CN107383869A - 一种导电聚苯胺材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电聚苯胺材料的制备方法，本发明将碳酸钙通过有机化处理，然后与甲基化苯胺醇分散液混合酯化，再通过聚合，将碳酸钙有效的分散到聚合物中，提高了无机填料与聚合物的相容性，增强了成品材料的稳定性强度和导电性能。

Description

一种导电聚苯胺材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种导电聚苯胺材料的制备方法。
背景技术
聚苯胺作为导电高分子材料之一，因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及导电性能等，被认为是最具有商业应用价值的结构性导电高分子，在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚苯胺电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响；
因此通过复合改性技术在一定程度上改善其加工性能差、稳定性差并提高电导率成为一种有效途径，不仅可以获得功能性复合材料，也拓宽了它的应用领域；
申请号201610673248.3，公开了一种石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及方法，其是将氧化石墨烯、苯胺的盐酸溶液混合，通过热处理，得到石墨烯-聚苯胺复合材料，该复合材料的制备方法中没有对石墨烯进行有机化处理，容易造成无机填料的团聚，降低成品复合材料的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种导电聚苯胺材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种导电聚苯胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.8-1重量份的2-巯基苯并咪唑，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1-2重量份的二异丙基乙醇胺，在60-65℃下保温搅拌10-20分钟，得醇胺溶液；
(2)取3-4重量份的硫酸二甲酯、100-110重量份的苯胺混合，加入到混合料重量2-3倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入1-2重量份的氢化铝锂，在70-75℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化苯胺；
(3)取2-3重量份的聚乙烯醇缩丁醛，加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1-2重量份的硬脂酸钙，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，得酰胺分散液；
(4)取10-13重量份的碳酸钙，与0.7-1重量份的硬脂酸混合，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，得有机化碳酸钙；
(5)取上述有机化碳酸钙，加入到其重量3-4倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述甲基化苯胺、醇胺溶液，送入到反应釜中，加入0.8-2重量份的过硫酸铵，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，保温搅拌2-3小时，出料，得甲基化聚苯胺分散液；
(6)取上述甲基化聚苯胺分散液，与酰胺分散液混合，升高温度为40-50℃，超声10-15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-75℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述导电聚苯胺材料。
本发明的优点：
本发明以硫酸二甲酯为甲基化试剂，氢化铝锂为催化剂，得甲基化苯胺，然后将其分散到醇溶液中，得到甲基化苯胺醇溶液，然后将碳酸钙通过硬脂酸处理，得羧基化碳酸钙，与甲基化苯胺醇溶液混合酯化，得到甲基酯化苯胺分散液，然后以过硫酸铵为引发剂，通过聚合，得到甲基化聚苯胺分散液，最后通过在酰胺溶液中分散，干燥，得到成品材料；
本发明将碳酸钙通过有机化处理，然后与甲基化苯胺醇分散液混合酯化，再通过聚合，将碳酸钙有效的分散到聚合物中，提高了无机填料与聚合物的相容性，增强了成品材料的稳定性强度和导电性能。
具体实施方式
实施例1
一种导电聚苯胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1重量份的2-巯基苯并咪唑，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2重量份的二异丙基乙醇胺，在65℃下保温搅拌20分钟，得醇胺溶液；
(2)取4重量份的硫酸二甲酯、110重量份的苯胺混合，加入到混合料重量3倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入2重量份的氢化铝锂，在75℃下保温搅拌2小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化苯胺；
(3)取3重量份的聚乙烯醇缩丁醛，加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入2重量份的硬脂酸钙，在65℃下保温搅拌30分钟，得酰胺分散液；
(4)取13重量份的碳酸钙，与0.7重量份的硬脂酸混合，在60℃下保温搅拌20分钟，得羧基化碳酸钙；
(5)取二丙酮醇，加热到75℃，加入上述甲基化苯胺，保温搅拌7分钟，与上述醇胺溶液混合，搅拌均匀，得甲基化苯胺醇液；
(6)取上述羧基化碳酸钙，加入到其重量4倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述甲基化苯胺醇液，送入到反应釜中，加入2重量份的过硫酸铵，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，保温搅拌3小时，出料，得甲基酯化聚苯胺分散液；
(7)取上述甲基化聚苯胺分散液，与酰胺分散液混合，升高温度为50℃，超声15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空75℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述导电聚苯胺材料。
实施例2
(1)取0.8重量份的2-巯基苯并咪唑，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1重量份的二异丙基乙醇胺，在60℃下保温搅拌10分钟，得醇胺溶液；
(2)取3重量份的硫酸二甲酯、100重量份的苯胺混合，加入到混合料重量2倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入1重量份的氢化铝锂，在70℃下保温搅拌1小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化苯胺；
(3)取2重量份的聚乙烯醇缩丁醛，加入到其重量3倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1重量份的硬脂酸钙，在60℃下保温搅拌20分钟，得酰胺分散液；
(4)取10重量份的碳酸钙，与0.7重量份的硬脂酸混合，在50℃下保温搅拌10分钟，得羧基化碳酸钙；
(5)取二丙酮醇，加热到70℃，加入上述甲基化苯胺，保温搅拌4分钟，与上述醇胺溶液混合，搅拌均匀，得甲基化苯胺醇液；
(6)取上述羧基化碳酸钙，加入到其重量3倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述甲基化苯胺醇液，送入到反应釜中，加入0.8重量份的过硫酸铵，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，保温搅拌2小时，出料，得甲基酯化聚苯胺分散液；
(7)取上述甲基化聚苯胺分散液，与酰胺分散液混合，升高温度为40℃，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述导电聚苯胺材料。
性能测试：
传统聚苯胺的电导率为2.2-2.5S/cm、本发明导电聚苯胺材料的电导率为16-20S/cm；
传统聚苯胺的断裂伸长率为20-35％，本发明导电聚苯胺材料的断裂伸长率为100-140％；
可以看出，本发明材料的电导率、断裂伸长率具有明显的提高。

Claims (1)

1.一种导电聚苯胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取0.8-1重量份的2-巯基苯并咪唑，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1-2重量份的二异丙基乙醇胺，在60-65℃下保温搅拌10-20分钟，得醇胺溶液；
(2)取3-4重量份的硫酸二甲酯、100-110重量份的苯胺混合，加入到混合料重量2-3倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，加入1-2重量份的氢化铝锂，在70-75℃下保温搅拌1-2小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化苯胺；
(3)取2-3重量份的聚乙烯醇缩丁醛，加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1-2重量份的硬脂酸钙，在60-65℃下保温搅拌20-30分钟，得酰胺分散液；
(4)取10-13重量份的碳酸钙，与0.7-1重量份的硬脂酸混合，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，得羧基化碳酸钙；
(5)取二丙酮醇，加热到70-75℃，加入上述甲基化苯胺，保温搅拌4-7分钟，与上述醇胺溶液混合，搅拌均匀，得甲基化苯胺醇液；
(6)取上述羧基化碳酸钙，加入到其重量3-4倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述甲基化苯胺醇液，送入到反应釜中，加入0.8-2重量份的过硫酸铵，通入氮气，调节反应釜温度为75-80℃，保温搅拌2-3小时，出料，得甲基酯化聚苯胺分散液；
(7)取上述甲基化聚苯胺分散液，与酰胺分散液混合，升高温度为40-50℃，超声10-15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-75℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述导电聚苯胺材料。
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