微粉等，然后这些助剂的添加容易造成团聚，在聚合物基体间的分散性差，降低成品材料的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的各种助剂的添加容易造成团聚，在聚合物基体间的分散性差，降低成品材料的稳定性的问题，提供一种硅藻土交联抑菌保温材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种硅藻土交联抑菌保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：
硅藻土14-20、钛酸四丁酯10-17、辛基异噻唑啉酮0.7-1、螯合微孔成型剂1-2、环氧氯丙烷0.1-0.2、丙酸钙1-2、三乙胺2-3、碳酸钠0.4-1、三羟甲基丙烷4-6、聚丙烯酰胺1-2、苯乙烯120-140、油酸3-4、甲醇钠0.7-1、双乙酸钠1-2、过硫酸铵2-4、辛酸亚锡1-2、戊烷发泡剂5-7。
所述的螯合微孔成型剂的制备方法为：
将10-14重量份的蚕丝蛋白、3-5重量份的碳酸氢钾混合，加入到混合料重量34-47倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-3重量份的硫酸亚铁，送入到70-80℃的恒温水浴中，保温搅拌3-5小时，出料，送入烘箱中，干燥完全，即得。
包括以下步骤：
(1)取螯合微孔成型剂，加入到其重量10-14倍的四氢呋喃中，搅拌条件下加入环氧氯丙烷，在60-70℃下保温搅拌20-30分钟，蒸馏除去四氢呋喃，常温干燥，得环氧化微孔成型剂；
(2)取硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，出料冷却至常温，与环氧化微孔成型剂、丙酸钙混合，加入到混合料重量70-80％的、3-5mol/l的氢氧化钠水溶液中，升高温度为90-95℃，保温搅拌至水干，冷却磨粉，得环氧化微孔硅藻土；
(3)取三乙胺，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(4)取钛酸四丁酯，加入到其重量55-70倍的去离子水中，搅拌条件下滴加浓度为10-13％的氨水，调节pH为10-11，常温搅拌反应30-40分钟，加入上述三乙胺的无水乙醇溶液，升高温度为60-70℃，加入辛基异噻唑啉酮，保温搅拌1-2小时，得抑菌胺化溶胶；
(5)取上述抑菌胺化溶胶、环氧化微孔硅藻土混合，搅拌均匀，加入碳酸钠，在100-110℃下保温反应2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空70-80℃下干燥1-2小时，得抑菌交联硅藻土溶胶；
(6)取上述抑菌交联硅藻土溶胶，与三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量2-3倍的四氢呋喃，超声10-15分钟，过滤，将沉淀用去离子水洗涤，真空70-80℃下干燥1-2小时，得烷基化抑菌交联硅藻土溶胶；
(7)取聚丙烯酰胺，加入到其重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(8)取苯乙烯，与油酸混合，在70-80℃下保温搅拌1-2小时，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，得油酸苯乙烯溶液；
(9)取上述油酸苯乙烯溶液，与烷基化抑菌交联硅藻土溶胶混合，超声3-5分钟，加入甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在160-167℃下保温搅拌7-10小时，出料，得低聚物抑菌苯乙烯单体溶液；
(10)取上述低聚物抑菌苯乙烯单体溶液，与双乙酸钠混合，加入到混合料重量60-70％的去离子水中，加入过硫酸铵，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡、戊烷发泡剂，在70-80℃下保温搅拌3-5小时，出料冷却，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述硅藻土交联抑菌保温材料。
本发明的优点：
本发明首先取蚕丝蛋白，与硫酸亚铁混合，在碱性条件下可以发生螯合，得到微孔成型剂，然后用环氧氯丙烷处理，将得到的环氧化微孔成型剂分散到硅藻土的碱性水溶液中，而经过碱性处理的硅藻土具有较好的微孔结构，该微孔成型剂具有较好的韧性、强度、黏性，起到了稳定微孔结构的效果，同时也进一步提高了硅藻土的强度和力学性能；
本发明以钛酸四丁酯为前驱体，将得到的溶胶通过三乙胺处理，加入辛基异噻唑啉酮，得到胺化抑菌溶胶，再经过三羟甲基丙烷处理，得烷基化抑菌交联硅藻土溶胶，再将苯乙烯通过油酸处理，得到的油酸化苯乙烯与烷基化抑菌交联硅藻土溶胶混合，以甲醇钠为缩合剂，得到低聚物抑菌苯乙烯单体溶液，然后将该单体溶液进行聚合，得到成型保温材料；
本发明将硅藻土、钛溶胶有效的结合，具有很好的强度、韧性，能够提高成品涂膜的力学性能，本发明将丙酸钙、辛基异噻唑啉酮、双乙酸钠等混合分散到聚合物基体中，有效的提高了成品材料的抑菌性能，而各种传统的抑菌助剂加入与传统直接添加、分散的方式相比，具有更好的分散均匀性；本发明将油酸化苯乙烯与烷基化抑菌交联硅藻土溶胶混合，得到的交联单体中将硅藻土与苯乙烯紧密的结合，再通过单体聚合，使得膨润土等原料可以有效的分散到聚合物中，有效的避免了团聚，提高了成品材料的稳定性强度；
本发明采用微孔成型剂处理的硅藻土，进一步提高了成品材料的保温性能。
具体实施方式
实施例1
一种硅藻土交联抑菌保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：
硅藻土20、钛酸四丁酯17、辛基异噻唑啉酮1、螯合微孔成型剂2、环氧氯丙烷0.2、丙酸钙2、三乙胺2-3、碳酸钠1、三羟甲基丙烷6、聚丙烯酰胺1、苯乙烯140、油酸4、甲醇钠1、双乙酸钠2、过硫酸铵4、辛酸亚锡2、戊烷发泡剂5。
所述的螯合微孔成型剂的制备方法为：
将14重量份的蚕丝蛋白、5重量份的碳酸氢钾混合，加入到混合料重量47倍的去离子水中，搅拌均匀，加入3重量份的硫酸亚铁，送入到80℃的恒温水浴中，保温搅拌5小时，出料，送入烘箱中，干燥完全，即得。
一种硅藻土交联抑菌保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取螯合微孔成型剂，加入到其重量14倍的四氢呋喃中，搅拌条件下加入环氧氯丙烷，在70℃下保温搅拌30分钟，蒸馏除去四氢呋喃，常温干燥，得环氧化微孔成型剂；
(2)取硅藻土，在800℃下煅烧2小时，出料冷却至常温，与环氧化微孔成型剂、丙酸钙混合，加入到混合料重量80％的、5mol/l的氢氧化钠水溶液中，升高温度为95℃，保温搅拌至水干，冷却磨粉，得环氧化微孔硅藻土；
(3)取三乙胺，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(4)取钛酸四丁酯，加入到其重量70倍的去离子水中，搅拌条件下滴加浓度为13％的氨水，调节pH为11，常温搅拌反应40分钟，加入上述三乙胺的无水乙醇溶液，升高温度为70℃，加入辛基异噻唑啉酮，保温搅拌2小时，得抑菌胺化溶胶；
(5)取上述抑菌胺化溶胶、环氧化微孔硅藻土混合，搅拌均匀，加入碳酸钠，在110℃下保温反应3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80℃下干燥2小时，得抑菌交联硅藻土溶胶；
(6)取上述抑菌交联硅藻土溶胶，与三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量3倍的四氢呋喃，超声15分钟，过滤，将沉淀用去离子水洗涤，真空80℃下干燥2小时，得烷基化抑菌交联硅藻土溶胶；
(7)取聚丙烯酰胺，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(8)取苯乙烯，与油酸混合，在80℃下保温搅拌2小时，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，得油酸苯乙烯溶液；
(9)取上述油酸苯乙烯溶液，与烷基化抑菌交联硅藻土溶胶混合，超声5分钟，加入甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在167℃下保温搅拌10小时，出料，得低聚物抑菌苯乙烯单体溶液；
(10)取上述低聚物抑菌苯乙烯单体溶液，与双乙酸钠混合，加入到混合料重量70％的去离子水中，加入过硫酸铵，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡、戊烷发泡剂，在80℃下保温搅拌5小时，出料冷却，过滤，将沉淀水洗，真空60℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述硅藻土交联抑菌保温材料。
实施例2
一种硅藻土交联抑菌保温材料，它是由下述重量份的原料制成的：
硅藻土14、钛酸四丁酯10、辛基异噻唑啉酮0.7、螯合微孔成型剂1、环氧氯丙烷0.1、丙酸钙1、三乙胺2、碳酸钠0.4、三羟甲基丙烷4、聚丙烯酰胺1、苯乙烯120、油酸3、甲醇钠0.7、双乙酸钠1、过硫酸铵2、辛酸亚锡1、戊烷发泡剂7。
所述的螯合微孔成型剂的制备方法为：
将10重量份的蚕丝蛋白、3重量份的碳酸氢钾混合，加入到混合料重量34倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2重量份的硫酸亚铁，送入到70℃的恒温水浴中，保温搅拌3小时，出料，送入烘箱中，干燥完全，即得。
一种硅藻土交联抑菌保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取螯合微孔成型剂，加入到其重量10倍的四氢呋喃中，搅拌条件下加入环氧氯丙烷，在60℃下保温搅拌20分钟，蒸馏除去四氢呋喃，常温干燥，得环氧化微孔成型剂；
(2)取硅藻土，在700℃下煅烧1小时，出料冷却至常温，与环氧化微孔成型剂、丙酸钙混合，加入到混合料重量70％的、3mol/l的氢氧化钠水溶液中，升高温度为90℃，保温搅拌至水干，冷却磨粉，得环氧化微孔硅藻土；
(3)取三乙胺，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(4)取钛酸四丁酯，加入到其重量55倍的去离子水中，搅拌条件下滴加浓度为10％的氨水，调节pH为10，常温搅拌反应30分钟，加入上述三乙胺的无水乙醇溶液，升高温度为60℃，加入辛基异噻唑啉酮，保温搅拌1小时，得抑菌胺化溶胶；
(5)取上述抑菌胺化溶胶、环氧化微孔硅藻土混合，搅拌均匀，加入碳酸钠，在100℃下保温反应2小时，抽滤，将滤饼水洗，真空70℃下干燥1小时，得抑菌交联硅藻土溶胶；
(6)取上述抑菌交联硅藻土溶胶，与三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量2倍的四氢呋喃，超声10分钟，过滤，将沉淀用去离子水洗涤，真空70℃下干燥1小时，得烷基化抑菌交联硅藻土溶胶；
(7)取聚丙烯酰胺，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(8)取苯乙烯，与油酸混合，在70℃下保温搅拌1小时，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，得油酸苯乙烯溶液；
(9)取上述油酸苯乙烯溶液，与烷基化抑菌交联硅藻土溶胶混合，超声3分钟，加入甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在160℃下保温搅拌7小时，出料，得低聚物抑菌苯乙烯单体溶液；
(10)取上述低聚物抑菌苯乙烯单体溶液，与双乙酸钠混合，加入到混合料重量60％的去离子水中，加入过硫酸铵，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡、戊烷发泡剂，在70℃下保温搅拌3小时，出料冷却，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述硅藻土交联抑菌保温材料。
性能测试：
本实施例的硅藻土交联抑菌保温材料的力学性能测试结果表明：
弯曲强度0.31Mpa，压缩强度0.18Mpa，导热系数0.022w/m.k。

Claims (3)

1.一种硅藻土交联抑菌保温材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料制成的：
硅藻土14-20、钛酸四丁酯10-17、辛基异噻唑啉酮0.7-1、螯合微孔成型剂1-2、环氧氯丙烷0.1-0.2、丙酸钙1-2、三乙胺2-3、碳酸钠0.4-1、三羟甲基丙烷4-6、聚丙烯酰胺1-2、苯乙烯120-140、油酸3-4、甲醇钠0.7-1、双乙酸钠1-2、过硫酸铵2-4、辛酸亚锡1-2、戊烷发泡剂5-7。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土交联抑菌保温材料，其特征在于，所述的螯合微孔成型剂的制备方法为：
将10-14重量份的蚕丝蛋白、3-5重量份的碳酸氢钾混合，加入到混合料重量34-47倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-3重量份的硫酸亚铁，送入到70-80℃的恒温水浴中，保温搅拌3-5小时，出料，送入烘箱中，干燥完全，即得。
3.一种如权利要求1、2所述的硅藻土交联抑菌保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取螯合微孔成型剂，加入到其重量10-14倍的四氢呋喃中，搅拌条件下加入环氧氯丙烷，在60-70℃下保温搅拌20-30分钟，蒸馏除去四氢呋喃，常温干燥，得环氧化微孔成型剂；
(2)取硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，出料冷却至常温，与环氧化微孔成型剂、丙酸钙混合，加入到混合料重量70-80％的、3-5mol/l的氢氧化钠水溶液中，升高温度为90-95℃，保温搅拌至水干，冷却磨粉，得环氧化微孔硅藻土；
(3)取三乙胺，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(4)取钛酸四丁酯，加入到其重量55-70倍的去离子水中，搅拌条件下滴加浓度为10-13％的氨水，调节pH为10-11，常温搅拌反应30-40分钟，加入上述三乙胺的无水乙醇溶液，升高温度为60-70℃，加入辛基异噻唑啉酮，保温搅拌1-2小时，得抑菌胺化溶胶；
(5)取上述抑菌胺化溶胶、环氧化微孔硅藻土混合，搅拌均匀，加入碳酸钠，在100-110℃下保温反应2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空70-80℃下干燥1-2小时，得抑菌交联硅藻土溶胶；
(6)取上述抑菌交联硅藻土溶胶，与三羟甲基丙烷混合，加入到混合料重量2-3倍的四氢呋喃，超声10-15分钟，过滤，将沉淀用去离子水洗涤，真空70-80℃下干燥1-2小时，得烷基化抑菌交联硅藻土溶胶；
(7)取聚丙烯酰胺，加入到其重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(8)取苯乙烯，与油酸混合，在70-80℃下保温搅拌1-2小时，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，得油酸苯乙烯溶液；
(9)取上述油酸苯乙烯溶液，与烷基化抑菌交联硅藻土溶胶混合，超声3-5分钟，加入甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在160-167℃下保温搅拌7-10小时，出料，得低聚物抑菌苯乙烯单体溶液；
(10)取上述低聚物抑菌苯乙烯单体溶液，与双乙酸钠混合，加入到混合料重量60-70％的去离子水中，加入过硫酸铵，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡、戊烷发泡剂，在70-80℃下保温搅拌3-5小时，出料冷却，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述硅藻土交联抑菌保温材料。
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